廢水檢測方法

1、附錄一 COD的測定法本文中所用的COD測定均采用CR320C®消解爐（德國WTW公司生產(chǎn)）測定。測定采用中國環(huán)境 監(jiān)測總站建立的催化“ CODcr快速法”，該法已編入水和廢水分析方法第三版補充篇。測定說明如下：1 .試齊1J1、 濃硫酸（分析純，比重1.84）;2、 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液準確稱取105C110c烘干2小時的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純）0.5101g溶于去離子水，置于500mL容量瓶中，以水定容至標線，搖勻備用。該標準溶液的理論COD值為1200mg/L。3、 隨機專用氧化劑氧化劑配方試齊K2Cr2O7NH4MOO4KAISQ濃 H2SQ蒸儲水用量176.55g10g2

2、00mL800mL4、 隨機專用催化劑配方為:催化劑配方試齊1JAg2SQ濃 H2SQ用量27g2500mL5、掩蔽劑準確稱取硫酸汞（分析純）20g,加入濃硫酸10mL使其溶解，定容至100mL搖勻備用2 .儀器及技術指標CR3200a化學需氧量測定儀溫控系統(tǒng)：165 c消解時間：10分鐘抗氯干擾：開管 C-<5000mg/L測試方法：催化CODcr快速法測定檢出限：5mg/LCOD測定范圍：101200mg/L （直接測量）光學系統(tǒng)：中心波長610nm光學穩(wěn)定性:0.001/5min批處理量：6X4只水樣3 .標準曲線的繪制1、 取隨機附件反應管6只，清洗干凈（首先用洗滌液清洗，再用自

3、來水洗凈后，用稀硫酸浸泡512小時后取出用純水清洗、烘干）。在試管中分別加入鄰苯二甲酸氫鉀標 準溶液如下：加液量（ML）00.10.51.02.03.0相應 COD理論值 mg/L 04020040080012002、用純水將各反應管依次補足至 3mL;3、每只試管內加入掩蔽劑12滴；4、每只試管內加入氧化劑1mL;5、每只試管內加入催化劑5mL,如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不勻，可蓋塞搖勻，否則加熱時會引起飛 濺；6、將反應管置入消解爐中，將溫度設定在 165 C,按enter鍵開始加熱；7、經(jīng)10分鐘恒溫消解后，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解充分，將試管依次從加熱孔中 取出，在試管架上冷卻至室溫，準備

4、進行吸光度測定。8、在722s分光光度計（上海精密科學儀器有限公司）中進行吸光度測定，將數(shù)據(jù)用最小二乘法回歸，繪制吸光度A與COD的對應曲線可得到標準曲線方程：COA aXA+b；其中a、b值可由直線擬合求出。4 .樣品的測定1、 取水樣（COD值應在測定范圍內，否則稀釋后再進行測定）3mL,其余步驟同標準曲線測定步驟（3）（8）。2、 測定水樣的吸光度，由標準曲線查出對應的 COD值。1200 -1000 -Y=A+BCB齊酚鹽自百A=-297.76246 R=3620.92002法測鏤氮A=-297.76246,B=3620.92002800 -.一. .g 一 600 ：".

5、.堿性酚和次懶600與錢氮生成靛酚藍，在一定范圍內，顏色的深淺與溶液的俊氮濃度成正 O 400 -當加入亞硝基鐵氨酸鈉時.可以增強靛酚籃的色度2.試劑1.次氯酸鈉溶液0.05 0.10 0.15 0.200.250.30 0.35 0.400.45分別稱取NaOH10gN82HPC4 - 12H2O9. 43gNa3PO4 - 12H2O31.8g5.25%NaClO10mL溶于1000mL蒸儲水中，搖勻，用棕色試劑瓶在 4c下保存，使用時溫至室溫2 .酚溶液苯酚10g、亞硝基鐵氟酸鈉100mg定容至1000mL搖勻，用棕色試劑瓶在4 c下保存，使 用時溫至室溫。3 .掩蔽劑a. 40%灑石酸

