儀器分析實驗習題及參考答案概要

1、色譜分析習題及參考答案一、填空題1、調整保留時間是減去_的保留時間。2、氣相色譜儀由五個部分組成，它們是_3、 在氣相色譜中，常以 _ 和_ 來評價色譜柱效能，有時也用 _表示柱效能。4、 色譜檢測器按響應時間分類可分為_ 型和_型兩種，前者的色譜圖為曲線，后者的色譜圖為_曲線。5、 高效液相色譜是以_ 為流動相，一般叫做_流動相的選擇對分離影響很大。6、 通過色譜柱的_ 和_之比叫阻滯因子，用_符號表示。7、 層析色譜中常用比移值表示 _。由于比移值 Rf 重現性較差，通常用_做對照。他表示 _與_移行距離之比。8 高效液相色譜固定相設計的原則是 _、_以達到減少譜帶變寬的目的。、選擇題1、

2、 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度，_ 的差別D.分配系數2、 選擇固定液時，一般根據 _則。A.沸點高低，B.熔點高低，C.相似相溶，D.化學穩(wěn)定性。3、 相對保留值是指某組分 2 與某組分 1 的_。A.調整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。4、 氣相色譜定量分析時_求進樣量特別準確。A.內標法；B.外標法；C.面積歸一法。5、理論塔板數反映了 _ 。A.分離度；B.分配系數；C 保留值；D 柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質量型檢測器的是A.熱導池和氫焰離子化檢測器；B火焰光度和氫焰離子化檢測器

3、；C.熱導池和電子捕獲檢測器；D 火焰光度和電子捕獲檢測器。7、 在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種（些）操作？（ ）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（人）和（C）&進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬 _ 。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固 定液的最高使用溫度10、 分配系數與下列哪些因素有關 _A.與溫度有關；B.與柱壓有關；C.與氣、液相體積有關；D.與組分、固定液的熱力學

4、性rr-質有關。11、 對柱效能 n,下列哪些說法正確_A.柱長愈長，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減??；C.指定色譜柱對所有物質柱 效能相同；D.組分能否分離取決于 n 值的大小。12、在氣相色譜中，當兩組分不能完全分離時，是由于（A 色譜柱的理論塔板數少B 色譜柱的選擇性差C 色譜柱的分辨率底D 色譜柱的分配比小 E 色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠 G 的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時，以環(huán)己烷一乙酸乙酯（ 9; 1）為 展開劑，經 2h 展開后，測的偶氮苯斑點中心離原點的距離為 9.5cm,其溶劑前沿距離為 24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值 Rf為（）A 0.56B 0.4

5、9C 0.45 D 0.25 E 0.3914、氣相色譜分析下列那個因素對理論塔板高度沒有影響（）。A填料的粒度B載氣得流速C 填料粒度的均勻程度D 組分在流動相中的擴散系數E 色譜柱長三、計算題1、用一根 2m 長色譜柱將組分 A、B 分離，實驗結果如下：空氣保留時間 30s ; A 峰保留時間 230s； B 峰保留時間 250s； B 峰底寬 25s。求：色譜柱的理論塔板數 n； A B 各自的分配比；相對保留值2,1;兩峰的分離度 R 若 將兩峰完全分離，柱長應該是多少？2、 組分 A 和 B 在一 1.8m 長色譜柱上的調整保留時間 tA =3min18s，tB =3min2s，兩組

6、 分峰的半寬分別為 VW2A=1.5mm 和 W2B=2.0mm 記錄儀走紙速度為 600mm/h 試計算：（1）該柱的有效塔板高度 H有效和相對保留值 rA,B，（2）如果要使 A 和 B 的分離度 R=1.5，色譜柱至少須延長多少？3、 從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測得死體積 VM=3,VR 環(huán)己烷=9.5,VR苯=16,計算苯對環(huán)己烷 的相對保留值 V苯-環(huán)己烷是多少？4、 色譜柱長為 1m 測得某組分色譜峰的保留時間為 8.58min，峰底寬為 52s，計算該色譜 柱的理論塔板數及理論塔板高度。5、 為了測定氫火焰離子化監(jiān)測器的靈敏度注入0.5uL 含苯 0.05%的二硫化碳溶液，測得苯 的

