活性炭碘吸附值的檢測方法及要點

1、活性炭碘吸附值的檢測方法及要點 原理一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經過濾，取濾液，用L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度L時每克炭吸附的碘量（以毫克計）定為碘值。儀器天平，感量；電熱恒溫箱，115士 5C ;攪拌式粉碎機；振蕩器，頻率240 275次/min ;標準篩，篩孔71微米（250目，篩孔66微米）。試劑1）1mol/L碘標準溶液（GB 601,濃度控制士 L用硫代硫酸鈉比較法標定O2）L硫代硫酸鈉標準溶液（GB 601。3）100mL淀粉指示劑：稱可溶性淀粉，加水10mL,在攪拌下加人90mL沸水中，再微沸2min,冷卻后取上清液使用，此溶液當天配制。4）（1 + 9鹽

2、酸溶液。樣品預處理1）除濕：對于濕活性炭，用150士 5C干燥1小時再粉碎;2）粉碎：取1015g樣品粉碎1min（粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機， 3min后飛揚粉塵較少時再開蓋）；3）過篩：用250目標準篩，篩粉碎的樣品，充分搖動；4）干燥：取510g< 71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于 150士 5C 電熱恒溫箱中干燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。 檢測步驟1）用減量法稱取經粉碎至w 71微米且干燥的試樣約（稱準至于干燥 的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；2）準確加入鹽酸，輕微搖動，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提 離電爐，保持微沸30士 2S,

3、放入自來水浴中冷卻至室溫；3）加L的碘標準溶液，塞好瓶蓋，立即在振蕩機上以240275次/min的振頻振蕩15mi n;4）用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前 1015mL棄去不要，收集后面的濾液；5）吸取濾液放人已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶 液滴定，在溶液呈淡黃色時，加 2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無 色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積 （mL）。結果計算1）計算剩余濾液濃度二Q* V2/102）據剩余濃度査附表得出校正系數 D3）計算碘值，mg/g5 (C2V2)*127A=*D式中:A試樣的碘吸附值，mg/gG 碘液濃度，mol/LC2

4、 硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/LV2 硫代硫酸鈉溶液消耗量，mLM試樣質量，g127碘（1/2 12）摩爾質量，g/mol D校正系數。精確度:碘值在600 1450mg/g時，兩個平行樣之差w %。檢測要點1）因為活性炭顆粒的大小、與碘振搖的時間、頻率對活性炭吸附碘的能力有影響。嚴格選用標準篩和振搖時間、頻率。要求活性炭孔徑w71微米時，可選用220目或250目的標準篩；2）樣品應干燥。因為活性炭吸水能力極強，在目測正常情況下，水分可高達20%嚴重影響稱量的準確性；3）用減量法稱量活性炭。因為活性炭能快 速吸水，暴露時間長會影響稱 量的準確性；4）因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時沿碘量瓶下壁放

5、出，選用配套的碘量瓶，在振搖時密封好，減 少碘的損失；5）濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL可達，后面的濾液碘損失率逐漸 減少至%,故選用快速濾紙，初濾的10 15mL濾液不用6）據試樣碘值不同，調整試樣稱量范圍，控制滴定量在，確保剩余濾液濃度在校正因子表內，査得到校正因子。碘值越低，稱量越多。附表1碘值試驗的校正因子 D剩余濃度012345678905305035053081 .142 50530508500853053083008538508530085085308500853085308053053035300853085308503085530353008530585800085304855300855300855030085530080855300855303008553308085533008850580088553300088553360