6、鉀鈉溶液：酒石酸鉀鈉 40g,溶解于100mL蒸儲水中；b.10%EDTAT鈉鹽?容液：EDTA10g溶解于100mL蒸儲水中；c.巳以上兩溶液等體積混合后加入lmL濃度為10mol/L的NaOH,搖勻后在室溫下保存。4 . (NHO2SQ標準溶液準確稱取0.4717g在105c下烘干至恒重的(NH)2SQ(分析純)，用1000mL容量瓶定容后, 移取5mL稀釋至100mL得到23.585ug/mL(NH4)2SQ標準溶液。3.標準曲線的測定1.移取(NH4)2SQ標準溶液如下，至50mL容量瓶中，加蒸儲水30mL左右；加入標準液(mL00.250.51.01.52.02.53.03.5NH4

7、+-Nmg02.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.0535 .加入5mL酚溶液;6 .加入5mL次氯酸鈉堿溶液;7 .室溫下顯色1小時；8 .加入掩蔽劑1mL,用蒸儲水定容至50mL;9 .在入=625nm處測定吸光度：作吸光度A和NH4+N濃度(ug)的對應曲線，通過最小二乘法擬合，可得到擬合方程。4.水樣的測定 40 35 -dataData1BDataB取水樣0.5mL似齦腌屣覲11 樣稀釋至測正沱圍內)加入50mL容量瓶中，其余步驟同標準曲R=0.99908線測定法26,幅據(jù)例得的吸光度A,通過標準曲淺查得NH4+-N濃度1.原理A 15

8、 -H4N 10 -5 -0 .-5 -附錄三亞硝酸氮測量方法0.00.20.40.60.81.0當重氮化的磺胺酸和鹽酸蔡月碳通nce pH2.02.5偶合，產(chǎn)生一種紅紫色偶氮染料，用來測量亞硝酸鹽當?shù)臐舛仍?180ug/L范圍內或亞硝酸根離子濃度為10600ug/L時，用一厘米厚的比色皿，在543波長處顏色強度的增加遵循比爾定律。此方法非常靈敏。2 .干擾物質不能讓氧化劑（如活性氯）與亞硝酸根同時存在，因為它們會相互反應。睇、鈿、鐵 （3價）、 鉛、汞離子干擾生成有色化合物的反應，測定步驟中對此干擾的去除已有規(guī)定，當將溶液中和 到pH=7時，上述金屬離子生成氫氧化物沉淀，然后用濾膜過濾分離

9、。銅離子存在的時候，所 得結果偏低，因為銅離子對重氮化合物的分離過程有催化加速作用。由于在樣品保存中細菌可將亞硝酸鹽轉化為硝酸鹽或氮，故采樣后亞硝酸鹽的測定應盡快 進行。加入40mg/LHgC2,并于4攝氏度保存，可使水樣在12天內防腐。任何情況下都不應 用酸防腐。3 .試齊1J蒸儲水：如果對所用蒸儲水是否含有亞硝酸鹽有疑問，應加入固體高鈕酸鉀晶粒，用苛性 堿進行對比，然后重新蒸儲?；前吩噭簩?g磺氨溶于50mL濃鹽酸與300mL蒸儲水的混合物中，用蒸儲水稀釋到500mL。 溶液可穩(wěn)定幾個月。N （1奈基）二鹽酸乙二胺：將該試劑 500mg溶于500mL蒸儲水。保存于棕色瓶中，溶 液可以保存

10、一個月，但如在此之前呈現(xiàn)深棕色，應該重新配制新鮮溶液。亞硝酸鈉標準溶液儲備液：將于105攝氏度干燥過的分析純NaNQ0.1500g溶于少量蒸儲水中。再加蒸儲水至 1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于陰涼處，該溶液可穩(wěn)定1個月。此溶液1mL含100ugNO2-。工作液1:用蒸儲水將100mL儲備液稀釋到1L。溶液應在臨用前配制，1mL該溶液含 10ugNC2。工作液2:用蒸儲水將5mL工作液1稀釋到500mL.溶液應在臨用前配制，1mL該溶液含0.01ugNC2 o4 .標準曲線的繪制校準曲線的制作：在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.43mL的亞硝酸鈉標準溶液（2）, 用蒸儲

