三聚磷酸鈉-水分保持劑

1、 三聚磷酸鈉通用名稱、功能分類、用量和使用范圍 1、三聚磷酸納在GB2760-2007中通用名稱、功能分類、用量和使用范圍: 通用名稱：三聚磷酸鈉 英文名稱： Sodium tripolyphosphate 無結(jié)晶水分子式：Na5P3O10分子量367.86 CAS: 7758-29-4 CNS號(hào) 15.003 INS 號(hào) 451i 功能水分保持劑 表 食品分類號(hào) 食品名稱/分類 最大使用量 g/kg 備注 01.0 乳及乳制品 01.01.01 、13.0 涉及品種除外 5.0 03.0 冷凍飲品03.04食 用冰除外 1.5 03.01 冰淇淋交 5.0 06.04.02.01 八寶粥罐頭

2、 1.0 06.07 方便米面制品 5.0 06.08 冷凍米面制品 5.0 08.02 預(yù)制肉制品 5.0 08.03 熟肉制品08.03.08 肉罐頭類除外 5.0 08.03.08 肉罐頭類 1.0 08.03.10 其他肉及肉制品僅 限速凍肉丸 5.0 09.02.03 冷凍魚糜制品包括 魚丸等 5.0 可以單獨(dú)添加或者和六偏 磷酸鈉、三聚磷酸鈉復(fù)配 添加 以五氧化二磷計(jì) 14.02.03 果蔬汁肉飲料 1.0 14.03 蛋白飲料類 1.0 14.05.01 茶飲料類 1.0 2、現(xiàn)申請(qǐng)食品添加劑三聚磷酸鈉在冷凍制品09.02.01中擴(kuò)大使用范圍的 用量： 表二 添加劑名稱 代碼 類

3、別 使用范圍 擴(kuò)大 最大使用量 g/kg 備注 三聚磷酸鈉 15.003 水分保持劑 (09.02.01 ) 冷凍制品 5.0 可以單獨(dú)添加或者和六偏 磷酸鈉、焦磷酸鈉復(fù)配添 加以五氧化二磷計(jì) 證明技術(shù)上確有必要和使用效果的資料或者文件 一 為何要申請(qǐng)磷酸鹽應(yīng)用在冷凍水產(chǎn)制品中 在魚類和海鮮產(chǎn)品中使用的食品添加劑磷酸鹽，其常見和已熟知的工藝效果如下 : 磷酸鹽能穩(wěn)定魚、海鮮產(chǎn)品，防止其變色、滴液損失、解凍損失、煮損失，以及帶來的 可溶性蛋白、 礦物質(zhì)， 維生素和其他高的營養(yǎng)組分的減少等損失。 并且在烹煮甲殼類海產(chǎn)品 前機(jī)械法剝皮也會(huì)被改善。 同樣地對(duì)于三磷酸腺苷， 磷酸鹽激活肌動(dòng)球蛋白， 使持

4、水性能穩(wěn) 定。從而減少滴液損失，可預(yù)防魚肉的脫水后纖維化和變硬。 此外，由于磷酸鹽的一些專門特性，也有特定用途，因此需要法規(guī)支持的： 腌魚和海鮮產(chǎn)品 新鮮咸魚在枯燥過程中易于變灰色。 在枯燥過程后， 由于酶活性降低和低水分活性， 變 色進(jìn)程將停止。然而，在食用高鹽咸魚前，咸魚需要水浸泡幾個(gè)小時(shí)。事后，此過程可能重 新開始， 然而魚在泡水后才食用。 下面這幾種磷酸鹽： 焦磷酸鹽， 三聚磷酸鹽， 多聚磷酸鹽， 能夠抑制酶催化反響，維持魚的原狀。 熱處理，熏制和枯燥魚類和冷凍海鮮制品 當(dāng)前歐盟法規(guī)允許磷酸鹽可用于冷凍魚魚片，冷凍 /深度冷凍水產(chǎn)制品 軟體動(dòng)物，甲殼 類 。在歐盟食用的大局部魚和海鮮是

