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文檔簡介
1、小試與中試的區(qū)別小試與中試的區(qū)分不僅僅在于投料量的多少、 以及所用設(shè)備的大小之上,兩 者是要完成不同時段的不同任務(wù)。 小試主要從事探索、開發(fā)性的工作,化學(xué)小試 解決了所定課題的反應(yīng)、分離過程和所涉及物料的分析認(rèn)定, 拿出合格試樣,且 收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求,就可告一段落,轉(zhuǎn)入中試階段。中試過程要解決的問題是:如何釆用工業(yè)手段、裝備,完成小試的全流程,并基本達(dá)到小 試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo),當(dāng)然規(guī)模也擴(kuò)大了。該過程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如:小試中將一種物料從一個容器定量的移入另一器皿, 往往是舉手之勞,但在 中試中就要解決選用何種類型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵,采用何種計(jì)量方式, 以及所涉及
2、的安全、環(huán)保、防腐等一系列問題,這就不是簡單的放大了,有時要 解決此類問題也頗令人傷腦筋,甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果,中試就是要解決諸如 此類的釆用工業(yè)裝置與手段過程中所碰到的問題; 不僅包含小試中非常注意的物 料衡算,也包括小試中不大在意的熱量、動量的衡算問題 為進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模, 實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律,并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。 雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會因?qū)?驗(yàn)生產(chǎn)的不同而改變,但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件, 則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模 和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此,中試放大
3、很重要。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢?至少要具備下列的條件:1. 小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量可靠;2操作條件已經(jīng)確定,產(chǎn)品,中間體和原料的分析檢驗(yàn)方法已確定;3. 某些設(shè)備,管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行,并有所需的一般設(shè)備;4. 進(jìn)行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法;5已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量;6已提出安全生產(chǎn)的要求。中試放大的方法經(jīng)驗(yàn)放大法:主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過逐級放大 (小試裝置-中間裝置-中型裝置- 大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。相似放大法:主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。 此法有一定局限性,只適用于物理 過程放大。而不適用于化學(xué)過程的放大。數(shù)學(xué)模擬放大法:是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法,它
4、是今后發(fā)展的方向。此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置, 為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉,建設(shè)快。中試放大階段的任務(wù)主要有以下十點(diǎn),實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況,分清主次,有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。1工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來選定的路線和單元反應(yīng) 方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時,應(yīng)重新選擇其他路線,再按 新路線進(jìn)行中試放大。2. 設(shè)備材質(zhì)和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。3. 攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的,且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在 小試時由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問題不
5、明顯,但在中試放大時必 須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn),注意攪拌型式和攪拌速度對反應(yīng)的影響規(guī)律,以便 選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。4. 反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。室驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試 放大的要求,為此,應(yīng)就其中主要的影響因素,如加料速度,攪拌效果,反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素, 進(jìn)行深入研究,以便掌握其在中間裝 置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。5. 工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的 要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝 流程和操作方法。6. 進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作
