有機化學實驗常用的儀器和裝置

1、有機化學實驗常用的儀器和裝置了解有機化學實驗中所用儀器的性能、選用適合的儀器并正確地使用所用儀器是對每一個實驗者最起碼的要求。一、有機化學實驗常用的玻璃儀器玻璃儀器一般是由軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃制作而成的。軟質(zhì)玻璃耐溫、耐腐蝕性較差，但是價格便宜，因此，一般用它制作的儀器均不耐溫，如普通漏斗、量筒、吸濾瓶、干燥器等。硬質(zhì)玻璃具有較好的耐溫和耐腐蝕性，制成的儀器可在溫度變化較大的情況下使用，如燒瓶、燒杯、冷凝管等。玻璃儀器一般分為普通和標準磨口兩種。在實驗室，常用的普通玻璃儀器有非磨口錐形瓶、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、普通漏斗等，見圖1-1（a）。常用標準磨口儀器有磨口錐形瓶、圓底燒瓶、三頸瓶、蒸餾頭、冷

2、凝管、接收管等，見圖1-1（b）。(1)圓底燒瓶；(2)三口燒瓶；(3)磨口錐形瓶；(4)磨口玻璃塞；(5)U 型干燥管；(6)彎頭；(7)蒸餾頭；(8)標準接頭；(9)克氏蒸餾頭；(10)真空接收管；(11)彎形接收管；(12)分水器；(13)恒壓漏斗；(14)滴液漏斗；(15)梨形分液漏斗；(16)球形分液漏斗；(17)直形冷凝管；(18)空氣冷凝管；(19)球形冷凝管；(20)蛇形冷凝管；(21)分餾柱；(22)刺形分餾頭；(23)Soxhlet提取器圖1-1（b）常用標準磨口玻璃儀器標準磨口玻璃儀器是具有標準磨口或磨塞的玻璃儀器。由于口塞尺寸的標準化、系統(tǒng)化，磨砂密合，凡屬于

3、同類規(guī)格的接口，均可任意互換，各部件能組裝成各種配套儀器。當不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時，可使用變接頭使之連接起來。使用標準磨口玻璃儀器既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應物或產(chǎn)物被塞子沾污的危險；口塞磨砂性能良好，使密合性可達較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全。每一種儀器都有特定的性能和使用：1) 燒瓶：(1)圓底燒瓶(a)：能耐熱和承受反應物（或溶液）沸騰以后所發(fā)生的沖擊震動。在有機化合物的合成和蒸餾實驗中最常使用，也常用作減壓蒸餾的接收器。 (2)梨形燒瓶(b)：性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點是在合成少量有機化合物時在燒瓶內(nèi)保持較高的液面，蒸

4、餾時殘留在燒瓶中的液體少。 (3)三口燒瓶(c)：最常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器，兩個側(cè)口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。(4)錐形燒瓶(簡稱錐形瓶)(d)：常用于有機溶劑進行重結(jié)晶的操作，或有固體產(chǎn)物生成的合成實驗中，因為生成的固體物容易從錐形燒瓶中取出來。通常也用作常壓蒸餾實驗的接受器，但不能用作減壓蒸餾實驗的接受器。(5)二口燒瓶(e)：常用于半微量、微量制備實驗作為反應瓶，中間口接回流冷凝管、微型蒸餾頭、微型分餾頭等，側(cè)口接溫度計、加料管等。(6)梨形三口燒瓶(f)：用途似三口燒瓶，主要用于半微量、小量制備實驗中，作為反應瓶。2)冷凝管： (1)直形冷凝管 (a)：蒸

5、餾物質(zhì)的沸點在140以下時，要在夾套內(nèi)通水冷卻；但超過140時，冷凝管往往會在內(nèi)管和外管的接合處炸裂。微量合成實驗中，用于加熱回流裝置上。 (2)空氣冷凝管 (b)：當蒸餾物質(zhì)的沸點高于140時，常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。  (3)球形冷凝管 (c)：其內(nèi)管的冷卻面積較大，對蒸氣的冷凝有較好的效果，適用于加熱回流的實驗。3) 漏斗:(1)漏斗 (a)和 (b)：在普通過濾時使用。  (2)分液漏斗 (c)、 (d)和 (e)：用于液體的萃取、洗滌和分離；有時也可用于滴加試料。 (3)滴液漏斗 (f)：能把液體一滴一滴地加入反應器中，即使漏斗的下端浸