5、從其他的國家進(jìn)口的，我們依賴于可用的品質(zhì)。我們 進(jìn)口的大局部魚和水產(chǎn)品都是巨輪捕撈的，并直接在船上凍結(jié)或冷藏。 在一些情況下，在捕撈船上向海鮮產(chǎn)品中直接添加磷酸鹽是合法的 適合歐盟 ，在一些 情況下是不允許的。大多數(shù)水產(chǎn)品是新鮮凍結(jié)的，后來加工處理。 未用磷酸鹽處理的產(chǎn)品在隨后加工過程中， 會(huì)解凍損失， 以及變色， 之后通過添加磷酸 鹽也不能解決。 當(dāng)前法規(guī)僅允許在新鮮階段處理， 不包含冷凍后的加工處理， 如果產(chǎn)品先經(jīng) 過磷酸鹽處理、然后冷凍和加工，這樣就是合法的。 加工處理的后續(xù)步驟是不一樣的，但任何方式都是為了保存水產(chǎn)品，而其中蛋白結(jié)構(gòu) 的修改和營養(yǎng)素 /組分的損失皆是不可防止的。磷酸鹽有

6、助于降低這些不良情況。 為增加魚和海鮮產(chǎn)品處理劑的更多可用性，允許磷酸鹽在處理后的產(chǎn)品中添加是由必 要的： 處理劑應(yīng)能新鮮冷凍產(chǎn)品 未處理的 和調(diào)整增加磷酸鹽他們個(gè)體的應(yīng)用， 而不是僅 僅用于預(yù)處理好的產(chǎn)品中。請(qǐng)注意標(biāo)簽組分中不存在的添加劑將也會(huì)有誤導(dǎo)性。 其他標(biāo)準(zhǔn)例如食品法典委員會(huì)一些特別的標(biāo)準(zhǔn)和 GSFA和美國聯(lián)邦法規(guī) 21已經(jīng)允許 用的磷酸鹽。為了符合這些標(biāo)準(zhǔn)和消除食品貿(mào)易中的障礙，我們建議完善當(dāng)前規(guī)定。 二相關(guān)的科研文獻(xiàn)、研究報(bào)告等材料作為證明技術(shù)上確有必要和使用效果 的資料 1、附件文獻(xiàn)1 國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 王聯(lián)珠等在?海洋水產(chǎn)研究?2002年第23 卷第2期發(fā)表的?我國冷

7、凍水產(chǎn)品質(zhì)量狀況及開展前景? 綜述文獻(xiàn)中有如下一段 說明： 根據(jù)近幾年來的凍蝦仁質(zhì)量監(jiān)督抽查的結(jié)果,90%,90%以上凍期仁產(chǎn)品使用,酸鹽來吸水增重，有36.36.4%4%樣 品使用量超過抽查細(xì)那么規(guī)定的8 8 g/kg,g/kg,個(gè)別樣品高達(dá)16 16 g/kgg/kg以POPO計(jì)支國際食品法典委員會(huì)CACCAC標(biāo)準(zhǔn) CODEX STAN 92TCODEX STAN 92T981,981,Rev. Rev. 1 1- -19951995?速凍蝦產(chǎn)品沖規(guī)定腐酸鹽以P P息計(jì)W10 W10 mg/kg& mg/kg& 6,7 6,7 mg/kg,mg/kg,以 PO,PO,計(jì)。因