6、方法確定后,就應(yīng)該就一些收率低,副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其它產(chǎn)物的重量總和等于反 應(yīng)前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能,提高效率,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。7. 原材料、中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施 中的問題,必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù),如比熱,黏度,爆炸極限等。8. 原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn) 行修訂和完善。9. 消耗定額,原材料成本,操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報(bào)告 的
7、基礎(chǔ)上,可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì),制訂型號設(shè)備的選購計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè) 計(jì)制造,按照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔 助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程,交付生產(chǎn)。10. 從實(shí)驗(yàn)室研究至中試生產(chǎn)研究確定一條最佳的合成工藝路線1. 一個化合物往往可以用不同的路線和方法合成, 實(shí)驗(yàn)室最初采用的路線和方法 不一定是最佳者,當(dāng)時對反應(yīng)條件,儀器設(shè)備,原材料來源等考察不多,對產(chǎn)率 也不作過高要求,但這些對工業(yè)生產(chǎn)卻十分重要,應(yīng)通過小試研究改掉那些不符 合工業(yè)生產(chǎn)的合成步驟和方法。一條比較成熟的合成工藝路線應(yīng)該是: 合成步驟 短,總產(chǎn)率高,設(shè)備技術(shù)條件和工藝流
8、程簡單,原材料來源充裕而且便宜。2. 用工業(yè)級原料代替化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室小量合成時,常用試劑規(guī)格的原料和溶劑, 不僅價(jià)格昂貴,也不可能有大量供應(yīng)。大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)盡量采用化工原料和工業(yè)級 溶劑。小試階段應(yīng)探明,用工業(yè)級原料和溶劑對反應(yīng)有無干擾, 對產(chǎn)品的產(chǎn)率和 質(zhì)量有無影響。通過小試研究找出適合于用工業(yè)級原料生產(chǎn)的最佳反應(yīng)條件和處 理方法,達(dá)到價(jià)廉、優(yōu)質(zhì)和高產(chǎn)。3. 原料和溶劑的回收套用。合成反應(yīng)一般要用大量溶劑,多數(shù)情況下反應(yīng)前后溶 劑沒有明顯變化,可直接回收套用。有時溶劑中可能含有反應(yīng)副產(chǎn)物, 反應(yīng)不完 全的剩余原料,揮發(fā)性雜質(zhì),或溶劑的濃度改變,應(yīng)通過小試研究找出回收處理 的辦法,并以數(shù)據(jù)說明
9、,用回收的原料和溶劑不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 原料和溶劑的 回收套用,不僅能降低成本,而且有利于三廢處理和環(huán)境衛(wèi)生。4. 安全生產(chǎn)和環(huán)境衛(wèi)生。安全對工業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要,應(yīng)通過小試研究盡量去掉有 毒物質(zhì)和有害氣體參加的合成反應(yīng);避免采用易燃、易爆的危險(xiǎn)操作,實(shí)屬必要, 一時又不能解決,應(yīng)找出相應(yīng)的防護(hù)措施。盡量不用毒性大的有機(jī)溶劑,尋找性 質(zhì)相似而毒性小的溶劑代替。中試生產(chǎn)階段:中試生產(chǎn)是從實(shí)驗(yàn)室過渡到工業(yè)生產(chǎn)必不可少的重要環(huán)節(jié),是 二者之間的橋粱。中試生產(chǎn)是小試的擴(kuò)大,是工業(yè)生產(chǎn)的縮影,應(yīng)在工廠或?qū)iT 的中試車間進(jìn)行。中試生產(chǎn)的主要任務(wù)是:1考核小試提供的合成工藝路線,在工藝條件、設(shè)備、原材料等方面是
10、否有特殊 要求,是否適合于工業(yè)生產(chǎn);2. 驗(yàn)證小試提供的合成工藝路線,是否成熟、合理,主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近 生產(chǎn)要求;3. 在放大中試研究過程中,進(jìn)一步考核和完善工藝路線,對每一反應(yīng)步驟和單元 操作,均應(yīng)取得基本穩(wěn)定的數(shù)據(jù);4. 根據(jù)中試研究的結(jié)果制訂或修訂中間體和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以及分析鑒定方法;5. 制備中間體及成品的批次一般不少于 3-5批,以便積累數(shù)據(jù),完善中試生產(chǎn)資 料;6. 根據(jù)原材料、動力消耗和工時等,初步進(jìn)行經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)的核算,提出生產(chǎn)成 本;7. 對各步物料進(jìn)行步規(guī)劃,提出回收套用和三廢處理的措施;8. 提出整個合成路線的工藝流程,各個單元操作的工藝規(guī)程,安全操作要求及制
