有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)與基本技能問(wèn)答

1、有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)與基本技能問(wèn)答1. 如何保持實(shí)驗(yàn)室整潔？答：暫時(shí)不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、殘?jiān)⒒鸩窆?、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn)，不得亂丟，更不得丟入水槽；廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中；廢溶液要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。2. 實(shí)驗(yàn)室安全守則的主要內(nèi)容是什么？答： a：實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前檢查儀器、裝置，指導(dǎo)教師同意后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；b：實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)不懂離開(kāi)崗位，注意反應(yīng)進(jìn)行情況；c：進(jìn)行危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)采取必要安全措施；d：使用危險(xiǎn)藥品要注意，試劑不得入口，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)食或抽煙，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地點(diǎn)和使用方法，并妥善愛(ài)護(hù)，不準(zhǔn)移作他用。3. 實(shí)驗(yàn)

2、室如何預(yù)防火災(zāi)？答： 防火基本原則：a. 操作易燃溶劑時(shí)要特別小心注意；b. 進(jìn)行易燃物質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將周圍易燃物質(zhì)搬開(kāi)；c. 保證實(shí)驗(yàn)裝置氣密性；d. 回流或蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)應(yīng)規(guī)范操作；e.用油浴加熱蒸餾或回流時(shí)， 必須十分注意油外濺引起火災(zāi)； f. 應(yīng)在通風(fēng)櫥或指定地方處理大量的可燃性液體； g. 紙條或火柴梗等丟棄前應(yīng)熄滅，不得亂拋亂擲。4.實(shí)驗(yàn)室如何預(yù)防爆炸？答： a. 蒸餾裝置必須正確，不能造成密閉體系；b. 切勿使易燃易爆的氣體接近火源；c. 使用乙醚等醚類時(shí)必須檢查有無(wú)過(guò)氧化物存在，且應(yīng)在通風(fēng)較好的地方或通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；d.對(duì)于易爆炸的固體不能重壓或撞擊，對(duì)于它們的殘?jiān)脖仨毿⌒?/p>

3、銷毀；e. 注意鈉屑的放置。5.實(shí)驗(yàn)室如何預(yù)防中毒？答： a. 劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放，有毒殘?jiān)仨毻咨贫行幚?，不?zhǔn)亂丟；b. 要防止有毒物質(zhì)滲入皮膚， 保護(hù)好自己； c. 反應(yīng)過(guò)程可能生成有毒或腐蝕性氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，不要把頭伸入櫥內(nèi)。6.實(shí)驗(yàn)室萬(wàn)一發(fā)生火災(zāi)，如何處理？答：一方面防止火勢(shì)擴(kuò)展；另一方面立即滅火，應(yīng)根據(jù)起火的原因和火場(chǎng)周圍的情況采取不同的方法滅火，搶救過(guò)程切勿猶豫。7.實(shí)驗(yàn)室發(fā)生玻璃割傷，藥品灼傷，燙傷，中毒等事故時(shí)，如何處理？答：先在實(shí)驗(yàn)室初步清理傷口和包扎，嚴(yán)重者應(yīng)馬上送醫(yī)就診。8.實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器上的數(shù)字代表什么含義？答：表明規(guī)格，若有兩個(gè)數(shù)

4、字，則表示磨口大端的直徑/ 磨口的高度。9. 使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器的注意事項(xiàng)有哪些？答： a. 保持口塞清潔；b. 保證磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損；c. 裝配時(shí)不宜用力過(guò)猛； d. 用后立即拆卸洗凈；e. 裝拆時(shí)不得硬性裝拆；f. 磨口套管合磨塞盡量保持配套。110. 儀器的裝配有哪些原則？答： a. 裝配玻璃儀器合配件都要干凈；b. 所選用器材要恰當(dāng)；c. 裝配順序?yàn)橄认潞笊?，從左到右，拆卸時(shí)順序相反，做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥；d. 最基本的原則是切忌對(duì)玻璃以前的任何部分施加過(guò)度的壓力或扭歪。11. 有機(jī)玻璃儀器的洗滌有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外還可以用洗

5、液洗滌，常用洗液有：鉻酸洗液，鹽酸，堿液和合成洗滌劑，有機(jī)溶劑洗滌液等。12. 有機(jī)玻璃儀器的干燥有哪些方法？答：自然風(fēng)干、烘干、吹干13. 溫度計(jì)的保養(yǎng)要注意什么問(wèn)題？答：不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用；不能測(cè)定超過(guò)溫度計(jì)的最高刻度的溫度；不能把溫度計(jì)長(zhǎng)時(shí)間放在高溫的溶劑中；用后慢慢冷卻，不可立即用水沖洗14. 分液漏斗的保養(yǎng)要注意什么問(wèn)題？答：注意保護(hù)活塞和蓋子，各個(gè)漏斗直接液不要相互調(diào)換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片。15. 常用的冷凝管有多少種？如何使用和保管？答：冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安裝使用時(shí)應(yīng)夾穩(wěn)防止翻倒，洗刷時(shí)要用特制的長(zhǎng)毛刷，不用時(shí)直