8、此企業(yè)在加工生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格控制所用璘酸鹽的品種及質(zhì)量,消費(fèi)者在購置時(shí)也應(yīng)注意不要盲目選 擇個(gè)頭大%呈半透明狀的、疑心過量添加了悌酸鹽的凍蝦仁或凍扇貝柱 a 我國已于20012001年1212月1111日正式參加世界貿(mào)易組黑WTOWTO, ,因此我國的產(chǎn)品質(zhì)量與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與國際 接軌,應(yīng)該修訂現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定冷凍水產(chǎn)品特別是在加工中使用璘酸鹽作為食品添加劑的如匕扇貝瓶?jī)鲷~ 片以及沾面包屑的魚也稱為魚排、帆扇貝等小包裝產(chǎn)品，應(yīng)明確的規(guī)定其磷酸鹽含量或規(guī)定其鈣、磷比 勖與CACCAC的國麗棚步,生產(chǎn)企業(yè)啦在改良設(shè)備和提高加工技術(shù)上下功夫，毓使用旗加劑，嚴(yán)禁使 用工業(yè)用添加劑. 2、附件文獻(xiàn)2 2005

9、年中華人民共和國商務(wù)部編寫的 ?出口商品技術(shù)指南 水海產(chǎn)品?第36 頁提到目前出口的水海產(chǎn)品中已添加了磷酸鹽，并在第 16頁列表總結(jié)了磷酸鹽 焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、多聚磷酸鈉有關(guān) CAC 國際食品法典標(biāo)準(zhǔn)中關(guān) 于應(yīng)用的規(guī)定。但GB2760目前對(duì)上述磷酸鹽在冷凍水產(chǎn)制品中添加無規(guī)定。 3、附件文獻(xiàn)3 山東出入境檢驗(yàn)檢疫局的張明等在 2007年發(fā)表的?多磷酸鹽在水產(chǎn)品加工 中的使用平安性?文章，提到冷凍魚片在加工、轉(zhuǎn)運(yùn)過程中，由于滴水等原因造 成外表不光滑、無色澤，而經(jīng)過浸泡多磷酸鹽的冷凍魚片可以使外表滑潤。 當(dāng)凍 魚產(chǎn)品融化時(shí)，多磷酸鹽同樣可以使魚體飽滿，不至于融化的魚松散，無形狀。 在水產(chǎn)品加

10、工行業(yè)中，多磷酸鹽最重要也是最廣泛的功能是其增水性或稱為持水 性。由于磷酸鹽的持水性，可以使大量的水分保持在魚體本身， 從而到達(dá)使魚體 增重的效果，最終目的是增加利益。 此文獻(xiàn)中也提到近期歐盟頻頻對(duì)我國水產(chǎn)品多磷酸鹽的過量添加進(jìn)行預(yù) 警，嚴(yán)重影響我國出口企業(yè)的經(jīng)濟(jì)利益，因此需要對(duì)磷酸鹽的添加規(guī)定和管理需 要加強(qiáng)。 4、附件文獻(xiàn) 4 中文翻譯稿和英文原稿 加拿大戴爾豪斯大學(xué)水資源研究中心的 ALEX AUGUSTO GON?ALVES 博士 在 2021 年第 2 期的泛美水產(chǎn)科學(xué)期刊上發(fā)表?前期用磷酸鹽處理冷凍海產(chǎn)品的 品質(zhì)評(píng)價(jià)? ；該研究報(bào)告指出磷酸鹽在食品加工中發(fā)揮的功能作用及機(jī)理 根據(jù)D

11、etienne和Wicker 1999的研究，聚磷酸鹽和肌肉組織的相互作用以 及水合、 嫩化作用的機(jī)理還不完全理解。 探討的一些假設(shè)因素已由研究員們證實(shí) 聚磷酸鹽在肌肉組織中的所發(fā)生的作用與a肉中pH的增加，b離子力的 增強(qiáng)，c金屬離子白螯合和d肌動(dòng)球蛋白復(fù)合體的分解有關(guān)。 此文獻(xiàn)報(bào)道， 在國外磷酸鹽作為品質(zhì)改善劑， 磷酸鹽在水產(chǎn)工業(yè)中有廣泛的 應(yīng)用Cui et al. 2000, Schnee 2000, u nal et al. 2004, 2006聚磷酸鹽溶液可 增加肉質(zhì)持水力，減少滴液和品質(zhì)惡化 Schnee 2000, Aitken 2001, Turan et al. 2003,

