GC-MSQP2010氣質(zhì)聯(lián)用儀操作方法

1、SHIMADZU GCSHIMADZU GC- -MS QP2010MS QP2010（氣質(zhì)聯(lián)用儀）操作方法 、開機順序 1、 打開氨氣瓶，將分壓表調(diào)到 0. 7-0. 8Mpa 之間。 2、 打開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。 3、 打開氣譜電源開關(guān)。 4、 打開計算機。 二、 進入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、 雙擊 GC-MS REAL TIME，連機（正常時，機器有鳴叫聲），進入主菜單 窗口。 2、 擊左側(cè) system configuration,設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。 三、 啟動真空泵方法 1、 單擊左側(cè) vacuum control 圖標，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點擊 Advanced 后，出現(xiàn)完整

2、顯示內(nèi)容。 2、 在 Vent valve 的燈呈綠色（即關(guān)閉）的前提下，啟動機械泵（Rotary Pump） o 3、 低壓真空度小亍 3+E002P&時，單擊 Auto startup,自動啟動真空控制。 4、 啟動完成后，抽真空 30 分鐘后，可進行調(diào)諧。 四、調(diào)諧方法 1、 單擊左側(cè)的 Tuning 圖標，進入調(diào)諧子 LI 錄中，再單擊 Peak monitor view 圖標，在 Monitor 選項中選擇 Water, air 選項，將 Detector 電壓設(shè)為 0. 7KV（最低），然后在 m/z 中依次輸入 18、28、42,在 Factor 中均輸入適當?shù)姆糯?倍數(shù). 2、

3、 燃燈絲，如果 18 峰高亍 28 峰，表示系統(tǒng)丌漏氣， 同時觀察高真空度保證 在 2E-2以下，關(guān)閉燈絲。 3、 建立調(diào)諧文件名，然后點擊左側(cè)的 Start Auto Tuning 圖標，計算機自動 進行調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。 4、 析調(diào)諧結(jié)果必須同時滿足以下兒個條件，方可進行分析。 a） Base Peak 必須是 18 或 69,丌能是 28 （28 為 N2）,否則為漏氣。 b） 電壓應(yīng)小亍 2. OKVo c） m/z 中 69、219、502 三個峰的 FWHM 最大差小亍 0. 1。 d） m/z 502 的 Ratio 值大亍 2。 只有同時滿足上述條件后，方可進行測試

4、樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保 存，以利維修時查看。 五. 方法編輯 1、 單擊左側(cè)主菜單的 Date Acquisition 圖標后進入了方法編輯內(nèi)部中，共 分四個部分：Sample GC、MS、FID 2、 Sample 檔內(nèi)容如下： Aoc 一 21i 1) Of Rinses with Solvent (pre)(抽樣前溶劑洗針次數(shù)) 2) of Rinses with Solvent (post)(注樣后用溶劑洗針次數(shù)) 3) of Rinses with (sample) 2: Sample+Solvent. 當按:Advanced. 時，出現(xiàn)如下內(nèi)容: 、Pumping Time

5、s: 5 times 、Inj、Port Dwell Time: 0. 3 sec 、Terminal Air Gap 0Yes 0No 、Plunger washing speed High Middle 0Low 、Washing Volume 0 6 M 1 0 8 P 1 （樣品洗針次數(shù)） 4) Plunger Suction Speed 0 High 0 Middle 0 Low （抽樣速度） 5) comity Comp Time （粘度補償時間） 6) Plunger Injection High Middle Low （注射速 度） 7) Syringe Injection H

6、igh Low （扎的速度） 0: Normal (sample) 8) Injection Mode Set = 1: Sample+Air+Solvent. （進樣模式的選擇） 、Syringe Suction 0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent Vial 01 Vial 0Vial 3、 GC-2010： column oven temp C （柱溫） Injection Temp =C （進樣器溫度） Injection mode： Split：（分流）Splitless:（丌分流）Direct carrier gas: flow c