6、沒在液面下，也能夠明顯地看到滴加的快慢。  (4)恒壓滴液漏斗 (g)：用于合成反應實驗的液體加料操作，也可用于簡單的連續(xù)萃取操作。  (5)保溫漏斗 (h)：也稱熱濾漏斗，用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質(zhì)的外殼，外殼中間裝水，用煤氣燈加熱側(cè)面的支管，以保持所需要的溫度。  (6)布氏漏斗 (i)：是瓷質(zhì)的多孔板漏斗，在減壓過濾時使用。小型玻璃多孔板漏斗 (j)用于減壓過濾少量物質(zhì)。  (7)還有一種類似 (b)的小口徑漏斗，附帶玻璃釘，過濾時把玻璃釘插入漏斗中，在玻璃釘上放濾紙或直接過濾。4) 常用的配件： 這些

7、儀器多數(shù)用于各種儀器連接。標準磨口玻璃儀器，均按國際通用的技術標準制造。當某個部件損壞時，可以選購。標準磨口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志，表明規(guī)格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。下面是標準磨口玻璃儀器的編號與大端直徑：編號101214161924293440大端直徑mm1012.514.51618.82429.234.540有的標準磨口玻璃儀器有兩個數(shù)字，如10/30， 10表示磨口大端的直徑為10mm， 30表示磨口的高度為30mm。 學生使用的常量儀器一般是19號的磨口儀器，半微量實驗中采用的是14號的

8、磨口儀器。使用磨口儀器時應注意以下幾點：（1）使用時，應輕拿輕放；  （2）不能用明火直接加熱玻璃儀器（試管除外），加熱時應墊以石棉網(wǎng)；（3）不能用高溫加熱不耐熱的玻璃儀器，如吸濾瓶、普通漏斗、量筒；（4）玻璃儀器使用完后應及時清洗，特別是標準磨口儀器放置時間太久，容易粘結(jié)在一起，很難拆開。如果發(fā)生此情況，可用熱水煮粘結(jié)處或用電吹風吹母口處，使其膨脹而脫落，還可用木槌輕輕敲打粘結(jié)處；  （5）帶旋塞或具塞的儀器清洗后，應在塞子和磨口的接觸處夾放紙片或抹凡士林，以防粘結(jié)；  （6）標準磨口儀器磨口處要干凈，不得粘有固體物質(zhì)。清洗時，應避免用去污粉擦洗磨口，否則，會使

9、磨口連接不緊密，甚至會損壞磨口；（7）安裝儀器時，應做到橫平豎直，磨口連接處不應受歪斜的應力，以免儀器破裂； （8）一般使用時，磨口處無需涂潤滑劑，以免粘有反應物或產(chǎn)物。但是反應中使用強堿時，則要涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕而黏結(jié)在一起，無法拆開。當減壓蒸餾時，應在磨口連接處涂潤滑劑，保證裝置密封性好； （9）使用溫度計時，應注意不要用冷水沖洗熱的溫度計，以免炸裂，尤其是水銀球部位，應冷卻至室溫后再沖洗。不能用溫度計攪拌液體或固體物質(zhì)，以免損壞后，因為有汞或其它有機液體而不好處理。 二、有機化學實驗常用裝置 有機化學實驗中常見的實驗裝置如圖1-2 至

10、1-12 所示。其中常用的反應裝置的性能和使用如下: 1)回流冷凝裝置：  在室溫下，有些反應速率很小或難于進行。為了使反應盡快地進行，常常需要使反應物質(zhì)較長時間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應器中，以防止反應瓶中的物質(zhì)逃逸損失。圖1-13(a)是最簡單的回流冷凝裝置。將反應物質(zhì)放在圓底燒瓶中，在適當?shù)臒嵩瓷匣驘嵩≈屑訜?。直立的冷凝管夾套中自下至上通入冷水，使夾套充滿水，水流速度不必很快，能保持蒸氣充分冷凝即可。加熱的程度也需控制，使蒸氣上升的高度不超過冷凝管的13。如果反應物怕受潮，可在冷凝管上端口上裝接氯化鈣