11、 度。設(shè)備的選擇和工藝管路的改造1根據(jù)小試的結(jié)果,在多功能、中試車間,對設(shè)備進(jìn)行選擇,首先應(yīng)考慮設(shè)備容 量是否適宜,設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性,是否耐腐蝕,加熱、冷 卻和攪拌速度是否符合要求。2. 物料輸送的方法(投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)),如何防止跑料、凝固和堵3. 物料的計(jì)量和加料的方法,如滴加如何有效控制?4. 反應(yīng)有無氣體生成?會否沖料?如有必要,應(yīng)加氣液分離器,安裝回流管5. 離心,壓濾等分離條件是否滿足? 根據(jù)以上情況和其他工藝要求,對設(shè)備,管路進(jìn)行適應(yīng)性改造投料前的準(zhǔn)備:1. 對設(shè)備,尤其是新安裝和經(jīng)改過的設(shè)備或久置不用的設(shè)備要進(jìn)行試壓、試漏工 作,要結(jié)合清洗工作進(jìn)行
12、聯(lián)動試車,以確保投料后不用再動火,在無泄漏的前況 下,進(jìn)行設(shè)備管道保溫。2. 做好設(shè)備的清洗和清場工作,確保不讓雜物帶入反應(yīng)體系,防止產(chǎn)生交叉污染 和確保有序的工作。3. 根據(jù)工藝要求和試驗(yàn)的需要核定投料系數(shù),計(jì)算投料量做到原材料配套領(lǐng)用, 質(zhì)量合格,標(biāo)志清楚,分類定置安放。4. 計(jì)劃和準(zhǔn)備好中間體的盛放器具和堆放場所。5. 生產(chǎn)條件的檢查:蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢(可用手試一下閥門開 啟后的前后溫差),閥門開關(guān)是否符合要求。6. 物料是否均相,攪拌是否足以使他們混合均勻,固體是否沉積在底閥凹處,尤 其固體催化劑或難溶原料的沉積,如何采取避免沉積的措施。7. 各種儀表是否正常?估計(jì)整個
13、過程(物料淺滿發(fā)生變化和投料偏少時)溫度計(jì) 是否能插到物料里。8寫好操作規(guī)程和安全規(guī)程。9. 對職工進(jìn)行培訓(xùn),工藝培訓(xùn)(尤其要講清楚控制指標(biāo)和要點(diǎn),違犯操作規(guī)程的 危害和管道走向,閥門的進(jìn)出控制,落實(shí)超出控制指標(biāo)和突發(fā)事件的應(yīng)急措施)。 進(jìn)行安全培訓(xùn)和勞動保護(hù)培訓(xùn)。10明確項(xiàng)目的責(zé)任人,組織好班次,骨干力量安排好跟班,明確職工與骨干與 上級領(lǐng)導(dǎo)之間夜間溝通聯(lián)絡(luò)方法。11. 做好應(yīng)急措施預(yù)案和必要的準(zhǔn)備工作。中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程:中試放大的目的是驗(yàn)證、 復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件,及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車間布置等,為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù),以及物質(zhì)量和消耗等。(一
14、)中試放大的研究內(nèi)容1概述工藝過程:在生產(chǎn)過程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成途徑的次序、條件(配料比、溫度、反應(yīng)時間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等)統(tǒng)稱為工藝條件。其它過程則成為 輔助過程。2中試放大的重要性確定工藝路線后,每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會因小試、中試放大和大型生產(chǎn)條件不同而有明顯變化,但各步最佳工藝條件, 則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能 需要調(diào)整。3中試放大的研究1)生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審一般情況下,單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本選定。在中試放大階段,只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。但是當(dāng)選定的工藝路線和工藝過程,在中試放大時暴
15、露出難以克服的重大問題時,就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線,修正其工藝過程。2)設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇開始中試放大時應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式,并考查是否合適,尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。3)攪拌器型式與攪拌速度的考查在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小,攪拌效率好,傳熱、傳質(zhì)的問題表現(xiàn)不明顯, 但是在中試放大時,由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質(zhì)的問題就突出地暴露出來。因此,中試放大時必須 根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對反應(yīng)規(guī)律的影響,特別是在固-液非均相反應(yīng)時,要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。4)反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能