6、立晾干。16. 試驗(yàn)報(bào)告的基本內(nèi)容有哪些？答：實(shí)驗(yàn)題目，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，反?yīng)式，主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)，儀器裝置圖，實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄，產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率，討論。17. 常用的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)有哪些？答：CA（美國(guó)化學(xué)文摘） 、JOC（美國(guó)有機(jī)化學(xué)） 、JOCS（美國(guó)有機(jī)化學(xué)會(huì)志） 、 Aldrich（美國(guó)化學(xué)試劑公司商品目錄）、Handbook of Chemistry and Physics18. CA起源于哪一年？有何價(jià)值？答：CA即美國(guó)化學(xué)文摘，創(chuàng)刊于 1907 年，它的優(yōu)點(diǎn)在于從各方面編制各種索引，使讀者省時(shí)、全面地找到需要了解的已經(jīng)報(bào)道的化合物的合成、性質(zhì)以及應(yīng)用。19. 實(shí)驗(yàn)室用的

7、加熱方式有哪幾種？答：空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套。20. 采用空氣浴加熱的液體的沸點(diǎn)一般在多少度？答： 80以上。21. 什么情況下不能用空氣浴加熱？答：回流低沸點(diǎn)易燃的液體或減壓蒸餾。22. 電熱套主要用于什么情況下的加熱？答：不能使用明火加熱時(shí)。223. 采用水浴加熱的溫度不超過(guò)多少度？答： 10024. 當(dāng)用到何種金屬的操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行？答： K 或 Na25. 如果要加熱溫度稍高于 100，可選用哪些無(wú)機(jī)鹽的飽和水溶液作熱溶液？答： NaCl， MgSO4，KNO3， CaCl2 。26. 油浴的加熱溫度范圍時(shí)多少？答： 10025027. 哪些物質(zhì)可作為油浴的溶液？答

8、：甘油，植物油，石蠟，石蠟油，硅油。28. 使用油浴時(shí)，尤其應(yīng)該注意的是什么？答：防止著火；防止過(guò)熱現(xiàn)象；用量不能過(guò)多。有冒煙現(xiàn)象即停止加熱。29. 酸浴的加熱溫度范圍是多少？答： 100200。30. 在什么情況下要采用冷卻？答： 1、反應(yīng)要在低溫下進(jìn)行； 2、沸點(diǎn)很低的有機(jī)物； 3、要加速結(jié)晶析出； 4、高度真空蒸餾裝置。31. 常用的冷卻劑有哪些？它們分別可以冷到多少度？答： 水、冰 - 水混合物、冰 - 鹽混合物、干冰、液氮。32. 有機(jī)物的干燥方法有幾種？化學(xué)干燥劑的干燥原理有哪兩類？答：物理干燥和化學(xué)干燥兩種。化學(xué)干燥的原理是：一、與水結(jié)合生成水合物；二、與水起化學(xué)反應(yīng)。33. 液

9、體有機(jī)化合物的干燥如何選擇干燥劑？什么是干燥劑的吸水容量和干燥效能？答： 1 、不與所干燥的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)或催化作用；2、不溶于所干燥的有機(jī)化合物中；3、考慮干燥劑的吸水容量和干燥范圍。吸水容量是單位質(zhì)量干燥劑吸水量的多少。干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)液體被干燥的程度。34. 液體有機(jī)化合物干燥時(shí)， 干燥劑的用量如何確定和判斷？為什么干燥劑實(shí)際用量要比理論用量大許多？液體被干燥好的基本標(biāo)志是什么？答：先加入少量到液體中，振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時(shí)，說(shuō)明干燥劑不夠量。有機(jī)物中懸浮有微細(xì)水滴；形成高水化物的時(shí)間需要很長(zhǎng)，不能立刻達(dá)到應(yīng)有的吸水容量。35. 常用的液體有機(jī)化合物干燥劑有哪些？各有

10、何特點(diǎn)？干燥醇類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？3答：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水里酸鈉、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀、金屬鈉、分子篩等醇可用無(wú)水K2CO3，無(wú)水 Na2SO4，無(wú)水 MgSO4， CaO干燥。36. 固體有機(jī)化合物如何干燥？答：晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。37. 攪拌的方法有哪些？答：人工攪拌，機(jī)械攪拌，磁力攪拌。38. 機(jī)械攪拌和電磁攪拌一般用在何種情況下？答：比較復(fù)雜的、反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng)的，而且反應(yīng)體系中放出的氣體是有毒的制備就用這兩種。39. 機(jī)械攪拌主要包括哪三部分？答：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒、攪拌密封裝置。40. 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的塞子有哪些？有何特點(diǎn)？答： 軟木

11、塞和橡皮塞。軟木塞的特點(diǎn)是：不易和有機(jī)物作用，但易漏氣和容易被酸堿腐蝕；橡皮塞的特點(diǎn)是：不漏氣被容易被腐蝕，但容易被有機(jī)物侵腐或溶脹。41. 塞子如何選擇？答：選擇合適的塞子，總的大小應(yīng)與儀器的口徑相適應(yīng)，塞子進(jìn)入瓶頸或管頸的部分是塞子的 1/32/3 。使用新的軟木塞時(shí)只要能塞入1/32/3就行了。42. 鉆孔器如何選擇？答：在軟木塞上鉆孔，就應(yīng)用比欲插入的玻璃管等的外徑稍小的或接近的鉆嘴。若在橡皮塞上鉆孔， 就要選用比欲插入的玻璃管的外徑稍大的鉆嘴，因?yàn)橄鹌と袕椥?，鉆成后，會(huì)收縮使孔徑縮小。43. 塞子鉆孔要注意什么問(wèn)題？答：軟木塞鉆孔之前需要在壓塞機(jī)壓緊，防止鉆孔是塞子破裂。鉆孔時(shí)為了