12、Gon?alves 2005 ； 本文獻(xiàn)通過滴液流失評(píng)價(jià)證明： 使用磷酸鹽預(yù)處理的冷凍海產(chǎn)品， 在解凍和 熱處理燒烤 /烹調(diào)后滴液較低，都有最好的產(chǎn)量效果；通過感官評(píng)價(jià)證明與 對(duì)照組相比， 烹調(diào)前用磷酸鹽溶液浸漬水產(chǎn)品嫩化效果明顯， 感官評(píng)價(jià)小組對(duì)用 磷酸鹽處理的水產(chǎn)品的外觀和口感評(píng)價(jià)很高，這結(jié)果與 Applewhite 等人 1993 的試驗(yàn)結(jié)果相符合。 并且他們通過試驗(yàn)推斷磷酸鹽能夠維持水產(chǎn)品的肌纖維蛋白 的功能性質(zhì)。 5、附件文獻(xiàn) 5中文翻譯稿和英文原件 美國德克薩斯州A&M大學(xué)水產(chǎn)品科學(xué)系的Bokka R. Reddy等人在?不同溫 度下白蝦中食品級(jí)多聚磷酸鹽德水解和酶解?文獻(xiàn)

13、中指出： 在食品工業(yè)中， 聚磷酸鹽的使用是十分普遍的。 磷酸鹽所表現(xiàn)的許多功能特 性， 與它本身的反響及其與食品體系的相互作用有關(guān)。 聚磷酸鹽在食品中的作用 包括：穩(wěn)定蛋白質(zhì)防止變性，增強(qiáng)持水性，改善乳化性和緩沖能力酸堿關(guān)系 ， 增加營養(yǎng)， 螯合金屬離子和抗氧化。 在水產(chǎn)品中使用磷酸鹽， 最重要的原因是其 蛋白質(zhì)反響和持水力。多聚磷酸鹽，例如三聚磷酸鈉 STPP和六偏磷酸鈉 SHMP在防止魚類、貝類冷凍制品解凍時(shí)發(fā)生滴液流失，以及通過限制蛋白 質(zhì)在冷凍和凍藏中變性來增強(qiáng)嫩度方面是十分有效的 Akiba et al. , 1967; Boyd and Southcott, 1965; Halli

14、day, 1978; Mahon, 1962。 STPP和SHMP在水產(chǎn)品中不是很穩(wěn)定，長期儲(chǔ)存時(shí)可在肉中水解成單磷酸 鹽Gibson and Murray, 1973; Sutton, 1973。分解產(chǎn)物與母體化合物的性質(zhì)并不 相同Crowther and Westman, 1953; Sutton, 1973。有跡象說明，多聚磷酸鹽除了 經(jīng)歷水解，可能也會(huì)在組織內(nèi)源酶作用下水解 Harold, 1966; Roche, 1950。由 于缺乏可靠的分析技術(shù)，有關(guān)蝦肉中上述反響的報(bào)道較少。 為了檢測(cè)水解程度，使用改良的薄層色譜分析法檢測(cè)和精確測(cè)定反響過程中各階 段的磷酸鹽成分。本研究的目的在于

15、通過測(cè)定酶和非酶條件下磷酸鹽水解速率來 確定蝦中線性多聚磷酸鹽在 5c和10c的穩(wěn)定性。 以上文獻(xiàn)報(bào)告和研究已說明磷酸鹽焦磷酸鈉、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鈉 在全球同類食品行業(yè)中冷凍水產(chǎn)制品普遍使用，并報(bào)道了其發(fā)揮作用的機(jī)理和 對(duì)食品加工有著重要的影響。 三第三方證明文件和試驗(yàn)性使用效果的研究報(bào)告 1、我公司技術(shù)人員通過在冷凍蝦仁、冷凍魚片、添加 1%、2%、3%濃度的 焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和六偏磷酸鈉鹽，觀察產(chǎn)品的外觀和結(jié)構(gòu)、滴水損失等情 況；具體見附件試驗(yàn)數(shù)據(jù)； 試驗(yàn)一： 日期： 2021-10-01 原料： 冷凍蝦仁 批次 2A 對(duì)口A A 2B 對(duì)口B 2C 對(duì)照C 描述 添加三聚磷 酸鈉

