玻璃儀器的校正及使用

1、2021/8/21玻璃儀器的校準及使用玻璃儀器的校準及使用報告人：龐桂花報告人：龐桂花2012.03.312021/8/221234玻璃儀器的簡介玻璃儀器的校準玻璃儀器的洗滌和干燥玻璃儀器的使用2021/8/23玻璃儀器的材質成分主要成分SiO2、CaO、Na2O、K2O調(diào)節(jié)成分ZnO、B2O3、BaO等玻璃儀器的簡介按材質劃分玻璃儀器軟質玻璃硬質玻璃QBT_2559-2002_儀器玻璃成分分類及其試驗方法2021/8/24硬質玻璃：具有較高的熱穩(wěn)定、耐酸，耐水性能好，主要制作 燒器類產(chǎn)品及特種玻璃儀器 玻璃儀器的簡介軟質玻璃:透明性好，不易加熱,主要制作量器類儀器按材質劃分2021/8/25

2、可加熱器皿不宜加熱的器皿玻璃儀器的簡介按用途劃分容器類：實驗室中用以貯存和運送物料，以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃儀器。2021/8/26玻璃儀器的簡介按用途劃分量器類：用于計量液體體積的一類器皿，不宜在火上直接加熱2021/8/27玻璃儀器的簡介按用途劃分特殊用途器皿類：各類玻璃漏斗、干燥器、酒精燈、冷凝管2021/8/28校準：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器儀表或測量系統(tǒng)所指示的量值，或實物量具或參考物質所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。其目的是通過與標準比較確定測量裝置的示值。 玻璃儀器的校準293K時容量瓶的標稱容量允差 標稱容量/mL10005002

3、502001005025105A級允差/mL0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B級允差/mL0.80.50.30.30.10.10.060.040.04量器的容量允差：由于制造工藝的限制，量器的實際容量與標稱容量之間必然存在或多或少的差值。但為保證量器的準確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫容量允差(293K293K)。2021/8/29玻璃儀器的校準標稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分度吸管允差mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.20.150.080.16500.050.0750.10.10.07

4、50.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.0080.0160.0070.0152021/8/210玻璃儀器的校準校準方法絕對校準法相對校準法2021/8/211H2O設20為“標準溫度”- 的意義玻璃儀器的校準絕對校準方法純水稱重法（常量）水銀稱重法（微量）tttD/WV t時水(水銀)的體積t時

5、空氣中稱得的水(水銀)的質量t時空氣中水(水銀)的密度2021/8/212玻璃儀器的校準校正操作注意事項通過量器在某溫度時所容納的水（或水銀）重量，來推算其容積。（天平精確、水、水銀、溫度計、清潔干燥的量具）操作溫度恒定（量器的容積、水及水銀均隨溫度而變）常量用水（10ml吸管），微量用水銀（20ul血紅蛋白吸管）2021/8/213將清潔干燥的容量瓶在天平上準確稱量（用分度值為0.000g的天平）向容量瓶中注入蒸餾水至標線，記錄水溫用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重兩次稱量之差為容量瓶容納的水重，并按公式Vt=Wt/Dt 計算出容量瓶的真實容量，求出校正值玻璃儀器的校準容量瓶的校準

6、2021/8/214取一個50ml洗凈晾干的錐形瓶，在分析天平上稱量質量為M1用洗凈晾干的20ml移液管，吸取純水至標線以上，用濾紙片擦干管下端的外壁，調(diào)節(jié)液面使其最低點與標線上邊緣相切，將水移至錐形瓶內(nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口?。?，移液管要始終保持垂直使水沿壁流下 待液面靜止后，再等15s，放完水隨即蓋上瓶塞，稱量M2 將溫度計插入510min，測量水溫，并查出該溫度下純水的密度Dw 兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量M，并利用公式V=Mw/DwV=Mw/Dw計算移液管的實際容量，計算出校正值。玻璃儀器的校準移液管的校準2021/8/215某支某支25ml25ml移液管移液管