7、峰高為 12cm 半峰寬為 0.5cm，記錄器的靈敏度為 0.2mV/cm,紙速為 1cm/min，求監(jiān) 測器的靈敏度 St。6、在一根理論塔板數為 9025 的色譜柱上，測得異辛烷和正辛烷的調整保留時間為 840s 和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、 在鯊魚烷柱上， 60C時下列物質的保留時間為： 柱中氣體 （即 tr0）157.9s ;正己 烷 420.0s ;正庚烷 829.2s ;苯 553.3s。計算苯在鯊魚烷柱上 60C時的保留指數&某樣品和標準樣品經薄層層析后， 樣品斑點中心距原點 9.0cm,標準樣品斑點中心距 原點中心 7.5cm,溶劑前沿

8、距原點 15cm,求試樣及標準樣品的比移值（Rf）及相對比移 值（Rst ）。四、簡答題1、色譜定性的依據是什么，主要有哪些定性方法。2、簡述熱導檢測器的分析原理？答案一、填空題1、 死時間2、 氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、 理論塔板數（n）,理論塔板高度（H），單位柱長（m），有效塔板理論數（n 有效）4、積分，微分，一臺階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動速度，R7、組分在層析色譜中的位置，相對比移值 Rst，樣品移行距離，參考物質8、縮短傳質途徑，降低傳質阻力、選擇題1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D1 OD 1

9、1 AB 12 C 13 E 14 E三、計算題2 21、解:n=16(tRW) =16(250/25) =1600kA=tRAt0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.3丫2,i=tRB/t RA=220/200=1.1R=(tRB-tR/Wb=(220-200)/25=0.82L=2X(1.5/0.8)*7m/-225.54tRA) =5.54沢198I=26812、解:(1)n有效=lW1/2A丿(1 5 3600) /600.H有效=L/n=(1.8X103)/268 仁 0.67mmNRA/tRB=198/182 =1.088n有效=16R(

10、Y/( 丫 -1)2=16X1.52X(1.088/0.088)2=5503L = n有效？H有效=5503X0.67=3692mn*3.69m需延長.368-1.8=1.89m四、簡答題1、 色譜定性的依據是：保留值主要定性方法：純物對照法；加入純物增加峰高法；保留指數定性法；相對保留值法。2熱導檢測器的分析原理：熱導池檢測器是根據各種物質和載氣的導熱系數不同，采用熱敏元件進行檢測的(1)每種物質都具有導熱能力，欲測組分與載氣有不同的導熱系數;(2)熱敏元件(金屬熱絲)具有電阻溫度系數；(3)利用惠斯登電橋測量等設計原理。原子吸收習題及參考答案一、填空題1、 電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所產生的

11、吸收譜線稱為 _，在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出一定頻率的光，這種譜線稱為 _ ，二者均稱為_。各種元素都有其特有的_，稱為_ 。2、 原子吸收光譜儀和紫外可見分光光度計的不同處在于 _ ，前者是，后者是。3、 空心陰極燈是原子吸收光譜儀的。其主要部分是，它是由或制成。燈內充以成為一種特殊形式的。5、 原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由、及三部分組成。6、 分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點是：都是 _ ，都有核外層電子 躍遷產生的，波長范圍_ 。二者的區(qū)別是前者的吸光物質是_，后者是_。7、在單色器的線色散率為 0.5mm/nm 勺條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶寬度為 0.1 n

12、m,狹縫寬度要調至卩 _。&分別列出 UV-Vis，AAS 及 IR 三種吸收光譜分析法中各儀器組成（請按先后順序排列）:UV-Vis:_AAS:_IR: _、選擇題2、 原子吸收分光光度計由光源、_ 、單色器、檢測器等主要部件組成。A.電感耦合等離子體；B.空心陰極燈；C.原子化器；D.輻射源3、 GH-Air 火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素（如 Cr）時，最適宜的火焰是性質：_A.化學計量型B.貧燃型C.富燃型D.明亮的火焰4、 貧燃是助燃氣量_化學計算量時的火焰。A.大于；B.小于 C.等于5、原子吸收光譜法是基于光的吸收符合_,即吸光度與待測元素的含量成正比