12、減少摩擦，特別對(duì)橡皮塞鉆孔時(shí)， 可在鉆嘴的刀口涂一些甘油和水。 鉆孔后要檢查孔道是否合用， 如果不費(fèi)力就能玻璃管插入是，說(shuō)明孔徑太大，不夠緊密會(huì)漏氣，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圓銼修整。鉆孔應(yīng)先鉆一端, 鉆到中間后再?gòu)牧硪欢算@，直到鉆通為止。44. 玻璃管截?cái)嘁⒁馐裁磫?wèn)題？答：折斷玻璃管時(shí)要用布包住，同時(shí)盡量可能遠(yuǎn)離眼睛，以免玻璃碎傷人。玻璃管的斷口很鋒利，容易劃破手，又不易插入孔道中，所以，要把斷口在燈塔上燒平滑。45. 玻璃管彎曲有何技巧？答：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰中上預(yù)熱，然后放進(jìn)魚(yú)尾形的火焰仲加熱，受熱的部分約寬 5cm，在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停

13、地向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)玻璃管受熱至足夠軟化時(shí)，從火焰中取出，輕輕彎出所要的角度。為了維持管徑的大小，兩手持玻璃管在火焰燒時(shí)不要往外拉， 其次可在彎成角度后， 在管口輕輕吹氣， 彎好的玻璃管從管的整體來(lái)看應(yīng)盡量在同一平面上， 把它放在石棉板上自然冷卻， 切勿以冷的東西接觸。446. 玻璃管（溫度計(jì)）插入塞子要注意什么問(wèn)題？答： 右手指捏住玻璃管的的位置與塞子的距離應(yīng)經(jīng)常保持4cm 左右，不能太遠(yuǎn)；其次，用力不能太大， 以免折斷玻璃管刺破手掌， 最好用揩布包住玻璃管則較為安全。 插入或拔出彎曲管時(shí)，手指不能捏在彎曲的地方。47. 什么是熔點(diǎn)距？答：一個(gè)純化物從開(kāi)始溶化 （始熔）至完全溶化（全熔）的溫

14、度范圍叫熔點(diǎn)距。）48. 如果沒(méi)有把樣品研磨得很細(xì)，對(duì)裝樣有何影響？對(duì)測(cè)定的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)可靠否？答：使的樣品裝樣不結(jié)實(shí)，有空隙，樣品傳熱慢，也不均勻，對(duì)測(cè)定的數(shù)據(jù)不可靠。49. 在熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度為什么不能太快？答：升高的太快使得讀數(shù)困難，造成誤差。50. 為什么不能用測(cè)過(guò)一次熔點(diǎn)的有機(jī)物再作第二次測(cè)定？答：測(cè)過(guò)的有機(jī)物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點(diǎn)也會(huì)有所改變，所以不能用做第二次測(cè)量。51. 如何鑒定兩種熔點(diǎn)相同的晶體物質(zhì)是否為同一物質(zhì)？答：取兩樣物質(zhì)混合起來(lái)，測(cè)其熔點(diǎn)，如果跟兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)很相近就是同一物質(zhì)，如果熔點(diǎn)比文獻(xiàn)值降低很多且熔點(diǎn)距增大，則是兩種物質(zhì)。52. 什

15、么叫蒸餾？利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差多少的物質(zhì)分開(kāi)？答：蒸餾就是將液體物質(zhì)加熱到沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝到液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合作。53. 在蒸餾過(guò)程中為何要加入素?zé)善咳缂訜岷蟀l(fā)覺(jué)未加燒瓷片應(yīng)如何補(bǔ)加？為什么？答：在蒸餾過(guò)程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象。加熱后發(fā)覺(jué)未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會(huì)引起火災(zāi)。54. 蒸餾操作在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面：1 分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到的分離。2 測(cè)定化合物的沸點(diǎn)。3 提純，除

16、去不揮發(fā)的雜質(zhì)。4 回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。 ）55. 蒸餾裝置由哪三個(gè)部分組成？答：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分56. 冷凝管有哪幾種類型？分別適應(yīng)于哪些條件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于 130的用空氣冷凝管，低于 130 時(shí)用直形冷凝管。 球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中因其冷凝面積較大，冷凝效果較好；液體沸點(diǎn)很低時(shí)，可用蛇行冷凝管。刺形分餾柱用于分餾操作中，即用5于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。57. 蒸餾裝置中溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)在何處？答：使水銀球的上緣恰好位

17、于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使它們?cè)谕粋€(gè)水平線上。58. 將待蒸餾液傾入蒸餾燒瓶時(shí)，不使用漏斗行嗎？如不使用漏斗應(yīng)怎樣操作呢？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加如圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。59. 向冷凝管通水是由下向上，反過(guò)來(lái)效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管時(shí)怎樣才能防止折斷其側(cè)管？答：冷凝管通水是由下而上，, 反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二, 冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。60. 如果加熱過(guò)猛，測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)會(huì)不會(huì)偏高？為什么？答： 蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛, 火焰太大 , 易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)偏高。6

18、1. 在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題（從安全何效果兩方面來(lái)考慮）？答： a. 加料 b. 加熱如果維持原來(lái)的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會(huì)發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。62. 用微量法測(cè)沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。63. 什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)