11、干燥管來防止空氣中濕氣侵入（見圖1-13b）。如果反應中會放出有害氣體（如溴化氫），可加接氣體吸收裝置（見圖1-13c）。2)滴加回流冷凝裝置：有些反應進行劇烈，放熱量大，如將反應物一次加入，會使反應失去控制；有些反應為了控制反應物選擇性，也不能將反應物一次加入。在這些情況下，可采用滴加回流冷凝裝置（圖1-14），將一種試劑逐漸滴加進去。常用恒壓滴液漏斗（圖1-14 a、b）進行滴加。3)回流分水反應裝置：在進行某些可逆平衡反應時，為了使正向反應進行到底，可將反應產(chǎn)物之一不斷從反應混合物體系中除去，常采用回流分水裝置除去生成的水。在圖1-15(a)(b)的裝置中，有一個分水器，回流下

12、來的蒸氣冷凝液進入分水器，分層后，有機層自動被送回燒瓶，而生成的水可從分水器中放出去。4) 滴加蒸出反應裝置：有些有機反應需要一邊滴加反應物一邊將產(chǎn)物或產(chǎn)物之一蒸出反應體系，防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應?？赡嫫胶夥磻?，蒸出產(chǎn)物能使反應進行到底。這時常用與圖1-16 類似的反應裝置來進行這種操作。在圖1-16 的裝置中，反應產(chǎn)物可單獨或形成共沸混合物不斷在反應過程中蒸餾出去，并可通過滴液漏斗將一種試劑逐漸滴加進去以控制反應速率或使這種試劑消耗完全。必要時可在上述各種反應裝置的反應燒瓶外面用冷水浴或冰水浴進行冷卻，在某些情況下，也可用熱浴加熱。  5)攪拌反應裝置：

13、用固體和液體或互不相溶的液體進行反應時，為了使反應混合物能充分接觸，應該進行強烈的攪拌或振蕩。在反應物量小，反應時間短，而且不需要加熱或溫度不太高的操作中，用手搖動容器就可達到充分混合的目的。用回流冷凝裝置進行反應時，有時需做間歇的振蕩。這時可將固定燒瓶和冷凝管的夾子暫時松開，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶頸做圓周運動；每次振蕩后，應把儀器重新夾好。也可用振蕩整個鐵臺的方法（這時夾子應夾牢）使容器內(nèi)的反應物充分混合。在那些需要用較長時間進行攪拌的實驗中，最好用電動攪拌器。電動攪拌的效率高，節(jié)省人力，還可以縮短反應時間。圖1-17是適合不同需要的機械攪拌裝置。攪拌棒是用電機帶動的。在裝配機械攪

14、拌裝置時，可采用簡單的橡皮管密封（圖1-17a，b）或用液封管（圖1-17c）密封。攪拌棒與玻璃管或液封管應配合得合適，不太松也不太緊，攪拌棒能在中間自由地轉(zhuǎn)動。根據(jù)攪拌棒的長度（不宜太長）選定三口燒瓶和電機的位置。先將電機固定好，用短橡皮管（或連接器）把已插入封管中的攪拌棒連接到電機的軸上，然后小心地將三口燒瓶套上去，至攪拌棒的下端距瓶底約5mm，將三口燒瓶夾緊。檢查這幾件儀器安裝得是否正直，電機的軸和攪拌棒應在同一直線上。用手試驗攪拌棒轉(zhuǎn)動是否靈活，再以低轉(zhuǎn)速開動電機，試驗運轉(zhuǎn)情況。當攪拌棒與封管之間不發(fā)出摩擦聲時才能認為儀器裝配合格，否則需要進行調(diào)整。最后裝上冷凝管、滴液漏斗（或溫度計）