7、 在在2525度放出的純水質量是度放出的純水質量是24.921g.24.921g.計算該移計算該移液管在液管在2020度時的實際體積：度時的實際體積：V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即即這支移液管的校正值是這支移液管的校正值是25.0225.00=+0.02(ml)玻璃儀器的校準移液管的校準2021/8/216取一干凈活塞密合性合格的滴定管，另取將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量得到空瓶質量，記錄至0.001g位將已洗凈的滴定管盛滿純水，調(diào)至0.00mL 刻度處，從滴定管中放出一定體積如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”

8、的質量，兩次質量之差即為放出之水的質量用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度間的m水重，用實驗時水溫水的密度來除每次m水重，即可得到滴定管各部分的實際容量V。多次校準，取平均值。玻璃儀器的校準滴定管的相對校準2021/8/217只要求兩種容器之間有一定的比例關系，而不需要知道它們各自的準確體積，這時可用相對校準法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準法更為重要。 用25mL移液管取蒸餾水于干凈且晾干的100mL容量瓶中，到第4次重復操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切，若不切，應重新作一記號為標線，此移液管和容量瓶配套使用時就采

9、用此校準的標線。玻璃儀器的校準相對校準法2021/8/218校準注意事項校準時務必考慮溫度的變化，并仔細地進行操作，盡量減小校準誤差。.凡是使用校準值的，其允許次數(shù)不應少于兩次，且兩次校準數(shù)據(jù)的偏差應不超過該量器允許的1/4，并取其平均值作為校準值。玻璃儀器的校準2021/8/2191玻璃儀器一般洗滌步驟2特殊要求的洗滌方法3干燥形式玻璃儀器的洗滌和干燥2021/8/220當用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。玻璃儀器的洗滌和干燥潔凈劑是肥皂，洗衣粉，去污粉等自來水沖洗自來水沖洗毛刷蘸少許洗潔凈毛刷蘸少許洗潔凈（洗衣粉）刷洗（洗衣粉）刷洗自來水徹底沖洗自來水徹底沖洗蒸餾水漱

10、洗蒸餾水漱洗刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶玻璃儀器一般洗滌步驟2021/8/221新玻璃儀器的清洗玻璃儀器的洗滌和干燥玻璃儀器的特殊洗滌方法 一般均含有游離堿，應先放入1% 2%鹽酸中浸泡過夜（不可少于2小時）以除去游離堿，然后再例行玻璃儀器的一般清洗步驟。2021/8/222玻璃儀器的洗滌和干燥玻璃儀器的特殊洗滌方法洗滌液清洗洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。 適用范圍用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；機理2021/8

11、/223有機溶劑洗液其他類洗液玻璃儀器的洗滌和干燥2021/8/224成份：是飽和重鉻酸鉀和硫酸的混合溶液。重鉻酸鉀水硫酸=1: 2 :10失效標志：當溶液完全變成黑綠時，說明清洗液已經(jīng)失效（機理：cr6+ 被還原成 cr3+）。加濃硫酸可以繼續(xù)使用（濃硫酸將cr3+ 氧化）。配制方法 ：一定是濃硫酸加入到重鉻酸鉀溶液中，反之洗液迸濺，造成意外傷害。 去污對象：對有機物的油污去處能力強 內(nèi)壁附有鉛、汞等金屬鹽的器皿（不溶沉淀） 有大量有機物質殘液的器皿（洗液迅速失效） 有鹵族化合物殘液的器皿（鉻酸還原迅速失效） 有還原性化合物殘存的器皿（同上） 供做細菌培養(yǎng)試驗的器皿（微量的鉻酸鹽殘跡，足以抑

12、制病原微生物的生長）不適用玻璃儀器的洗滌和干燥2021/8/225常用的堿洗液有： 5%左右碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，特別是被有機硅化合物污染的儀器，此洗液是采用長時間（小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。玻璃儀器的洗滌和干燥肥皂或去污粉不能與酸性洗液混合使用，因為會生成硬脂酸。2021/8/226