19、的沸點(diǎn)是否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們這里的沸點(diǎn)， 通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明， 一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)， 如果我們這里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。64. 用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體， 充分進(jìn)行熱交換， 促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的65. 分餾的原理是什么？分餾與蒸餾有什么不同？答：對(duì)

20、沸點(diǎn)相近的混合物 , 在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化、冷凝、回流等程序進(jìn)行分離。低沸點(diǎn)的物質(zhì)經(jīng)分餾柱上升而被分離出 , 高沸點(diǎn)的物質(zhì)回流入燒瓶中。蒸餾要求其分離組分的沸點(diǎn)至少要相差 30，對(duì)沸點(diǎn)相近的混合物，采用分餾法。66. 什么是恒沸物？恒沸物能否用分餾法分離？6答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)， 在氣液平衡體系中， 氣相組成合液相組成一樣， 故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸點(diǎn)混合物。67. 什么是分餾柱的理論塔板數(shù)？理論塔板數(shù)與分離效率有何關(guān)系？答：分餾柱效率是用理論塔板來(lái)衡量的

21、。分餾柱中的混合物，經(jīng)過(guò)一次汽化和冷凝的熱力學(xué)平衡過(guò)程，相當(dāng)于一次普通蒸餾所達(dá)到的理論濃縮效率，當(dāng)分餾柱達(dá)到這一濃縮效率時(shí)，那么分餾柱就具有一塊理論塔板數(shù)。 塔的理論塔板數(shù)越多， 分離效果越好。 其次還要考慮理論板層高度，在高度相同的分餾柱中，理論板層高度越小，則柱的分離效率越高。68.分餾裝置由哪幾個(gè)部分組成？分餾柱有幾種？為什么有的有刺？答：實(shí)驗(yàn)室中簡(jiǎn)單的分餾裝置包括：熱源、蒸餾器（一般用圓底燒瓶）、分餾柱、冷凝管和接收器五個(gè)部分。常用的分餾柱有：韋氏Vigreux)分餾柱、 Dufton 柱、 Hempel 柱。增大蒸氣的接觸面積，增加冷凝效果。69. 為什么制備乙酰苯胺需要使用分餾柱？

22、答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。70. 減壓蒸餾的原理是什么？答：原理是蒸餾系統(tǒng)中的有機(jī)化合物沸點(diǎn)隨系統(tǒng)內(nèi)壓力的減小而降低，避免有機(jī)化合物發(fā)生分解或氧化。71. 減壓蒸餾裝置有哪幾部分組成？答：雙頸蒸餾燒瓶、接收器、吸收裝置、測(cè)壓計(jì)、安全瓶、減壓泵（抽氣泵）。72. 減壓蒸餾時(shí)，為什么要在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)插入一根末端拉成毛細(xì)管的玻璃管？如何調(diào)節(jié)毛細(xì)管的進(jìn)氣量？答：（ 1）為了平穩(wěn)的蒸餾，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸濺跳現(xiàn)象；（ 2）玻璃管另一端應(yīng)拉細(xì)一點(diǎn)或在玻璃管口套一段橡皮管，用

23、螺旋夾D 夾住橡皮管。73. 水泵的減壓效率如何？答： 如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高時(shí)，其抽空效率可達(dá)到10673333Pa（ 825mmHg）74.使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？答： 使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：a. 在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b. 蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣。c. 如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。75. 在減壓蒸餾系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？吸收裝置各有什么作用？答：（ 1）吸收裝置可吸收對(duì)真空泵有損害的各種氣體或蒸汽，借以保護(hù)減壓設(shè)備。（ 2）吸收裝置的各部分及作用：捕集管：用來(lái)冷凝

24、水蒸汽和一些易揮發(fā)物質(zhì)。硅膠（或用無(wú)水CaCl 2）干燥塔：吸收經(jīng)冷卻阱后還未除凈的殘余水蒸氣。 NaOH 吸收塔：吸收酸性蒸汽 石蠟片干燥塔：吸收烴類氣體776. 在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。77. 為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)必須先抽氣才能加熱？答：因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱?？梢员苊饣驕p少之。78. 測(cè)壓計(jì)如何讀數(shù)？答：液柱式 U 型壓力計(jì)由兩端開(kāi)口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成

25、，管內(nèi)部盛有適量工作液體作為指示液。由 U型管兩邊液面差h 及工作液的密度 、重力加速度g可以得到壓力值:p 大氣 =p 真空 + gh79.在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。80. 在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾？答：（ 1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（ 2）混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的；（ 3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體81. 水蒸氣蒸餾裝置中的 T 形管有什么作用？答：除去水蒸氣中冷凝下來(lái)的水

26、， 有時(shí)當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時(shí)， 可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。82. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？答：（ 1）不溶或難溶于水（ 2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（ 3）在 1000C 左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓 至少 666.51333Pa（ 510mmHg ）83. 什么叫水蒸氣蒸餾？答：當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓為各組分蒸汽壓之和，當(dāng)總蒸汽壓（p）與大氣壓力相等時(shí)， 液體沸騰。 混合物的沸點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度， 而且在低于 1000C 的溫度下隨蒸汽一起蒸餾出來(lái)。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。84. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入