15、，用夾子夾緊。整套儀器應安裝在同一個鐵架臺上。在裝配實驗裝置時，使用的玻璃儀器和配裝件應該是潔凈干燥的。圓底燒瓶或三口燒瓶的大小應使反應物大約占燒瓶容量的1/3至1/2，最多不超過2/3。首先將燒瓶固定在合適的高度（下面可以放置煤氣燈、電爐、熱浴或冷?。?，然后逐一安裝上冷凝管和其他的配件。需要加熱的儀器，應夾住儀器受熱最少的部位，如圓底燒瓶靠近瓶口處。冷凝管則應夾住其中央部位。三、儀器的選擇、裝配與拆卸  有機化學實驗的各種反應裝置都是由一件件玻璃儀器組裝而成的，實驗中應根據(jù)實驗要求選擇合適的儀器。一般選擇儀器的原則如下： （1）燒瓶的選擇根據(jù)液體的體積而定，一般液體的體積應占容器體

16、積的1/31/2，也就是說燒瓶容積的大小應是液體體積的1.5倍。進行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時，液體體積不應超過燒瓶容積的1/3。 （2）冷凝管的選擇一般情況下回流用球形冷凝管，蒸餾用直形冷凝管。但是當蒸餾溫度超過140時應改用空氣冷凝管，以防溫差較大時，由于儀器受熱不均勻而造成冷凝管斷裂。 （3）溫度計的選擇實驗室一般備有150和300兩種溫度計，根據(jù)所測溫度可選用不同的溫度計。一般選用的溫度計要高于被測溫度1020。有機化學實驗中儀器裝配得正確與否，對于實驗的成敗有很大關系。有機化學實驗中所用玻璃儀器間的連接一般采用兩種形式：塞子連接和磨口連接?，F(xiàn)大多使用磨口連接。  使用

17、標準磨口儀器時還需要要特別注意以下事項:  (1)必須保持磨口表面清潔，特別是不能沾有固體雜質(zhì)，否則磨口不能緊密連接。硬質(zhì)沙粒還會給磨口表面造成永久性的損傷，破壞磨口的嚴密性。 (2)標準磨口儀器使用完畢必須立即拆卸，洗凈，各個部件分開存放，否則磨口的連接處會發(fā)生粘結(jié)，難于拆開。非標準磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分開存放，應在磨口間夾上紙條以免日久粘結(jié)。鹽類或堿類溶液會滲入磨口連接處，蒸發(fā)后析出固體物質(zhì)，易使磨口粘結(jié)，所以不宜用磨口儀器長期存放邊些溶液。使用磨口裝置處理這些溶液時，應在磨口涂潤滑劑 (見下面)。 (3)在常壓下使用時，磨口一般毋需潤滑以免玷污反應物或產(chǎn)物。為防止粘

18、結(jié)，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的潤滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要處理鹽類溶液或強堿性物質(zhì)，則應將磨口的全部表面涂上一薄層潤滑脂。減壓蒸餾使用的磨口儀器必須涂潤滑脂 (真空活塞脂或硅脂)。在涂潤滑脂之前，應將儀器洗刷干凈，磨口表面一定要干燥。從內(nèi)磨口涂有潤滑脂的儀器中傾出物料前，應先將磨口表面的潤滑脂用有機溶劑擦拭干凈 (用脫脂棉或濾紙蘸石油醚、乙醚、丙酮等易揮發(fā)的有機溶劑)，以免物料受到污染。 (4)只要正確遵循使用規(guī)則，磨口很少會打不開。一旦發(fā)生粘結(jié)，可采取以下措施： 將磨口豎立，往上面縫隙問漓兒滴甘油。如果甘油能慢慢地滲入磨口，最終能使連接處松開；  使

19、用熱吹風、熱毛巾、或在教師指導下小心用燈火焰磨口外部，僅使外部受熱膨脹，內(nèi)部還未熱起來，再試驗能否將磨口打開；將粘結(jié)的磨口儀器放在水中逐漸煮沸，常常也能使磨口打開； 用木板沿磨口軸線方向輕輕地敲外磨口的邊緣，振動磨口也會松開。如果磨口表面已被堿性物質(zhì)腐蝕，粘結(jié)的磨口就很難打開了。在裝配一套裝置時，首先，所選用的玻璃儀器和配件都要干凈的。否則，往往會影響產(chǎn)物的產(chǎn)量和質(zhì)量。其次，所選用的器材要恰當。例如，在需要加熱的實驗中，如需選用圓底燒瓶時，應選用質(zhì)量好的，其容積大小，應為所盛反應物占其容積的1/2左右為好，最多也應不超過2/3。第三，實驗裝置（特別是機械攪拌這樣的動態(tài)操作裝置）必須鐵