13、而進行分析檢測的A.多普勒效應；B.朗伯-比爾定律；應；D.乳劑特性曲線6、原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法，可對約 70 種元素（包括金屬及非金屬元素）進 行分析,這種方法常用于_o7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符合 _ ，即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測的。&在 AES 中，設 I 為某分析元素的譜線強度，c 為該元素的含量，在大多數的情況下,I 與 c 具有_ 的函數關系（以下各式中 a、b 在一定條件下為常數）。9、 富燃是助燃氣量_ 化學計算量時的火焰。A.大于；B.小于 C.等于C.光電效A.定性；量.B.半定量；C.定量；D.定性、半定量及定A.多

14、普勒效應，B.光電效應,C.朗伯-比爾定律，D.乳劑特性曲線。A. c = abl；aB. c = blC. I =ac/b；D. I = ac10.空心陰極等的主要操作參數是（）11、 在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度、準確度及干擾等，在很大程度上取決于（ ）。A 空心陰極燈 B 火焰 C 原字化系統(tǒng)D 分光系統(tǒng)E 監(jiān)測系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產生的共同點在于（）。A 激發(fā)態(tài)原子產生的輻射；B 輻射能使氣態(tài)原子內層電子產生躍遷；C 基態(tài)原子對共振線的吸收；D 能量使氣態(tài)原字外層電子產生躍遷；E 電能、熱能使氣態(tài)原子內層電子產生越遷。三、 計算題1.用原子吸收分光廣度法測定某元素

15、的靈敏度為0.01（ug/mL）/1%吸收，為使測量誤差最小,需得到 0.434 的吸光度值，求在此情況下待測溶液的濃度應為多少？9在原子吸收光譜儀上，用標準加入法測定試樣溶液中 Cd 含量。取兩份試液各 20.0ml， 于 2只 50ml 容量瓶中，其中一只加入 2ml 鎘標準溶液（1ml 含 Cd10ug 另一容量瓶中 不加，稀釋至刻度后測其吸光度值。加入標準溶液的吸光度為0.116，不加的為 0.042，求試樣溶液中 Cd 的濃度（mg/L）?四、 簡答題1、 空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。2、 試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。A 燈電流度B 燈電壓 C 陰極溫度

16、 D內充氣體壓力E陰極濺射強參考答案一、填空題1、 共振吸收線，共振發(fā)射線，共振線，共振線，元素的特征譜線2、 單色器的位置不同，光源一吸收池-單色器，光源一單色器一吸收池3、光源，杯形空心陰極，待測元素金屬，其合金，低壓氖或氬，輝光放電管4、發(fā)射譜線的波長，譜線的強度，吸收同種元素發(fā)射譜線，定量5、噴霧室，霧化室，燃燒器6、吸收光譜，電子光譜，相同，溶液中的分子或離子，基態(tài)原子蒸汽7、_0.05mn_8光源、分光系統(tǒng)、比色皿、光電倍增管、記錄系統(tǒng)_ 光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系 統(tǒng)光源、樣品池、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng)9、元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線。是指

17、當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。二、選擇題1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B二、計算題1、解:2、2、解：以濃度增入量為橫坐標，吸光度值為縱坐標作圖:CcC 0.0044ACc A0.00440.01 0.04340.0044二0.99ug/mLC增加=0.4ug/ml50延長直線與橫坐標的交點即為未知濃度 CxCxCx 0.404二Cx =0.228mg/ L0.116WCd0.228 5020=0.57mg / L四、簡答題1、空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣

18、態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫 安或幾十毫安，燈內溫度較低，因此熱變寬很?。挥捎跓魞瘸錃鈮毫艿?，激發(fā)原子與 不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度 較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很?。?此外，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、 自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的 特征共振線。2、試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。發(fā)射線的輪廓變寬對分析不利，吸收線的輪廓變寬對分析有利紫外-可見分光光度和紅外光譜法習題及參考答案一、 填空題1、分子內部