27、管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進(jìn)行水蒸氣蒸餾。85. 水蒸氣蒸餾裝置由哪四部分組成？答：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分、接受器。86. 在水蒸氣蒸餾過(guò)程中， 經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高， 說(shuō)明什么問(wèn)題，如何處理才能解決呢？答：（ 1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無(wú)倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。8（ 2）說(shuō)明有某一部分阻塞。（ 3）應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹(shù)脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。87. 簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾是怎么回事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？答：（ 1）簡(jiǎn)

28、易水蒸氣蒸餾是在長(zhǎng)頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣經(jīng)過(guò)導(dǎo)入管進(jìn)入反應(yīng)容器中，以降低蒸餾溫度，蒸出產(chǎn)物。（ 2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中。88. 萃取的原則是什么？答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。原則是： （ 1）兩個(gè)接觸的液相完全不互溶或部分互溶； （ 2）溶質(zhì)組分在兩相中的溶解度不同，萃取劑對(duì)溶質(zhì)要有較大的溶解度。89. 在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（ 1）分離兩種分層而不起作用的液體（ 2）從溶液中萃取某種成分（ 3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品（ 4）用來(lái)滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）90.

29、使用分液漏斗前必須做好哪些檢查上？答：（ 1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有沒(méi)有用棉線綁?。?2）玻璃塞和活塞是否緊密91. 使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意什么？答：（ 1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干（ 2）不能用手拿住分液漏斗的下端（ 3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體（ 4）上口玻璃塞打開(kāi)后才能開(kāi)啟活塞（ 5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出92. 分液漏斗使用后應(yīng)該怎樣處理？答：分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。93. 如何判斷哪一層是有機(jī)物？哪一層是水層？答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來(lái)水，若分為兩層，說(shuō)明該液體為有機(jī)相，若加水后不

30、分層則是水溶液。94. 折光率有何意義？如何測(cè)定？答：折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是也體，記載更為普遍。不僅作為化合物純度的標(biāo)志，也可用來(lái)鑒定未知物。如分餾時(shí)，配合沸點(diǎn)，作為劃分的依據(jù)。通常使用 Abbe 測(cè)定液態(tài)化合物折光率。95. 重結(jié)晶的原理是什么？重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程如何？答：重結(jié)晶的原理： 利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同， 或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。9重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程： 選擇溶劑 溶解固體 除去雜質(zhì) 晶體析出 晶體的收集與洗滌晶體的干燥96. 用于進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？答：溶劑要符合以下條件：（

31、 1） 與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（ 2）對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；（ 3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以便分離）或很?。ǔ脽徇^(guò)濾除去雜質(zhì)） ；（ 4）能得到較好的結(jié)晶；（ 5）溶劑的沸點(diǎn)適中。若過(guò)低時(shí)，溶解度改變不大，難分離，且操作也較難；過(guò)高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不易除去；（ 6）價(jià)廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù) “相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶解中。一般來(lái)說(shuō)，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶解非極性固體。97. 重結(jié)晶的溶解過(guò)程一般在什么容器中進(jìn)行？為什么？如果是采用低沸點(diǎn)易

32、燃物作溶劑，要采用何種方式溶解樣品？答：錐形瓶或圓底燒瓶；因?yàn)樗鼈兊钠靠谳^窄，溶劑不易揮發(fā)，又便于震蕩，促進(jìn)固體物質(zhì)的溶解；如果是采用低沸點(diǎn)易燃物作溶劑， 必須按照安全操作規(guī)程進(jìn)行， 不可粗心大意！ 有機(jī)溶劑往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或兩者兼有，因此容器應(yīng)選用錐形瓶或圓底燒瓶，裝上回流冷凝管。根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴溶解樣品,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱。98. 若重結(jié)晶樣品加熱溶解過(guò)程中所需溫度高于 130，應(yīng)采用何種回流冷凝管？答：空氣冷凝管99. 重結(jié)晶樣品若要脫色，應(yīng)在什么時(shí)候才加入活性炭？答：加熱前；如果加熱后忘記加入，應(yīng)停止加熱，稍冷卻后再加入。100. 熱水過(guò)濾對(duì)玻璃漏斗和

33、濾紙有什么要求？為什么？答：（ 1）選用短頸徑粗的玻璃漏斗； （2）使用折疊濾紙（菊花形濾紙） ；（ 3）使用熱水漏斗；為了保持溶液的溫度使過(guò)濾操作盡快完成，防止因溫度降低而在濾紙上析出結(jié)晶。101. 抽濾（減壓過(guò)濾）裝置包括哪三個(gè)部分？答：布氏漏斗、抽濾瓶和水泵102. 抽濾裝置中的布氏漏斗下端的斜口在抽濾瓶中應(yīng)處什么位置？答：漏斗下端斜口正對(duì)抽濾瓶支管103. 抽濾法過(guò)濾應(yīng)注意什么？答：(1) 漏斗下端斜口正對(duì)抽濾瓶支管(2) 濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋(3) 過(guò)濾前先用溶劑潤(rùn)濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上(4) 把過(guò)濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上(5) 用少量濾液將黏附在容器壁上的