16、N15-15 不添加 添加三聚磷 酸鈉N15-15 不添加 添加三聚磷酸 鈉 N15-15 不添加 蝦與溶液比 1 : 2 1 : 2 1: 2 時(shí)間/h 1 1 2 2 3 3 溶液濃度 1% N15-15 2% N15-15 3% N15-15 PH 7.1 6.9 7.2 浸泡前蝦仁 重/g 302 300 305 300 295 300 浸泡后蝦仁 重/g 311.0 322.2 320.3 增重% 3.0 5.6 8.6 質(zhì)地 OK 發(fā)軟 OK 發(fā)軟 OK 發(fā)軟 色澤 Good color 發(fā)灰， /、新鮮 Good color 發(fā)灰， 不 新鮮 Good color 發(fā)灰，不 新鮮

17、 烘干后重% 81.10 78.60 82.60 79.90 82.70 79.20 P2O5 % 0.40 0.35 0.45 0.35 0.40 0.35 備注 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 結(jié)論 與對(duì)照相比，通過磷酸鹽處理的蝦仁，由于磷酸鹽水合、持水性和緩沖特性 而樣品增重，顏色質(zhì)地較好，烘干后重量也高于對(duì)照組； P2O5含量沒有超標(biāo)。 浸泡時(shí)間長，其增重更明顯，這是由于水產(chǎn)品中的肌肉組織有更充分時(shí)間來 結(jié)合水分子。 試驗(yàn) 日期： 2021-10-01 原料： 冷凍魚片 批次

18、 1A 對(duì)口A A 1B 對(duì)口B 1C 對(duì)照C 描述 添加三聚磷 酸鈉N15-15 不添加 添加三聚磷 酸鈉N15-15 不添加 添加三聚磷酸 鈉 N15-15 不添加 魚與溶液比 1 : 2 1 : 2 1: 2 時(shí)間/h 1 1 2 2 3 3 溶液濃度 1% N15-15 2% N15-15 3% N15-15 PH 7.1 6.9 7.2 浸泡前蝦仁 重/g 372 350 375 350 413 350 浸泡后蝦仁 重/g 430.6 460.6 498.3 首次增重% 15.6 22.8 20.7 24h后重/g 395.9 433.0 479.9 最終增重% 6.3 15.4 1

19、6.2 質(zhì)地 OK Bad 微軟 Bad 微軟 Bad 色澤 Good color 發(fā)灰， /、新鮮 Good color 發(fā)灰， 不 新鮮 Good color 發(fā)灰， 不 新鮮 烘干后重% 83.10 80.80 83.60 80.80 84.70 80.80 P2O5 % 0.44 0.30 0.45 0.30 0.52 0.30 備注 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 5g/kg=0.5% P2O5低于最 大限量。 結(jié)論 與對(duì)照相比，通過磷酸鹽處理的蝦仁，由于磷酸鹽水合、持水性和緩沖特性 而樣品增重，顏色質(zhì)地較好，烘干后重量