19、的運動方式有三種，即：_ 、_和，相應于這三種不同的運動形式，分子具有能級、_ 能級和_能級。2、 折射率是指光線在 _ 速度與在_ 速度的比值。當溫度、光波波長固定后，有機化合物折射率主要決定于物質的_和_ 。通過折射率可以測定出_、_以及_等。3、 飽和碳氫化合物分子中只有 _ 鍵，只在_產生吸收，在 200-1000nm 范圍內不產生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來 做_。4、在中紅外光區(qū)中，一般把 4000-1350cm1區(qū)域叫做_ ，而把 1350-650區(qū)域叫做_ 。5、在有機化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長發(fā)生移動,向長波方向移動稱為

20、_ ,向短波方向移動稱為 _。&在朗伯一比爾定律 1/1o= 10 中,Io是入射光的強度,I 是透射光的強度，a 是吸光系數,b 是光通過透明物的距離，即吸收池的厚度，c 是被測物的濃度，則透射比 T =_,百分透過率 T% =_ , 吸光度 A 與透射比 T 的關系為7、在單色器的線色散率為 0.5mm/nm 的條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶寬 度為0.1 nm,狹縫寬度要調至卩 _ 。8 紫外吸收光譜分析可用來進行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質的 _及_分析。9、 在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R 帶_，K 帶_ 移10、 某單色器的線色散率為 0.5mm/nm 當出射狹縫

21、寬度為 0.1mm 時，則單色儀的光譜通帶寬度為_。11、_ 對于紫外及可見分光光度計，在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池，而紫外光區(qū)則用收池進行測量。12、 、紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷而產生，當用紅外光照射分子時，要使分子 產生紅外吸收，則要滿足兩個條件：_，（2）_ _13、_把無色的待測物質轉變成為有色物質所發(fā)生的化學反應稱為 _所用試劑為_o二、選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時，其最大吸收峰波長位置（）。A.向長波移動B.向短波移動C.不移動D.不移動，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū) 204nm 處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：3400cm-12400 cm-1寬而強的

22、吸收，1710 cm-1。則該化合物可能是：（）A.醛B.酮C.羧酸D.酯3、光學分析法中,使用到電磁波譜,其中可見光的波長范圍為 _oA. 10 400nm;B. 400 750nm;C. 0.75 2.5 m; D. 0.1 100cm4、棱鏡或光柵可作為_oA.濾光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.5、 紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度,可以用來_oA.鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團及進行定量分析與純度鑒定；B.確定配位數；C.研究化學位移；D.研究溶劑效應.6、某種化合物，其紅外光譜上 3000-2800CR11,1460 cm-1,1375 cm

23、-1和 720 cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 _oA.烷烴；B.烯烴；C.炔烴；D.芳烴；E.羥基化合物7、電磁輻射的微粒性表現在哪種性質上（A.能量B.頻率C.波長D.波數8 指出下列化合物中，哪個化合物的紫外吸收波長最大（）。A. CH3CHCHB. CH3CH0HC. CH2=CHCCH=CHD. CH3CH=CHCH=CHCH9、有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物，重要依據的譜帶范圍為。A. 3500-3200cm-1;B. 1500-1300 cm-1;C.-1 -11000-650 cm ;D. 1950-1650 cm .10、溶劑對電子光譜的影響較為復

24、雜,改變溶劑的極性,_。A.不會引起吸收帶形狀的變化；B.會使吸收帶的最大吸收波長發(fā)生變化；C. 精細結構并不消失；D.對測定影響不大.11、在酸性條件下，苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化？A.紅移B.藍移C.不變D.不能確定12、_下列光譜中屬于帶光譜的有A.IR ； B.AES C.AAS D.UV13、 某化合物的紫外吸收光譜圖如下圖，其 入 max 為_ m。A 250nmB 340nmC350nm D 310 nmE 300nm三、簡答題1、解釋實際上紅外吸收譜帶（吸收峰）數目與理論計算的振動數目少的原因5 恥 0 的紅外吸收光譜_ 1113、 某化合物的分子式為 CHQ,紅外光譜的主要峰有 3030cm, 2950 cm， 2860 cm，2820 cm-1，2730 cm-1， 1690 cm-1， 1610 cm-1， 1580 cm-1， 1520 cm-1， 1465 cm-1， 1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，請指定結構并歸屬各峰。參考答案一、 填空題1 .電子相對于原子核的運動，原子在平衡位置的振動，分子本身