34、結(jié)晶洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃釘擠壓晶體，盡量除去10母液。104. 在重結(jié)晶溶樣時(shí)，忘記在加熱前加入活性炭作脫色劑，應(yīng)該怎么辦?為什么？答：待溶液稍冷后加入活性炭；因?yàn)槿绻蛘诜序v的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而濺出。105. 在重結(jié)晶的抽濾中應(yīng)如何洗滌晶體？答：用少量干凈溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上， 并用玻璃棒或刮刀輕輕翻動(dòng)晶體使全部結(jié)晶剛好被溶劑浸潤(rùn)（注意不要使濾紙松動(dòng)） ，打開(kāi)水泵，關(guān)閉安全瓶活塞，抽去溶劑，重復(fù)操作兩次，就可把濾餅洗凈。106. 如果熱濾的溶劑是揮發(fā)可燃性液體，操作有何不同？答：如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必在過(guò)濾時(shí)熄滅火焰107. 如果熱濾后的溶液不結(jié)晶，可采用什么方法加速結(jié)晶？答

35、：投“晶種”或用玻璃棒摩擦器壁引發(fā)晶體形成。108. 用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，那些操作容易著火，應(yīng)該怎樣避免？答：（1） 過(guò)濾時(shí)，如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必熄滅火焰（2） 溶解樣品時(shí)，根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴方式,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱。109. 如何證明經(jīng)重結(jié)晶純化的產(chǎn)物是純凈的？答：測(cè)此化合物的熔點(diǎn)110. 升華的原理是什么？答：升華：某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)，不經(jīng)過(guò)液態(tài)而直接氣化，蒸氣受到冷卻而直接冷凝成固體。111. 升華是否可以作為提純物質(zhì)的方法？答：若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度， 則可應(yīng)用升華法提純。 升華得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度。此法特別適用于純化易潮解的物

36、質(zhì)。112. 常壓升華法采用怎樣的加熱方法？減壓升華采用何種加熱方法？答：在瓷蒸發(fā)皿中盛粉碎了的樣品， 上面用一個(gè)直徑小于蒸發(fā)皿的漏斗覆蓋， 漏斗頸用棉花塞住，防止蒸氣逸出，兩者用一張穿有許多小孔（孔刺向上）的濾紙隔開(kāi)，以避免升華上來(lái)的物質(zhì)再落回蒸發(fā)皿內(nèi)。操作時(shí)可用砂浴加熱，小心調(diào)節(jié)火焰，控制浴溫讓其慢慢升華。減壓升華通常采用油浴加熱，并視具體情況而采用油泵或水泵抽氣。113. 旋光儀的工作原理是什么？答：光源從光源經(jīng)過(guò)起偏鏡， 再經(jīng)過(guò)盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時(shí)， 因物質(zhì)的旋光性致使篇振光不能通過(guò)第二個(gè)棱鏡，必須轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，才能通過(guò)。因此，要調(diào)節(jié)檢偏鏡進(jìn)行配光，由標(biāo)尺盤(pán)上轉(zhuǎn)動(dòng)的角度，可以指示出檢

37、偏鏡的轉(zhuǎn)動(dòng)角度，即為該物質(zhì)在此濃度時(shí)的旋光度。114. 怎樣的物質(zhì)才具有旋光性？答：不具有對(duì)稱面和對(duì)稱中心的物質(zhì)具有旋光性。115. 為什么測(cè)定旋光度前，需要進(jìn)行零點(diǎn)的校正？11答：為了消除溶劑對(duì)樣品旋光度的干擾，在測(cè)定樣品前需要用溶劑來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)。116. 色譜法有工作原理是什么？答：色譜法是一種物理的分離方法，其分離原理是利用混合物中各個(gè)成分的物理化學(xué)性質(zhì)的差別，當(dāng)選擇一個(gè)條件使各個(gè)成分流過(guò)支持劑或吸咐劑時(shí)， 各成分可由于其物理性質(zhì)的不同而得到分離。117. 柱色譜法常用的吸咐劑是什么？選擇該吸咐劑的原則是什么？答 ;常用的吸咐劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。選擇吸咐劑的

38、原則：首要條件是與被吸咐物質(zhì)及展開(kāi)劑均無(wú)化學(xué)作用； 吸咐能力與顆粒大小有關(guān)， 顆粒大流速快分離效果不好，顆粒小流速慢；色譜用的氧化鋁可分為酸性、中性、堿性三種，其中酸性用于分離酸性物質(zhì)，中性用于分離中性物質(zhì)，應(yīng)用最廣， 堿性用于分離生物堿等； 吸咐劑的活性與其含水量有關(guān)，含水量越低，活性越高。118. 正相色譜與反相色譜的吸附劑與溶劑有何不同？答：正相色譜與反相色譜兩者吸附劑與溶劑的極性相反。119. 色譜法采用何種方法定性？答：保留時(shí)間。120. 氣相色譜與液相色譜采用何種方法定量？?jī)?nèi)標(biāo)和外標(biāo)法。121. 薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？答：用毛細(xì)管吸取樣品溶液，垂直地輕輕地觸到薄層的起點(diǎn)線上，

39、如溶液太稀，一次點(diǎn)樣不夠，第一次點(diǎn)樣干后，再點(diǎn)第二次，第三次；多次點(diǎn)樣時(shí)，每次都應(yīng)點(diǎn)在同一圓心上；若樣品量太少時(shí)， 成分不易顯出；樣品量太多時(shí)易造成斑點(diǎn)過(guò)大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分離。122. 常用的薄層色譜的顯色劑是什么？答：濃硫酸、碘蒸氣、碘的氯仿溶液、磷鉬酸乙醇溶液、鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑、四氯鄰苯二甲酸酐、硝酸鈰銨、香蘭素 硫酸、茚三酮123.是否可以用色譜法分離手性物質(zhì)？答：可以。124.紅外光譜是測(cè)定分子的何種振動(dòng)發(fā)出的能量？答：對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，面內(nèi)和面外彎曲振動(dòng)。125.樣品為什么不能含水？3710cm-1 和 1630cm -1答：因?yàn)橛捎谒碗s質(zhì)的吸收，使光譜