20、也高于對(duì)照組； P2O5含量沒有超標(biāo)。 浸泡時(shí)間長，其增重更明顯，這是由于水產(chǎn)品中的肌肉組織有更充分時(shí)間來 結(jié)合水分子。 食品添加劑的質(zhì)量規(guī)格要求、生產(chǎn)使用工藝和檢驗(yàn)方法，食 品中該添加劑的檢驗(yàn)方法 一食品添加劑的質(zhì)量規(guī)格要求、檢驗(yàn)方法 1、質(zhì)量要求：符合?QB 103491食品添加劑 三聚磷酸鈉?規(guī)定，具體如下: 1.1 外觀：食品添加劑三聚磷酸鈉呈白色粒狀或粉狀。 1.2 物理化學(xué)指標(biāo) 食品添加劑三聚磷酸鈉物理化學(xué)指標(biāo)必須符合下表規(guī)定: 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 二聚磷酸鈉Na 5P3O10 % 95 五氧化二磷P2O5 % 57.0 氟化物以F計(jì) % 0.003 神以As計(jì) % 0.0003 重金

21、屬以Pb計(jì) % 0.001 氯化物以Cl計(jì) % 0.025 硫酸鹽以So4-計(jì) % 0.4 水不溶物 % 85 2、檢驗(yàn)方法 按?QB 1034 91食品添加劑 三聚磷酸鈉?中相關(guān)規(guī)定檢測(cè)。 五氧化二磷含量按 GB9984.2測(cè)定。 三聚磷酸鈉含量按 GB9984.3測(cè)定。 水不溶物含量按GB9984.4測(cè)定。 PH值按GB9984.7測(cè)定。 氟化物含量按 QB1035.3測(cè)定。 神含量按 QB1035.2測(cè)定。 重金屬含量按QB1035.1測(cè)定。 硫酸鹽含量按QB1035.4測(cè)定。 白度按GB9984.1測(cè)定。 氯化物含量按QB1036測(cè)定。 二食品添加劑生產(chǎn)工藝 Budenheim Flo

22、w chart ErslelltS Schlarb QS Seile 1 von 1 N uinnber OO0 Revision: 1 Drum Dryer Date: 26,01.07 三聚磷酸鈉E451流程圖 轉(zhuǎn)鼓式枯燥器 生產(chǎn)與控制點(diǎn) 氫氧化鉀/氫氧化鈉 磷酸 儲(chǔ)存隔離 放行 入庫 CP:裝車控制 發(fā)貨運(yùn)輸CP：分析室負(fù)責(zé)檢測(cè)和放行原料 溫度高于200度 研磨 中和反響 取樣 CP:品控IPC CP:品控IPC CCP:過篩/研磨檢查 CCP:金檢 CCP:品控由分析室最終控制 取樣 三在冷凍制品中使用添加工藝 生產(chǎn)過程中最簡(jiǎn)單的添加方法是直接浸泡，也可以借助機(jī)械添加，例如可以 通過傳

23、送帶使魚片經(jīng)過較長通道的磷酸鹽溶液，或者直接用機(jī)械振動(dòng)添加。添加 時(shí)間不宜過長，多磷酸鹽溶液質(zhì)量濃度不宜過高。在蝦和魚片等水產(chǎn)品冷凍加工 過程的添加工藝如下： 加工步驟: 環(huán)境溫度下稱時(shí)水 !比率：131 水+濟(jì)* /蝦 *硝酸花員完全熔睥葉就通源M入的城 水(Kg): 冰塊(Kg): 魚Kg: 0 1-3小時(shí)浸泡時(shí)間磷酸報(bào)完全溶解 唧酸鹽可以是E450iR E45H E452i或乂配 食鹽:完全溶解 用電: 2-3% 總數(shù)(Kg): S磷酸部 用量： 2% 總量(Kg): 參加順序: 所有用量是水+稱的體積百分?jǐn)?shù) e Budenheim 5 Budenheim 環(huán)境溫度下稱量水 !比率；1.