16、符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素,如放熱反應(yīng)中的加料速度, 反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù), 以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試 驗(yàn)研究,掌握它們在中試裝置中的變化規(guī)律,以得到更合適的反應(yīng)條件。5)工藝流程與操作方法的確定在中試放大階段由于處理物料增加,因而又必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求,特別要注意縮短工序、簡化操作。6)原輔材料和中間體的質(zhì)量控制 原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測定。 原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。(二)物料衡算物料衡算是化工計(jì)算中最基本,也是最重要的內(nèi)容之一。 它也是能量衡算的基礎(chǔ)。 通過物料衡算,可深入分析生產(chǎn)過程,對生產(chǎn)全過程有定量
17、了解,就可以知道原料消耗定額,揭示物料利用情況;了解產(chǎn)品收率是否達(dá)到最佳數(shù)值,設(shè)備生產(chǎn)能力還有多大潛力;各設(shè)備生產(chǎn)能力是否匹配等。(1)物料衡算的理論基礎(chǔ)物料衡算:是研究某一個體系內(nèi)進(jìn)、 出物料及組成的變化,即物料平衡。所謂體系就是物料 衡算的范圍,可以是一個設(shè)備或多個設(shè)備,可以是一個單元操作或整個化工過程。物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律:進(jìn)入反應(yīng)器的物料量-流出反應(yīng)器的物料量-反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量=反應(yīng)器中的積累量在化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中,物質(zhì)的轉(zhuǎn)化服從化學(xué)反應(yīng)規(guī)律,可以根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系。(2)確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時間1)物料衡算的基準(zhǔn)通常采用的基準(zhǔn)有:以每批操
18、作為基準(zhǔn),適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡 算。以單位時間為基準(zhǔn),適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn), 以確定原輔材料的消耗定額。2)每年設(shè)備操作時間:車間每年設(shè)備正常開工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算,其中余下的36天作為車間檢修時間。(3)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步驟1)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù):反應(yīng)物的配料比,原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成,車間總產(chǎn)率,階段產(chǎn)率,轉(zhuǎn)化率。2)轉(zhuǎn)化率:對某一組分來說,反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡稱該組分的 轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。3)選擇性: 各種主、副產(chǎn)物中,主產(chǎn)物所占分率。(4 )車間總收率:車間總收
19、率為各個工序收率的乘積。(5 )物料計(jì)算的步驟1)收集合計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。2)列出化學(xué)反應(yīng)方程式,包括主反應(yīng)和副反應(yīng);根據(jù)給定條件畫出流程簡圖。3)選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。4)進(jìn)行物料衡算。5) 列出物料平衡表:輸入與輸出的物料平衡表;三廢排量表;計(jì)算原輔材料消耗定 額(kg )。(三)生產(chǎn)工藝規(guī)程一個產(chǎn)品可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過程,但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能保證產(chǎn)品重量的。 人們把這種生產(chǎn)工藝過程的各項(xiàng)內(nèi)容寫成文件形式即為生產(chǎn) 工藝規(guī)程。生產(chǎn)工藝規(guī)程是指導(dǎo)生產(chǎn)的重要文件,也是組織管理生產(chǎn)的基本依據(jù);更是工廠企業(yè)的核心機(jī)密。先進(jìn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程是工程技術(shù)人員、崗位工
20、人和企業(yè)管理人員的集體創(chuàng)造,屬于知識產(chǎn)權(quán)的范疇,要積極組織申報(bào)專利,以保護(hù)發(fā)明者和企業(yè)的合法利益。(1) 生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用:生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件,生產(chǎn)的計(jì)劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安排,才能保持各個生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào),才能按計(jì)劃完成任務(wù)。生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準(zhǔn)備工作的依據(jù)。生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴(kuò)建生產(chǎn)車間或工廠的基本技術(shù)條件。(2)制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和基本內(nèi)容制定生產(chǎn)工藝規(guī)程,需要下列原始資料和包括的基本內(nèi)容:1)產(chǎn)品介紹:敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等,包括名稱(商品名、化學(xué)名、英文名);化學(xué)結(jié)構(gòu)式,分子式、分子量;性狀(物化性質(zhì));質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法(鑒別
