室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法

1、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法一毛細(xì)管氣相色譜法K.1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)本方法主要依據(jù) GB /T 18883室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。K.1.2原理選擇合適的吸附劑（Tenax GC或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。K.1.3測(cè)定范圍本法適用于濃度范圍為 0.5卩g /m3100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定。K.1.4試劑和材料分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無(wú)雜峰。K.

2、1.4.1 VOCS :為了校正濃度，需用 VOCS作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注 入吸附管。K.1.4.2稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。K.1.4.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.250.18 mm （ 6080 目），吸附劑在裝管前應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。K.1.4.4 高純氮：99.999%。K.1.5儀器和設(shè)備K.1.5.1吸附

3、管：外徑6.3mm、內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)90mm或180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填 一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填2001000 mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采 樣入口端。K.1.5.2注射器：可精確讀出 0.1卩L的10卩L液體注射器；可精確讀出0.1卩L的10卩L氣體注射器；可精確讀出0.01mL的1mL氣體注射器。K.1.5.3空氣采樣器。K.1.5.4氣相色譜儀：

4、配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其它合適的檢測(cè)器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10 ）石英毛細(xì)管柱。K.1.5.5熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將 解吸樣品進(jìn)行濃縮。本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀；不帶冷阱，但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用；將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸 到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用。K.1.5.6液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸 附管相連。K.1.6采樣和樣品保存將吸附管與采樣泵用

5、塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（110L）。如果總樣品量超過(guò)1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤小悠房杀４?4d。K.1.7分析步驟K.1.7.1樣品的解吸和濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止

6、待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件（見表K.1.1 ）。表K.1.1解吸條件解吸溫度250 C - 325 °C解吸時(shí)間（515） min解吸氣流量（3050） mL/min冷阱的制冷溫度 +20 C-180C冷阱的加熱溫度 250C350 C冷阱中的吸附劑 如果使用，一般與吸附管相同，（40100） mg載氣氦氣或高純氮?dú)夥至鞅?樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來(lái)選擇K.1.7.2色譜分析條件可選擇膜厚度為15卩m 50m x 0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度 5

7、0C保持10min，以5C / min的速率升溫至250 CoK.1.7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取100卩g/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L、通過(guò)吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。液體外標(biāo)法：利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取15卩L含液體組分100卩g/mL和10卩g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過(guò)吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。K.1.7.4樣品分析每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的

8、解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。K.1.8結(jié)果計(jì)算K.1.8.1將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。K.1.8.2 TVOC 的計(jì)算：K.1.8.2.1應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。K.1.8.2.2計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。K.1.8.2.3根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的VOCs定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量，最后與 TVOC 一起列出這些化合物的名稱和濃度。K.1.8.2.4計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。K.1.8.2.5用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。K.1.8.2.6 Sid與Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值。K.1.8.2.7如果檢測(cè)到的化合物超出了（K.1.8.2.2 ）中TVOC定義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。K.1.8.3空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算式中：c空氣樣品中待測(cè)組分的濃度，卩g/m3;m樣品管中組分的質(zhì)量，卩g；mO空白管中組分的質(zhì)量，卩g；Vo標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。K.1.9 方法特性K.1.9.1 檢測(cè)下限：采樣量為 10L時(shí)，檢測(cè)下限為 0.5卩g/m3。K.1.9.2 線性范圍：106。K.1.9.3 精密度：根據(jù)待測(cè)物的不同，在吸附管上加入10