24、6/1 (水+冰*/魚片) *璘酸鹽類完全溶解時(shí)就:1西員參加冰塔 水(Kg): 冰塊(Kg)： 魚(Kfl): 磷酸鹽：完全溶解 ,磷酸捻可以是E450帆E451L E452i或狂配 五磷酸鹽 用量： C.7 -1 % 總數(shù)(Kg): 參加順序： 1 .水 2 .溶解應(yīng)磷酸艙 3 .溶解的進(jìn) 4,冰塊 一 5魚片 ：所有用量是水冰的體稹百分?jǐn)?shù) 加工步驟: 用量： 1-2% 總量(Kg)： 五食鹽 F 虱60分鐘浸泡時(shí)同 二食品中該添加劑的檢驗(yàn)方法或者相關(guān)情況說明 冷凍水產(chǎn)制品中的多聚磷酸鹽磷酸鈉、焦磷酸、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉 等易溶于水，因而魚肉、扇貝柱、蝦等水產(chǎn)品種多聚磷酸鹽可用去離子水

25、萃取 到水中，超聲波萃取加快萃取速度，試驗(yàn)說明超聲波萃取 6min 即可到達(dá)萃取平 衡。 此樣品處理方法參考了崔鶴等人山東出入境檢驗(yàn)檢疫局 青島的?凍鱈 魚片等水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽測(cè)定方法及三聚磷酸鹽含量與含水量的關(guān)系研究 ? ， 該研究通過國家質(zhì)檢總局的科技成果國檢鑒字 2002050 鑒定。請(qǐng)見附文。 萃取液中P2Q含量的測(cè)定方法，請(qǐng)見附件文獻(xiàn) 7。 五氧化二磷 堿性滴定法 一、目的： 五氧化二磷和 Li 、 K、 Na 堿性金屬離子，計(jì)算堿性磷酸鹽中它們的摩爾比 二、方法： 反式堿量滴定法。在 pH4.4 和 pH9.2 之間用堿滴定 三、儀器設(shè)備： 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備；帶有測(cè) pH 值電極的

26、電位計(jì)；自動(dòng)滴定器可選用 四、試劑： 0.50mol/l NaOH 0.25mol/l H 2SO4 五氧化二磷指示劑： 225mg 溴甲酚綠 +4.5mg 甲基紅 +600mg 酚酞 +470mg 對(duì)硝基苯酚 溶于 100ml 乙醇中； pH4.4的參照溶液：30g KH 2PO4溶解于1000ml純水 pH9.2的參照溶液：76gNa2HPO4 12件0溶解于1000ml純水中 五、樣品預(yù)處理： 1手動(dòng)滴定法 1、準(zhǔn)確稱量單磷酸鹽樣品于 300ml 的錐形瓶中，參加 100ml 純水溶解，添加 0.25mol/l 硫酸；樣品量和硫酸用量按照附文備注量添加。 2、 焦磷酸鹽和多聚磷酸鹽必須先

27、用 0.25mol/l 的硫酸和約 100ml 的純水通過沸騰冷凝回 流方式水解，冷卻至室溫滴定水解時(shí)間參照附文備注規(guī)定 。 2自動(dòng)滴定器 1、準(zhǔn)確量取樣品至進(jìn)樣器廣口瓶中，添加 0.25mol/l硫酸20ml和純水80ml,蓋上觀察 片，在烘干爐 150 度下放置，水解時(shí)間參考附文備注規(guī)定。 2、如果第二個(gè)和第三個(gè)磷酸鹽有 CO2 出現(xiàn)，滴定前煮沸。 六、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、 向樣品溶液、 50ml pH4.4 參照溶液和 50ml pH9.2 的參照溶液中添加約 7 滴指示劑溶 液。用 0.5mol/l 的 NaOH 溶液滴定樣品溶液至 pH 變化到 4.45與參照 pH4.4 溶液比照 ， 記錄體積 V 1，然后滴定至 pH 為 9.22與參照 pH9.2 溶液比照 ，記錄體積數(shù) V 2；也可用電 位滴定法作為指示。 七、結(jié)果計(jì)算： %P2O5 = V 2*3.549/E %Na2O = V o-V1+V2*1.549/E %K2O= (V 0-VI+V2)*2.