試樣的采取制備和分解

1、2021-12-281第第2章章 試樣的采取、制備和分解試樣的采取、制備和分解l2.1試樣的采?。ú蓸庸?，采樣方法）l2.2試樣的制備（破碎、過篩、混合縮分）l2.3試樣的分解（酸堿溶解，堿鹽熔解，堿性氧化物燒結(jié)）2021-12-282l2.1試樣的采取試樣的采取l 采樣量公式：QKd2l 式中的K值見P15，表2-1l 采樣單元：分基本單元和次級(jí)單元3個(gè)基本單元（方塊部分）每個(gè)基本單元中含5個(gè)次級(jí)單元2021-12-283l1、一步采樣公式、一步采樣公式l 從N個(gè)采樣點(diǎn)采取樣品，采樣單元數(shù)為n ，則有采樣單元數(shù)n由允差E、標(biāo)準(zhǔn)偏差、概率系數(shù)t決定。2222()()bbNnnENnnt2()

2、tnEl2、二步采樣公式、二步采樣公式l 從若干個(gè)采樣單元采樣，每個(gè)采樣單元數(shù)中又采若干個(gè)樣（見上圖），則總采樣單元數(shù)n為一步及二步采樣公式2021-12-284l3、固體物料的采樣、固體物料的采樣l 要求要有代表性，固體物料中最不均勻的是礦石，其次是煤炭，要求從不同深度、不同高度分別采樣，再混合、制樣。固體物料的采樣商品煤采樣點(diǎn)圖商品煤采樣點(diǎn)圖. 30t以下 40t-50t 50t以上 2021-12-285幾種固體采樣工具2021-12-28612mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采樣點(diǎn)的分布料堆上采樣點(diǎn)的分布 料堆上采樣點(diǎn)的分布2021-12-287l4、液體物料的采樣、液體物料的

3、采樣l 物料均勻，主要注意采樣中的管道污染，注意物料組分變化（如水樣中的溶解氧）。l 應(yīng)從液體容器不同深度取樣。2021-12-288l 1. 上浮球上浮球 2. 支撐桿支撐桿 3. 高液位取樣管高液位取樣管 4. 中間取樣中間取樣管管 5. 低液位取樣管低液位取樣管 6. 罐壁罐壁 7. 取樣泵取樣泵 8. 支座支座 HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖油罐自動(dòng)采樣器原理圖油罐自動(dòng)采樣器原理圖2021-12-28912345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖物料均勻，采樣時(shí)主要注意雜質(zhì)的混入。5、氣體物料的采樣、氣體物料的采樣2021-12-28101234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管2

4、021-12-28112.2試樣的制備試樣的制備l基本步驟：l破碎過篩混合縮分顎式軋碎機(jī)、滾磨機(jī)、球磨機(jī)分樣篩選不同孔徑堆錐法、掀角法、二分器機(jī)械拌勻法等四分法正方形法、二分器法2021-12-2812正方形挖取法正方形挖取法四分法示意圖四分法示意圖 分樣器示意圖分樣器示意圖 縮分方法2021-12-28132.3試樣的分解試樣的分解l將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。件。 常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。常用

5、的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。2021-12-2814l一、一、 酸堿溶解法酸堿溶解法l （一）酸溶法（一）酸溶法 l 1 1鹽酸（鹽酸（HClHCl） 2 2氫氟酸（氫氟酸（HFHF）l 3 3硝酸（硝酸（HNOHNO3 3）4 4磷酸（磷酸（H H3 3POPO4 4）l 5 5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4） 6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4）l （一）堿溶法一）堿溶法l 300300400g/L400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。鋁及其合金。 2021-12-2815二、熔融法二、熔融法l 熔融分解的目的是利用酸性或堿性

6、熔劑與熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分試樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。 熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為堿金屬化合物。常用的有無水碳酸鈉、般多為堿金屬化合物。常用的有無水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、過氧化鈉、焦碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、過氧化鈉、焦硫酸鉀、硼砂、偏硼酸鋰等。硫酸鉀、硼砂、偏硼酸鋰等。 2021-12-2816三、半熔法三、半熔法l 是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法，是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法，又稱燒

7、結(jié)法。此法在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣又稱燒結(jié)法。此法在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。 常用的半混合熔劑有常用的半混合熔劑有:MgO- -Na2CO3（2+3）, , MgO- -Na2CO3（2+1），），ZnO- -Na2CO3（1+2）。）。 硅酸鹽分析中采用的半熔法一般是在鉑坩堝硅酸鹽分析中采用的半熔法一般是在鉑坩堝中，加入試料質(zhì)量的中，加入試料質(zhì)量的0.61倍的無水碳酸鈉，于倍的無水碳酸鈉，于950溫度下灼燒溫度下灼燒510min。石灰石、白堊土、水石灰石、白堊土、水泥生料的系統(tǒng)分析，常用此方法分解試樣。泥生料的系統(tǒng)分析，常用此方法分解試樣。 2021-12-2817四、其它的分解法四、其它的分解法l （一）電解氧化溶解法（一）電解氧化溶解法l （二）加壓溶解法（二）加壓