21、方法,準(zhǔn)確的定量分析方法、雜質(zhì)檢查方法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)方法等);藥理作用、毒副作用(不良反應(yīng))、用途(適應(yīng)癥、用法);包裝與貯存。2) 化學(xué)反應(yīng)過程:按化學(xué)合成或生物合成,分工序?qū)懗鲋鞣磻?yīng)、副反應(yīng)、輔助反應(yīng)(如 催化劑的制備、副產(chǎn)物處理、回收套用等)及其反應(yīng)原理。還要包括反應(yīng)終點(diǎn)的控制方法 和快速化驗(yàn)方法。3) 生產(chǎn)工藝流程:以生產(chǎn)工藝過程中的化學(xué)反應(yīng)為中心,用圖解形式把冷卻、 加熱、過濾、 蒸餾、提取分離、中和、精制等物理化學(xué)過程加以描述。4)設(shè)備一覽表:崗位名稱,設(shè)備名稱,規(guī)格,數(shù)量(容積、性能),材質(zhì),電機(jī)容量等。5)設(shè)備流程和設(shè)備檢修:設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來表示生產(chǎn)過程中各
22、設(shè)備的銜 接關(guān)系。6)操作工時與生產(chǎn)周期:記敘各崗位中工序名稱、操作時間。7)原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目等 列表。8)生產(chǎn)工藝過程:配料比;工藝操作;主要工藝條件及其說明;生產(chǎn)過程中的中間體及其 理化性質(zhì)和反應(yīng)終點(diǎn)控制;后處理方法及收率等。9)生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo):生產(chǎn)能力(年,月);中間體、成品收率,分步收率和產(chǎn)品總收率, 收率計(jì)算方法;勞動生產(chǎn)率及成本;原輔材料及中間體消耗定額。10)技術(shù)安全與防火、防爆。11)主要設(shè)備的使用與安全注意事項(xiàng)。12)成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法。13)資源綜合利用和三廢處理14)附錄(有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等)生產(chǎn)過程的
23、注意事項(xiàng):1嚴(yán)格按操作規(guī)程、安全規(guī)程操作,不能隨意更改。如發(fā)現(xiàn)新問題需更改,必須有充分的小 試作基礎(chǔ)。2嚴(yán)格控制反應(yīng)條件如溫度,pH值等,萬一超標(biāo)應(yīng)及時進(jìn)行處理(小試就應(yīng)考慮到,小試應(yīng)做過破壞性試驗(yàn),找出處理辦法)3注意中試,試生產(chǎn)溫度計(jì)的傳熱敏感度與小試不一樣,溫度變化存在滯后性,應(yīng)提前預(yù)計(jì) 到這一點(diǎn)進(jìn)行有關(guān)操作。4真空系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣如何檢查和應(yīng)急處理,尤其在高溫情況下,應(yīng)及時采取應(yīng)急措施。5突發(fā)停電,停汽,停水,停冷凍鹽水應(yīng)立刻分別采取必要的應(yīng)急措施(必要時配備和啟用 備用電源,氮?dú)獗Wo(hù)等)。6注意生產(chǎn)中的放大效應(yīng),一般應(yīng)逐步放大,不能單考慮進(jìn)度,否則欲速而不達(dá)”,要循序漸進(jìn)。7由于不可預(yù)計(jì)
24、因素和放大效應(yīng)的存在,對單批投料量必須進(jìn)行控制,實(shí)行分級審批制度。8對反應(yīng)過程中的現(xiàn)象進(jìn)行認(rèn)真的仔細(xì)的觀察,及時記好記錄,并及時分析出現(xiàn)的現(xiàn)象,要做好小試的先導(dǎo)或跟蹤驗(yàn)證工作。各相關(guān)人員必須有高度的責(zé)任心,密切關(guān)注整個生產(chǎn)過程的情況,及時采取措施解決出現(xiàn)的問題。9每一步驟的終點(diǎn)如何判斷要有明確的指標(biāo)和方法,每一步進(jìn)行嚴(yán)格控制,可與反應(yīng)中出現(xiàn) 的現(xiàn)象綜合起來判斷。10.正確選擇后處理方法。進(jìn)行萃取、結(jié)晶和重結(jié)晶等單元操作,在選擇萃取劑和溶劑時,正確運(yùn)用相似相溶”原則來考慮雜質(zhì)、產(chǎn)物的溶解度。選擇溶劑時一定要在考慮工藝的適用 性的同時,要考慮經(jīng)濟(jì)性和可行性, 如價(jià)格,毒性及是否可回收和易回收等。小
25、試進(jìn)行后處 理時就應(yīng)考慮到這幾方面。安全問題1. 充分的小試是中試和試生產(chǎn)成功的保證,小試多花力氣,多設(shè)想各方面在中試、生產(chǎn)時的實(shí)施方法和可操作性,考慮得越仔細(xì),越周到,中試生產(chǎn)就會越順利,不會出現(xiàn)生產(chǎn)事故和安全事故。2. 技改動火的安全是安全工作的關(guān)鍵,由于多項(xiàng)目在同一車間,這個項(xiàng)目在技改,其他項(xiàng)目在生產(chǎn),或同一系統(tǒng)中前一產(chǎn)品生產(chǎn)過,現(xiàn)改產(chǎn)另一產(chǎn)品,或由于某一問題未事先考慮到中途進(jìn)行技改。不管哪種情況,凡能移到車間外進(jìn)行動火的一定要拆出去動火,盡量避免在車間內(nèi)動火,不得已必須在車間內(nèi)動火的, 必須做好清洗和隔離工作 (包括設(shè)備,容器,管道), 不能留下死角,要嚴(yán)格動火制度。3. 職工培訓(xùn)和嚴(yán)