7、ontrol mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow 4、 Program Oven temp C Pressure Auxl temp Program time 0.00 min（隱） Rate Temp Hold time 1 2 3 4 第五部分:Column information(隱)Name:DB-5ms Thickness:0. 25 Um Lenth:30m Diameter:0. 25mm Max Usable:325C Installat

8、ion: 01-3-9 笫六咅 E 分：Aux Temp Gh Press Inj GC Programed* Ready Check Set Aux Temp 其中：(1) Aux Temp-二二Aux2: 0 Aux4: 0 Aux3: 0 Aux5: 0 High Pressure injection High pressure inj OFF OAuto (2 )Gh press inj二二injection Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital: 1.70 ml/min Data file n

9、ame: R. time: 0 25 50 75 100 min Time (min) Command Value (3) GC Program* = 12 3 4 Load Chromatogram =GCMS data file open. (4) ready check Temperature J Col（oven） V Inj J Det（interface） V Auxl J Aux2 J Aux3 J Aux4 J Aux5 J Carrier Gas Flow J Wait Equilibrium （平衡）: min 4 . MS 檔: GCMS-QP5O5OA With DI

10、（1） Acquisition Mode（采集模式） = Scan （掃描方式）Sim （選擇離子 方式） （2） Micro Scan Width（微量掃描寬度）：0 P （3） Interface Temp （檢測器溫度）：230 C （4） Solvent Cut Time （溶劑切除時間）：2 min （5） Detector Absolute （絕對） ORelative to the Tunning（相對亍 Tunning） : 1. 0 KV （般設(shè) 1 左右） （6） Threshold （閥值）：1000 （小亍 1000 的峰丌出現(xiàn)） （7） Interval （掃描間隔）

11、：0. 5 Sec Use MS program secGC Program time： 0. 00 min Start time End time Start m/z End m/z Scan speed （min） （終止掃描時 （收集 m/z 起 （終止 （掃描速 （開始掃描時間） 間） 點） 點） 度） 1 2 3.00 10.00 10. 00 350. 00 1000 3 七.樣品的測定操作: Data Acquisition 中 Sample login Sample Name Sample Acquisition 二 Sample ID Vial# Data file Inje

12、ction Multi Inj Tunning file 設(shè)汁好后，按 Standby,待 GC、MS 均變綠色字體后，進樣按 start，開始檢 測。 八.后處理操作： 1、 返回主菜單 （打開的實時分析文件可縮小到任務(wù)欄標題中， 需要時點擊之 即可直接返回） 2、 雙擊 GCMS Postrun Analysis 圖標，出現(xiàn)不事實分析相似的圖面，在 file菜單中擊 Data explorer （即文件預(yù)覽）岀現(xiàn)如下文件表 3、 文件表及文件選擇 File nane Modified date Creation date Size File type 文件名稱 修改日期 創(chuàng)建日期 占用空間

13、量 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內(nèi)容： data method report format batch all files 數(shù)據(jù)文件方法文件報告版式（一）批全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱，右側(cè)出現(xiàn)相應(yīng)的 Tic （全離子色譜圖） 4、放大 Tic 并扣本底 、將 Tic 的屏面適當放大，下面的 Tic 是放大過的，可用左鍵拖動法將 Tic 局部放大（如取消放大，按右鍵，在功能菜單上點擊 initiaize初始化 zoom圖形 【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 雙擊 Tic 圖上的某一峰， 出現(xiàn)一條豎線， 其位置可由上面 Scan，k 進 行左右調(diào)節(jié)，在下面同時出現(xiàn)該位置的質(zhì)譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時間， Scan#為掃描順丿宇編號）。 扣本底：把鼠標箭頭置亍放大的 Tic 屏內(nèi)，擊右鍵， Subtract Spectram 扣（某一位置的）本底值 Subtract Averaged Spedtrnm 扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左