11、水分別將每份溶液稀釋到25mL刻度，混勻，然后1mL磺胺并混勻。讓反應進行28分 鐘，再加入1mLN-（1添基）-二鹽酸乙二胺，混勻，放置10min2h（不超過），于543nm波長處, 選用lcm比色皿測定吸光度。同時用蒸儲水進行空白實驗，用空白實驗所得液體作測定時的參 比液。作吸光度A和NQf N濃度（ug）的對應曲線，通過最小二乘法擬合，可得到擬合方程。標準液(mL) 00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2 N(ug) 00.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.300.30在25mL錐形瓶中放入待顏)0.20 -gO2 0.15 -N -

12、0.10 -R=0.9999或取水體積少些，但用蒸儲0.055 .測定步驟水稀釋到25mL)所取體積中亞硝酸鹽含量應為 0.2515ug。然后按照上述步驟操作。根據(jù)校準曲線來求出測定結果。作吸光度A和NO2N濃度(mg)的對應曲線，通過最小二乘法擬合，可得到擬合方程附錄四總氮的測定大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化。湖泊，水庫中含一定量的氮，磷類物質時，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質的重要指標之一。1. 方法的選擇總氮測定方法，通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮

13、，亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)后，加和的辦法；或以過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化物轉變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。2. 概述1) 方法原理在 60以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O 2KHSO4+1/2O2KHSO4 K+HSO4-HSO4 H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。，在 120 124的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸氮氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm 與 275nm

14、 處測定其吸光度，按下式計算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220 2*A275從而計算總氮的含量。2) 方法的適用范圍該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為 4mg/L。3) 儀器( 1) 紫外分光光度計。(2) 滅菌鍋(壓力為1.11. 3kg/cm2,相應溫度為120124C)(3) (25m1)具塞玻璃磨口比色管。4) 試劑無氨水;20%(m/V)M氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至 100mL。堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL 溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周

15、。1+9鹽酸:掩蔽計；硝酸鉀標準溶液：標準貯備液：稱取 0.7218g經(jīng)110.5110c烘干4小時的硝酸鉀溶于 無氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 pg硝酸鹽氮。加入2mL三氯甲 烷為保護劑，至少可以穩(wěn)定6個月。硝酸鉀標準使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10 pg硝酸鹽氮。步驟1 .準曲線的繪制(1)分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00, 8.00mL硝酸鉀標準使用溶液 于25mL比色管中，用無氨水稀釋至10m1標線。(2)加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防蹦出。(3)放入

16、滅菌鍋，升溫至120124c開始計時，使比色管在過熱蒸氣中加熱 0.5h。(4)自然冷卻，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。(5)加入1+9鹽酸1mL,用無氨水稀釋至25mL標線。(6)在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm 及275nm處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。2 .品測定步驟取10mL水樣, 然后按矯正吸光度,(mg/L) =m/Vo時.適量水樣(使氮含量為208y=A+B*x.在校港巍翳聘t沖相應的總氮量,u .N 40，/T/g)。按校準曲線繪制步驟再用下列公式計算總氮含量(2)(6)操作,，總氮20附錄五總磷一鋁鑲抗分方0 -1.方

17、法原理-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance在酸性條件下，正磷酸鹽與鋁酸俊、灑石酸睇氧鉀反應，生成磷鋁雜多酸，被還原劑抗壞 血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鋁藍2 .干擾及消除種含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。硫化物含量大于 2mg/L有干擾，在酸 性條件：下通氮氣可以去除。六價銘大于50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉去除。亞硝酸鹽大于1mg /L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為 20mg/L,使結果偏低5%,銅濃度達10mg/L不干擾；氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子

18、對顯色的影響可以忽略3 .方法的適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01mg/L破光度A=0.01時所對應的濃度）；測定上限為0.6mg/L。 可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器：分光光度計。4 .試齊1J1） 1+1硫酸。2） 10%（m/V骯壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100m1。該溶液貯存在 棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。3）鋁酸鹽溶液：溶解13g鋁酸?。∟H4）6MO7O24 4H2O于100mL水中。溶解0.35g灑石酸 睇氧鉀K（SbO）CH4O6 1/2H2O于100m1水中。在不斷攪拌下，