40、吸收變得無(wú)意義，水不僅在有吸收，而且對(duì)樣品池的鹵化鉀鹽片有腐蝕作用。126. 簡(jiǎn)述傅立葉紅外光譜的工作原理？答：紅外輻射照射到分束器上面時(shí)， 50發(fā)生反射， 50透過(guò)，自輻射源發(fā)出的紅外光，在分束器上被分為兩束， 一束被反射至動(dòng)鏡上， 又被其反射至分束器， 并在分束器上再次發(fā)生反射和透射， 透射部分照向樣品方向。 另一束透過(guò)分束器射向定鏡， 并被定鏡反射回分束12器，在分束器上再次發(fā)生反射和透射，反射部分也照向樣品方向。由于動(dòng)鏡和移動(dòng)，使得這兩束光產(chǎn)生光程差，于是它們的復(fù)合光變成了相干光。相干光通過(guò)樣品，被樣品吸收，產(chǎn)生了樣品的紅外光干涉圖。127. 指出烷烴、烯烴、炔烴的特征紅外峰的位置？答

41、：烷烴： 1380 和 14701400cm-1 ；烯烴： 16701600cm -1；炔烴： 2250 2100cm -1128. 對(duì)于一級(jí)核磁 H 譜，用什么規(guī)律來(lái)判斷峰的裂分?jǐn)?shù)？答： n+1 規(guī)律來(lái)判斷峰的裂分?jǐn)?shù)。129. 反應(yīng)容器容積大小的選擇依據(jù)是什么？答：反應(yīng)物的用量應(yīng)不超過(guò)容器體積的三分之二。130. 實(shí)驗(yàn)裝置的裝配順序應(yīng)遵循什么原則？拆卸的原則又是什么？答：裝配原則：從左到右，從下到上；拆卸原則：從右到左，從上到下。131.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、 物料的沸點(diǎn)又低， 用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

42、二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。132.怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球) 。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。有機(jī)化合物的制備思考題實(shí)驗(yàn)一 1- 溴丁烷的制備1.1 溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用回流反應(yīng)裝置？此反應(yīng)較慢， 需要在較高的溫度下、 長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)， 而玻璃反應(yīng)裝置可

43、達(dá)到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度，所以采用回流反應(yīng)裝置。2.1 溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來(lái)。3.1 溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)采用1：1 的硫酸有什么好處？減少硫酸的氧化性，減少有機(jī)物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反應(yīng)體系，減少 HBr 損失和環(huán)境污染。4. 什么時(shí)候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？有污染環(huán)境的氣體放出時(shí)或產(chǎn)物為氣體時(shí)， 常用氣體吸收裝置。 吸收劑應(yīng)該是價(jià)格便宜、 本身不污染環(huán)境， 對(duì)被吸收的氣體有大的溶解度。 如果氣體為產(chǎn)物， 吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分13離。5.1 溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，加入濃硫酸

44、到粗產(chǎn)物中的目的是什么？. 除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。6.1 溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中， 粗產(chǎn)物用 75 度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進(jìn)行蒸餾， 能否改成一般蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾？這時(shí)如何控制蒸餾終點(diǎn)？可用一般蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾， 餾出物的溫度達(dá)到 100時(shí)， 即為蒸餾的終點(diǎn)， 因?yàn)?1-溴丁烷 / 水共沸點(diǎn)低于 100，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。7. 在 1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？(1) 會(huì)使 NaBr 氧化成 Br2 ，而 Br2 不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃 ) Br2 + SO2 + 2 H2O +2

45、 NaHSO4(2) 加熱回流時(shí)可能有大量 HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的 HBr 量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。8在 1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多， 或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液， 則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印?遇此現(xiàn)象可加清水稀釋， 使油層 ( 正溴丁烷 ) 下沉。實(shí)驗(yàn)二環(huán)己烯的制備1. 粗制的環(huán)己烯在水浴上蒸餾，收集 82-83 餾分，這一操作的目的是什么？答：分離精制環(huán)己烯；鑒定產(chǎn)物環(huán)己烯。2. 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，用磷酸

46、做脫水劑，比用濃硫酸做脫水劑有何優(yōu)點(diǎn)？答磷酸氧化性小，有機(jī)物碳化少；濃硫酸還原后生成二氧化硫，氣味難聞。3. 環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)采用蒸餾反應(yīng)裝置是否合適？答：不合適，因?yàn)榄h(huán)己醇 / 水共沸點(diǎn) 97.8 ，環(huán)己烯 / 水共沸點(diǎn) 70.8 ，相差較小，蒸出產(chǎn)物的同時(shí)，會(huì)夾帶出一部分原料環(huán)己醇。4. 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么控制分餾柱頂溫度低于73，可以將生成的環(huán)己烯完全蒸餾出來(lái)？答：因?yàn)榄h(huán)己烯/ 水共沸物質(zhì)量組成為90:10 ，共沸點(diǎn)70.8 ，即生成水完全可以將環(huán)己烯以共沸物的形式帶出來(lái)。5. 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中， 水洗后的粗產(chǎn)物環(huán)己烯， 不經(jīng)干燥就進(jìn)行蒸餾， 會(huì)產(chǎn)生什么現(xiàn)象？答：蒸餾時(shí)，在70.

