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1、水中溶解氧的測定實驗報告LOGODocument serial number KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108溶解氧的測定實驗報告易倩一、實驗?zāi)康?. 理解碘量法測定水中溶解氧的原理:2. 學(xué)會溶解氧采樣瓶的使用方法:3. 掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術(shù)要點。二、實驗原理溶于水中的氧稱為溶解氧,當(dāng)水受到還原性物質(zhì)污染時,溶解氧即下降,而有 藻類繁殖時,溶解氧呈過飽和,因此,水中溶解氧的變化情況在一定程度上反映了 水體受污染的程度。碘量法測定溶解氧的原理:在水中加入硫酸猛及堿性碘化鉀洛液,生成氫氧化 鐳沉淀。此時氫氧化鐳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成猛酸猛
2、:MnSO!+2aOH=Mn (OH) 2 I (白色)+N&SO12Mn (OH) 2+O2二2MnO (OH) 2 (棕色)H2MnOs 十 Mn (OH) 2=MnMnOs I (棕色沉淀)+2出0加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMnO2)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng), 而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深2KI+H2S01 二 2HI+K2S01MnMn03+2H2S04+2HI=2MnS04+l2+3H20I2+2N32S2O3 二 2NdI+Nd2SiO6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標準溶液滴 定,計算岀水樣中溶解氧的含量。三、儀器-300m
3、l溶解氧瓶 酸式滴定管。錐形瓶4.移液管 碘量瓶6.洗耳球四、試劑1、硫酸鎰溶液。溶解480g分析純硫酸猛(MnSO-i - H20) 于蒸謂水中,過濾后稀 釋成1000ml.此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。2、堿性碘化鉀溶液。取500g氫氧化鈉溶解于300-400ml蒸憎水中(如氫氧化鈉 溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去)。另取得氣 150g碘化鉀溶解于200ml蒸憎水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀 釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾岀上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞 緊,閉光保存。此溶液酸化后,與淀粉應(yīng)不呈藍色
4、。%淀粉溶液:稱取lg可溶性淀粉,用少量調(diào)成糊狀,再用剛剛煮沸的水稀釋至 100mL冷卻后加入水楊酸或氯化鋅(ZnC12)防腐劑。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{色,如變成 紫色表示已有部分變質(zhì),要重新調(diào)配。4. (1+5)硫酸溶液:取1體積mL的濃硫酸慢慢的加到盛有5體積水的燒杯中,攪 勻冷卻后,轉(zhuǎn)入試劑瓶中。5重珞酸鉀標準溶液1/6 (K2Cr20?)二L】:稱取于105U0C烘干2h并冷卻至 恒重的優(yōu)級純重珞酸鉀102258g,溶于水,移入lOOOmL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖 勻。6硫代硫酸鈉標準溶液。溶解分析純硫代硫酸鈉(立2S203 YH20)于煮沸放冷的蒸 憎水中,然后在加入無水碳酸鈉,用水
5、稀釋至lOOOmL,貯于棕色瓶中,使用前用L重 鎔酸鉀標準溶液標定。標定:用/ L重鋸酸鉀標準洛液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的碘量瓶中加 入lg固體碘化鉀及100mL蒸鐳水。用滴定管加入重鋸酸鉀溶液,再加入5mll: 5的硫 酸溶液,此時發(fā)生下列反應(yīng):KaCrO?十 6KI 十 7H2S04=4K2S04 十 Cr2 (SO 1) 3 十 312 + 7出0在暗處靜置5分鐘后,山滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入lml淀 粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。M=X /V式中:M硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L V硫代硫酸鈉溶液消耗量,mLo五、實驗步驟水
6、樣測定(1) 溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下,加入lmL硫酸猛溶液、2mL 堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。(2) 析出碘。打開瓶塞,立即用移液管插入液面下加入硫酸,蓋好瓶塞,顛倒混 合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置omino(3) 滴定。吸取上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃 色,加ImL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。六、數(shù)據(jù)處理公式:溶解氧濃度(02, mg/L)二(MXVX8X1000) / 100 式中:M硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/LV滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL 標定:V二M=L測定結(jié)果記錄表水樣編號硫代硫酸鈉標準 溶液濃度 c/ (mol/L)硫代硫酸鈉溶液 消耗量V/mL水樣溶解氧值 DO (mg/L)1行政樓2高速橋七、注意事項1. 當(dāng)水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于L時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝 酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2. 若水中含鐵離子達100200mg/L時,可加入lmL40%的氟化鉀溶液消除干擾。3若水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先
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