26、格遵守規(guī)章制度和操作規(guī)程是安全工作的重點(diǎn)。4. 職責(zé)分工要明確,投料前應(yīng)填寫中試試生產(chǎn)項(xiàng)目情況一覽表明確責(zé)任人,相互要及時溝通,要有嚴(yán)格的制度和高度的責(zé)任心,骨干力量要跟班,有情況應(yīng)及時采取應(yīng)對措施。5. 事先應(yīng)預(yù)計(jì)到可能出現(xiàn)的安全問題,環(huán)保問題和勞動保護(hù)問題,并采取相應(yīng)措施。(一)多考察數(shù)據(jù)條件及其規(guī)律A;首先要安全第一,在中試或生產(chǎn)設(shè)備能夠滿足工藝條件的前提下, 多進(jìn)行不同工藝 控制條件的小試,確定幾種中試的方案,生產(chǎn)的每個過程都不能疏忽,否則出了問題都找不 出來B ;小試一定要做好,問題盡量考慮周全。安全是第一位的,其他可以大膽試。C;在實(shí)驗(yàn)室方面,中試之前就要做好時間、溫度等各個反應(yīng)要
27、素的邊緣實(shí)驗(yàn)和破壞性實(shí)驗(yàn),這些工作如果做的塌實(shí),那么在中試中萬一不幸出現(xiàn)異常,也應(yīng)該是你已經(jīng)碰到過的了D;在做小試時就要模仿中試過程,考慮如何工業(yè)化。設(shè)想每一步在中試時如何實(shí)現(xiàn),這可能對經(jīng)驗(yàn)要求比較高E;小試工藝成熟后,必須完成工藝報(bào)告。中試不單是小試的簡單的放大,中試攪拌、 傳熱、濃縮、過濾、干燥的過程均與小試不同,小試時盡量摸擬中試的條件去做,另外,切 記每一步須做破壞性試驗(yàn)。弄清中試的設(shè)備,物料的物化特性。安全第一。 中試前小試跟蹤QUOTE過程跟蹤,有時候放大過程中會出現(xiàn)莫名其妙的問題,你怎么都憑空想象不出來的,所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過,否則非常麻煩
28、。F;小試和中試有時是兩碼事,有時相差很遠(yuǎn)總之在中試前應(yīng)把所有的因素盡可能地 全部考慮進(jìn)去,這樣生產(chǎn)中還會有想不到的總是出現(xiàn)所以多作小試來驗(yàn)證中試包括一些破壞 性的驗(yàn)證,也是很重要的噢G;放大與小試不同之處在于放大效應(yīng),做小試要考慮全面,多做些條件試驗(yàn),求得 穩(wěn)定數(shù)據(jù)H ;我做生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來看,一般從小試到放大肯定會出現(xiàn)一些問題,主要是小試的時 候沒有把生產(chǎn)的因素考慮進(jìn)去。現(xiàn)在有很多研究人員不可否認(rèn)在小試上有很高的造詣,但在生產(chǎn)上就一竅不通,實(shí)在需要改進(jìn)I;總結(jié)個人體會,工藝設(shè)計(jì)空間要合理,工藝要有耐用性,必須:小試做的要條件隨 隨便便,多出問題,好多總結(jié)。中放要慎重從事,一步一停,小試同步。J
29、;做小試剛開始不要一味追求收率,但要保證首先要能做出合格的東西,要針對性的多做破壞性試驗(yàn),多發(fā)現(xiàn)問題和解決問題,到放大時才會少出問題點(diǎn)評;做化工研究開發(fā)時取得各種數(shù)據(jù)以及各種數(shù)據(jù)之間的關(guān)系、規(guī)律對中試生產(chǎn)放 大至關(guān)重要,至少當(dāng)設(shè)備滿足不了你的最佳工藝條件時你還有應(yīng)對措施。(二)中試前準(zhǔn)備A;算起來從開始工作到目前為止,我大約干過6個產(chǎn)品或中間體的中放啦。 樓上的兄弟們都說得很對,說得很精辟。在這里我只提一下中放的預(yù)前準(zhǔn)備工作。中放預(yù)前思考和準(zhǔn)備工作很重要,它關(guān)系到整個中放能否順利進(jìn)行和圓滿的完成。在中放前的小試中一定要充分考慮和模仿現(xiàn)場情況操作,小試不僅要做好條件, 也要做壞條件。充分尋找中放
30、可能出現(xiàn)的問題,找到解決的辦法,多打聽,多請教,把許多能提前做的工作做在前面,為中放工作 或后續(xù)工作順利進(jìn)行留出時間和空間。在中放過程中遇到意外的情況發(fā)生時,既要冷靜、沉著,也要及時、合理地想辦法去解決問題,遇事不能亂一一思維不能亂,行為不能亂,這很重要!這是我的一點(diǎn)體會,希望能對大家有點(diǎn)用B;小試試驗(yàn)做得充分能為中試奠定成功的基礎(chǔ),在小試過程中要對關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)的考察,對關(guān)鍵原料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定要合理,同時要多作一些破壞性試驗(yàn)。 在中試前要確認(rèn)使用的原料是否與你的小試原料標(biāo)準(zhǔn)一致,設(shè)備改造是否達(dá)到工藝要求,SOP是否詳細(xì)準(zhǔn)確,是否對操作工進(jìn)行SOP和關(guān)鍵操作點(diǎn)的培訓(xùn)及原料理化性質(zhì)
31、等安全培訓(xùn)。同時特別要注意設(shè)備的清潔工作,這是確保質(zhì)量的關(guān)鍵,對閥門、管道的死角清潔要特別注意。生產(chǎn)過程技術(shù)人員要全方位的跟蹤指導(dǎo),生 產(chǎn)中出現(xiàn)問題也很正常,首先要冷靜處理,分析問題的原因,同時在實(shí)驗(yàn)室對原因進(jìn)行證明, 再進(jìn)行培訓(xùn),在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證C;小試過程中間就必須要考慮生產(chǎn)過程中可能會產(chǎn)生什么情況,放大后是否會出現(xiàn)異常,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型,攪拌器的選型,換熱效果,以及后處理手段效果等等所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員,多加強(qiáng)安全防范,車間掛黑板,一些著重點(diǎn)公示加強(qiáng)安全意識一旦出現(xiàn)事故,一方面要沉著冷靜及時處理 ,同時上報(bào)企業(yè)安全部門,直接領(lǐng)導(dǎo).D ;自己還是要