13、EDTA洗液：對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效尿素洗液：可作為盛載血液容器的清洗液草酸洗液：可洗脫高錳酸鉀痕跡鹽酸乙醇洗液：可處理新玻璃儀器上游離堿硝酸洗液：除去重金屬污染（鉛、汞）硫代硫酸鈉洗液：除去碘污染玻璃儀器的洗滌和干燥2021/8/227p晾干（控干）:不可加熱烘干各種容量儀器（滴定管）p烘干：電熱恒溫干燥箱（電烤箱、烘箱）內(nèi)105 - 120 烘干1-2小時（大批 錐形瓶）p吹干：急用 小量p烤干：試管 小量玻璃儀器的洗滌和干燥玻璃儀器的干燥形式2021/8/228玻璃儀器的使用2021/8/229用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。 移液管刻度吸管種類2.管尖端余液的處理操作重

14、點： 1.規(guī)范操作玻璃儀器的使用移液管或吸量管 2021/8/230洗滌；移液管可以用配制的洗液洗滌，再用自來水洗，后用蒸餾水洗凈。潤洗：必須用少量被吸溶液潤洗3次，以保證被吸溶液的濃度不變。注意： （1）移液管外的水要用吸水紙擦去，不能帶到溶液中 （2）潤洗時，溶液不能回到溶液中，否則會稀釋溶液玻璃儀器的使用正確使用移液管 洗滌 潤洗（三次） 吸液 放液（最后一滴）操作步驟2021/8/231左手拿起盛溶液的容器，右手垂直地拿住移液管，提起移液管使管尖靠在盛溶溶液的容器內(nèi)壁上，使液面緩慢下降，眼睛與液面平行。待溶液流盡后約15秒鐘，取出移液管。2021/8/232調(diào)整液面與視線平行調(diào)整液面時

15、，吸管提出液面放出液體時，管尖貼壁15-30秒尖端余液處理，一定要 依吸管的種類和標識而定（吹否）玻璃儀器的使用移液管的使用使用注意事項2021/8/233操作步驟：檢漏 洗滌 裝液 定容 搖勻檢漏：注入自來水至標線附近，蓋好瓶塞，右手拿住瓶底，左手按住瓶塞，把瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如無水滲出，瓶蓋旋轉180，如無水滲出，則容量瓶可使用；如漏水則應更換容量瓶。1. 配制溶液時，應先將固體試樣放在燒杯中，待完全溶解后，冷卻至室溫，將溶液全部轉入容量瓶中。用少量蒸餾水洗滌燒杯34次，每次的洗滌液都全部轉人容量瓶中。當溶液盛至3/4時，振蕩混合，最后用蒸餾水稀釋至標線。用途：用于準確配制

16、標準溶液或定量地稀釋溶液 。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。玻璃儀器的使用容量瓶的使用使溶液充分混勻時。使溶液充分混勻時。如其間有溶液滲出，無需再補加溶劑如其間有溶液滲出，無需再補加溶劑。2021/8/234使用注意事項不能用任何方式加熱（手持部位不能緊握在刻度線下方）洗凈后的容量瓶，在配制物質的量濃度溶液時間不能再潤洗，但在量取固定體積的一定濃度的溶液時就必須潤洗。只能適用于配制規(guī)定溫度、規(guī)定體積的物質的量濃度溶液或量取規(guī)定溫度、固定體積的溶液，即不能配制過冷過熱溶液，不能作試劑瓶盛裝試劑，更不能作反應容器使用。擱放容量瓶時，瓶塞與瓶口間應墊一紙條。玻璃儀器的使用容

17、量瓶的使用2021/8/235用于滴定操作的較精密的玻璃儀器，帶玻璃活塞的為酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的為堿式滴定管 玻璃儀器的使用滴定管的使用滴定前的準備工作：洗滌、檢查玻璃活塞、 試漏、 漱洗、排氣泡滴定操作：規(guī)范手法 (左手) 滴定速度（10ml / min）2021/8/236玻璃儀器的使用涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，向同一方向轉動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。檢查活塞2021/8/237在滴定管內(nèi)充滿

18、水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置20分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉動180，再放置20分鐘，看是否有水滲出。玻璃儀器的使用v將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。v右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復數(shù)次，即可達到排除氣泡的目的。檢漏排氣泡2021/8/238用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約23cm，使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約lcm。左手握住滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐瓶，同一方向旋轉,邊滴邊搖動。玻璃儀器的使用滴定管的使用滴定2021/8/239玻璃儀器的使用使用半滴溶液時，輕輕轉動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