20、夾固定在鐵架臺上，才能正常使用。因此要注意鐵夾等的正確使用方法。安裝儀器時，應選好主要儀器的位置，要以熱源為準，先下后上，先左后右，逐個將儀器邊固定邊組裝。拆卸的順序則與組裝相反。拆卸前，應先停止加熱，移走加熱源，待稍微冷卻后，先取下產(chǎn)物，然后再逐個拆掉。拆冷凝管時注意不要將水灑到電熱套上?？傊?，儀器裝配要求做到嚴密、正確、整齊和穩(wěn)妥。在常壓下進行反應的裝置，應與大氣相通密閉。鐵夾的雙鉗內(nèi)側(cè)貼有橡皮或絨布，或纏上石棉繩、布條等。否則，容易將儀器損壞。使用玻璃儀器時，最基本的原則是切忌對玻璃儀器的任何部分施加過度的壓力或扭歪，實驗裝置的馬虎不僅看上去使人感覺不舒服，而且也是潛在的危險。因為扭歪的

21、玻璃儀器在加熱時會破裂，有時甚至在放置時也會崩裂。  四、常用玻璃器皿的洗滌和干燥  （一）玻璃器皿的洗滌 進行化學實驗必須使用清潔的玻璃儀器。 實驗用過的玻璃器皿必須立即洗滌，應該養(yǎng)成習慣。由于污垢的性質(zhì)在當時是清楚的，用適當?shù)姆椒ㄟM行洗滌是容易辦到的。若日子久了，會增加洗滌的困難。 洗滌的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。刷子是特制的，如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷等，但用腐蝕性洗液時則不用刷子。洗滌玻璃器皿時不應該用砂子，它會擦傷玻璃乃至龜裂。若難于洗凈時，則可根據(jù)污垢的性質(zhì)選用適當?shù)南匆哼M行洗滌。如果是酸性（或堿性）的污垢用堿（或酸性）洗液洗滌；有機污垢用堿液或有機溶劑

22、洗滌。下面介紹幾種常用洗液：  1鉻酸洗液  這種洗液氧化性很強，對有機污垢破壞力很強。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動器皿，使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，用自來水沖洗。若壁上粘有少炭化殘渣，可加入少量洗液，浸泡一段時間后在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘渣可被除去，但當洗液顏色變綠，表示失效應該棄去不能倒回洗液瓶中。  2鹽酸  用濃鹽酸可以洗去附著在器壁上的二氧化錳或碳酸鈣等殘渣。 3堿液和合成洗滌劑  配成濃溶液即可。用以洗滌油脂和一些有機物（如有機酸）。 4有機溶劑洗滌液  當膠

23、狀或焦油狀的有機污垢如用上述方法不能洗去時，可選用丙酮、乙醚、苯浸泡，要加蓋免溶劑揮發(fā)，或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機溶劑作洗滌劑，使用后可回收重復使用。  若用于精制或有機分析用的器皿，除用上述方法處理外，還須用蒸餾水沖洗。  器皿是否清潔的標志是：加水倒置，水順著器壁流下，內(nèi)壁被水均勻潤濕有一層既薄又均的水膜，不掛水珠。（二）玻璃儀器的干燥  有機化學實驗經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣，以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：  1自然風干  自然風干是指把已洗凈的儀器放在干燥架上自然風干，這是常用和簡單的方法。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時，水珠便不易流下，干燥就會較為緩慢。  2烘干  把玻璃器皿順序從上層往下層放入烘箱烘干，放人烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶水珠。器皿口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞后，才能烘干，烘箱內(nèi)的溫度保100105，約0.5h，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免破裂。當烘箱已工作時則不能往上層放入濕的器皿，