32、在試產(chǎn)現(xiàn)場!密切關(guān)注幾批或多批,注意車間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問題E; 1 ;小試時要考慮中試的可行性;2;中試準(zhǔn)備時要對所有原料進(jìn)行小試驗(yàn)證3物料的傳送、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚4小試多進(jìn)行各種條件試驗(yàn)5出現(xiàn)問題,要解決,問題不解決,不要輕易進(jìn)行下步F;1個人最好有實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn),充分了解裝置性能結(jié)構(gòu);2. 試驗(yàn)時全面考慮生產(chǎn)中不確定因素的影響3中試時,及時跟蹤分析、解決,不會出原則問題(三)中試時跟蹤檢測A ;原料中間體一定要檢測,否則死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案, 不要做得太快。遇到問題要保持冷靜,千萬不要蠻干。我的經(jīng)驗(yàn)是表面越復(fù)雜的問題越可能是簡單的 問題,有時一個閥門
33、就可以搞得你一天不痛快B ;看到這么多的留言,我受益非淺,我再提一個:中試前,最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次,即使這樣,在加料的時候還是要去 看看,我做過一個硼氫化納還原反應(yīng), 當(dāng)時實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀,作出的效果很好,中試投料時我沒有去,這下做壞了,原因是他們在取硼氫化納時,連成塊的都用上了, 都是失效的!還好最后又補(bǔ)加了一些才反應(yīng)完全,要不然,幾百萬的東西可就沒有了!另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很重要,包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性,反應(yīng)的穩(wěn)定性等等,點(diǎn)評:實(shí)驗(yàn)中一定要使用工業(yè)原料,試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品 中試前也一定要用小試驗(yàn)證一下,有的廠家給你的樣品和實(shí)際供貨并不一樣。舉個
34、例子甲苯就有兩種制造方法,其制造工藝不同所含雜質(zhì)也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過小試評價(jià)(也就是用小試驗(yàn)證一下),普通的分析都不能完全說明問題。(四)中試時考察數(shù)據(jù)A、 中試只要不出安全問題,其它問題出現(xiàn)越多,對你以后大生產(chǎn)都有好處。如果中試 很順利,而等大生產(chǎn)才出現(xiàn)問題,那時才是真正的煩B、首先,要考慮安全問題。其次考慮設(shè)備,第三考慮工藝控制點(diǎn)C、溫度也是不能忽略的問題,冬天跟夏天是不一樣的。D、 得熟悉化工單元操作的各個系數(shù),因?yàn)橹性嚨哪康氖谴笊a(chǎn), 所以中試要以大生產(chǎn) 為終點(diǎn),把小試做為一個臺階,不應(yīng)是小試的又一次簡單重復(fù)與放大。E、 試生產(chǎn)階段期間還要把小試結(jié)合起來做就
35、可避免出現(xiàn)大的問題,若出現(xiàn)一些問題后也好分析!主要要考慮所有出現(xiàn)問題的可能的地方,做中試時注意出現(xiàn)問題的規(guī)律如何,小試跟著中試走,這樣應(yīng)該不會有太多的疑惑 當(dāng)然安全是第一位要考慮的,其它情況都有翻盤的 機(jī)會,但是出了事故是沒有的。F、中試時決不能急于趕樣,一定要見結(jié)果,穩(wěn)定三批。出現(xiàn)問題是正常的,中試總結(jié) 很重要。G、 做小試時就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易,比如無水無氧操作,金屬離子對反應(yīng)的影響等。選定的試劑在加料過程是否容易操作,是否因加料順序、快慢等會影響安全,力求安全系數(shù)要高。做合成,合成一種東西,只要條件好,時間不緊的話,就不難,難的就是放大,也許這就是瓶頸。點(diǎn)評:中試是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)
36、化到大生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié),主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì) 效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。(五)后處理方面A、 中試和小試還是有區(qū)別的, 小試時要注意你的后處理方式能否在中試中進(jìn)行,不能僅為做出東西而做, 要考慮操作的可行性,比方說油狀物的處理,在小瓶子里小瓶好弄,大罐子怎麼辦? 一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移,后處理方式要盡量滿足這個要求B、關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算,尤其是后處理中的問題,一定要有經(jīng)濟(jì),成本的 頭腦,在中試,大生產(chǎn)中,工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見性,提前預(yù)防!如果方法得當(dāng),那么剩 下的就是能力問題了!有問題,不解決,辭職點(diǎn)評:中試、生產(chǎn)中的后處理不同于化學(xué)反應(yīng)是小試中無法實(shí)驗(yàn)的,因此研究人員一
37、 定要有中試經(jīng)驗(yàn),了解生產(chǎn)設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)時就要考慮到中試中可能遇到的問題,設(shè)想一下后處理的可行性。(六)放大效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng)A ;中試跟小試有天壤之別,小試能做合格中試不一定能.因此,中試和生產(chǎn)上出了問題小試不一定能解決我認(rèn)為首先應(yīng)從中試上找原因,然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)B ;大家的分析都很有道理,也是非常有用的實(shí)際方案。我們也應(yīng)注意:在生產(chǎn)前要 好好考慮試驗(yàn)室與生產(chǎn)之間存在哪些不同之處,一一羅列出來,然后進(jìn)行試驗(yàn)研究。 哪些將有影響:如設(shè)備材質(zhì)、反應(yīng)溫度計(jì)的延遲性、攪拌分散效果的差異等C;小試和中試最大的區(qū)別在于:小試容易控制,而大度過程中有很多始料不及的情 況!有些甚至是致命的D; 1.