47、8 餾出環(huán)己烯 / 水的共沸物，形成前餾分，而環(huán)己烯餾分82-84 量會(huì)減少。6.除用磷酸、 濃硫酸做催化劑脫水制備環(huán)己烯外，還可以用什么方法由環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯？答：三氧化二鋁用做催化劑，氣相脫水，制備環(huán)己烯。實(shí)驗(yàn)三、乙酸正丁酯的制備141. 利用可逆平衡反應(yīng)制備有機(jī)化合物， 提高產(chǎn)物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)采用什么方法？答：在反應(yīng)過(guò)程中分出產(chǎn)物之一或全部； 使一種反應(yīng)物過(guò)量， 本實(shí)驗(yàn)采用等物質(zhì)的量反應(yīng)物，分出產(chǎn)物之一水，使平衡移動(dòng)。2. 為提高平衡可逆反應(yīng)的產(chǎn)率， 常使一種反應(yīng)物過(guò)量， 選擇哪種反應(yīng)物過(guò)量， 應(yīng)考慮什么？答：應(yīng)考慮價(jià)格；是否有利于產(chǎn)物的分離純化；是否容易回收再

48、利用等。3. 乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)選擇丁醇過(guò)量是否合理？為什么？答：不合理， 丁醇的價(jià)格較貴； 過(guò)量的丁醇不易從產(chǎn)物中分離出去；在精制產(chǎn)物乙酸丁酯時(shí)，它與乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸點(diǎn) 117）做為前餾分餾出來(lái)，帶走大量乙酸丁酯，使產(chǎn)物收率降低。4. 回流分水反應(yīng)裝置，應(yīng)用到哪些反應(yīng)上能提高產(chǎn)率？答：反應(yīng)是可逆的， 其中一種產(chǎn)物是水， 水與原料或產(chǎn)物形成共沸物， 而原料或產(chǎn)物又不與水相溶。不能形成上述共沸物時(shí)，可加入第三組分與水形成共沸物，第三組分與水不溶，就可利用回流分水反應(yīng)裝置提高產(chǎn)率。5. 乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)中為什么用硫酸鎂干燥粗產(chǎn)物，而不用無(wú)水氯化鈣干燥？答：氯化鈣能與醇、低相對(duì)分子質(zhì)量

49、酯等形成絡(luò)合物，消耗產(chǎn)物酯。6. 粗產(chǎn)物乙酸正丁酯依次經(jīng)水洗、堿洗、水洗，其目的是什么？答：水洗除大部分酸，堿洗除剩余微量酸，再水洗除去可能殘留的堿。實(shí)驗(yàn)四、乙酰苯胺的制備1. 在乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)中，為什么用錐形瓶做反應(yīng)器？答：本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)物為高熔點(diǎn)固體，錐形瓶較易將產(chǎn)物倒出來(lái)。2. 乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)為什么加入鋅粉？鋅粉加入量對(duì)操作有什么影響？答：苯胺易氧化，鋅與乙酸反應(yīng)放出氫，防止氧化。鋅粉少了，防止氧化作用小，鋅粉多了，消耗乙酸多， 同時(shí)在后處理分離產(chǎn)物過(guò)程中形成不溶的氫氧化鋅， 與固體產(chǎn)物混雜在一起，難分離出去。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過(guò)程中出現(xiàn)油珠是什么？它的

50、存在對(duì)重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包夾一些雜質(zhì)，影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。4. 乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)加入活性炭的目的是什么？怎樣進(jìn)行這一操作？答：目的是脫去產(chǎn)物中的有色物質(zhì)。加入活性炭的量要適當(dāng)，在較低溫度下加入，然后再加熱煮沸幾分鐘，過(guò)濾出活性炭。5. 在布氏漏斗中如何洗滌固體物質(zhì)？答：將固體物壓實(shí)壓平，加入洗滌劑使固體物上有一層洗滌劑，待洗滌劑均勻滲入固體，當(dāng)漏斗下端有洗滌劑滴下后，再抽空過(guò)濾，達(dá)到洗滌的目的，反復(fù)進(jìn)行幾次，即可洗凈。6. 乙酰苯胺制備用什么方法鑒定乙酰苯胺？15答：用測(cè)熔點(diǎn)的方法鑒定乙酰苯胺7. 用 100mL水對(duì) 4.5g 乙酰苯胺重結(jié)晶，假如當(dāng)時(shí)室溫為25，試計(jì)算重結(jié)晶的最大收率是多少？ (25 溶解度 0.56g;80 3.5g;100 5.2g)答： 重結(jié)晶能得到最大產(chǎn)物質(zhì)量為4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5× 100%=87.6%,最大收率87.6%。實(shí)驗(yàn)五、肉桂酸的制備1. 肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)為什么用空氣冷凝管做回流冷凝管？答： 因?yàn)榛亓鳒囟瘸^(guò)150，易使水冷凝管炸裂。2. 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要用新蒸餾過(guò)的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自動(dòng)氧化而生成較多量的苯甲酸，這不但影響反應(yīng)的進(jìn)行，而且苯甲酸混在