38、每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,一定要注意mol量當(dāng)質(zhì)量變化大時,mol量也會增大,忽略了可能對生產(chǎn)不利,也是不易察覺的地方2定要符合工藝要求的設(shè)備,否則不要生產(chǎn)3工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好E;結(jié)合自己多年中試的一些問題,總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng),見笑了:1、放大效應(yīng),就是三傳問題和時間差異,傳熱冷卻和攪拌尤其要注意,三傳速率和小 瓶里差異太大,有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。2、量的差異,小試時不足為患的問題量一多可能就成大問題了,所以要反復(fù)核對和考 慮整個過程中可能出現(xiàn)的異常情況,早做好防備,否則的話就不是倒掉重來的問題了。3、 過程跟蹤,有時候放大過程中會出現(xiàn)莫名其妙的問題,你怎么
39、都憑空想象不出來的, 所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過,否則非常麻煩。4、謹(jǐn)慎操作,這對收率能耗和成本估算都有益處,最重要的是小命要緊,一個閃失可 能就OVER 了,尤其是有危險(xiǎn)操作和危險(xiǎn)物料時。5、詳細(xì)記錄,不要有先入為主的思想,將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏,兩者有差異 是肯定的,中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。6、認(rèn)真分析,包括對每個中間體的檢測和整個流程可否連貫簡化的分析,在大的釜面 前你更加容易想到這些問題,因?yàn)槟銦o法湊合操作F;每個品種都有其關(guān)鍵點(diǎn),如溫度條件,可能產(chǎn)生的有毒氣體,反應(yīng)時間,反應(yīng)物料狀態(tài), 所需設(shè)備材質(zhì),反應(yīng)過程是放熱還是吸熱,反應(yīng)難易程度
40、,是否會產(chǎn)生大量氣體中試過程中有 很多不一樣的地方需要注意 !G;試設(shè)備選型很關(guān)鍵,對于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪拌要求快,固液反應(yīng)最好 用推進(jìn)攪拌,避免死角H ;如果小試做得比較好,中試若出現(xiàn)莫名其妙的問題,首先最好考慮設(shè)備和原料的 問題I ;大家年的看法都很高明!鄙人之見還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不能達(dá)到,而且中試中接觸的條件如鐵等小試不可能接觸,對于一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做!J;還是那句老話”安全第一 ”,中試特別要注意安全,跟實(shí)驗(yàn)室不一樣:打個瓶子可能 沒問題。說小試跟著中試走, 可能是作小試時沒有過多的了解中試設(shè)備,沒有考慮中試的生產(chǎn)程序。小試時特別要注意反應(yīng)的放熱(量
41、需要專門的儀器-熱量儀,不一定需要,但是可以 感覺放熱的劇烈程度,根據(jù)放熱的程度可以確定冷卻介質(zhì))、反映速度、投料順序(好的投 料方式有時可以避免副產(chǎn)物的生成)等。在生產(chǎn)是均向反應(yīng)容易些。中試的反應(yīng)(除苛刻的高壓、強(qiáng)熱量等外)開始比較容易控制的,但是后處理就要特 別注意了:水洗分液注意計(jì)算液位量、反應(yīng)釜的體積;重結(jié)晶注意控制攪拌速度、冷卻時的速度溫差等;干燥時注意物料的熔點(diǎn)、開始真空后加熱(但是如果溶劑易揮發(fā)時,不要只真空而是溶劑結(jié)冰,可以低溫?zé)崴訜幔?。L ;對于真空度,攪拌速度,還有受熱是否均勻,都要有考慮還有放料問題.體系最好方便 轉(zhuǎn)移點(diǎn)評;放大效應(yīng)其實(shí)就是因?yàn)槟愕墓I(yè)設(shè)備達(dá)不到你的小試
42、儀器的控制水平,中試時 容易出現(xiàn)問題的地方主要集中在三傳”上,事必親躬很有必要,這樣你才有感官印象。中試時的感知能力很重要, 工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計(jì)、壓力表來判斷反應(yīng)進(jìn)行情況。對設(shè)備必須非常熟悉并作到人機(jī)合一,隨時能判斷設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否出現(xiàn)異常。另外還要留心注意你的設(shè)備能否滿足你的工藝要求,我有一次做格氏反應(yīng)總是出問題,最后才發(fā)現(xiàn)問題出在攪拌上,雖然中試前我們已經(jīng)很注意這個問題并將攪拌放的很低,(因?yàn)楦袷戏磻?yīng)首先要活化鎂粉,小試的攪拌可以放的很低,但中試卻很難。)最后我們將攪拌放到離釜底只有1cm時反應(yīng)才正常。(七)人員配合、工人培訓(xùn)A ;大家說的都比較有道理,也是各抒已見。我還想再說一點(diǎn),
43、對于同一類型的不同種類,如差異性不,膽子可以大一些(比如大多數(shù)樹脂反應(yīng), 反應(yīng)機(jī)理相同,只是原材料不同)。 但對于不同類型的尤其是新開發(fā)的不同機(jī)理的,或較復(fù)雜的,一定要有大生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn), 或有相關(guān)的人員輔導(dǎo),否則即使能過了中試,往往在大生產(chǎn)上要碰壁,由余大生產(chǎn)的投資較大, 所以失敗是災(zāi)難性。因此在此之前,要把各種因素考慮在內(nèi),各種指標(biāo)都在可控之內(nèi)。也就 是要有預(yù)見性及有可能采取的手段。B;其實(shí)也沒什么,要做好中試,第一重要的是要有極好的熟練工人,因?yàn)樾鹿に噷Σ?作員工的要求是很高的C;與設(shè)備,工藝,安全等技術(shù)人員及操作工密切配合,自己對此工藝生產(chǎn)不管理論, 還是實(shí)際操作要心中有數(shù)D ;補(bǔ)充一點(diǎn),
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