甲醛生產(chǎn)操作規(guī)程完整

1、甲醛生產(chǎn)操作規(guī)程1.工藝簡述甲醇在催化劑的作用下，在一定條件下，通過局部氧化，局部脫氫的途徑轉(zhuǎn) 化為甲醛.具體步驟如下：甲醇經(jīng)甲醇泵送至甲醇中間計量槽。計量槽甲醇經(jīng)過濾后再 次用泵進入蒸發(fā)器和再沸器。蒸發(fā)器和再沸器甲醇經(jīng)加熱氣化，氣化后的甲醇經(jīng)孔板流 量計計量后進入混合器?？諝庥煽諝膺^濾器吸入，經(jīng)羅茨鼓風(fēng)機送出變頻器控制流量，有孔板流量計 計量、再經(jīng)空氣預(yù)熱器加熱后進入混合器。配料蒸汽由氧化爐與尾鍋爐循環(huán)汽包通過分層蒸汽調(diào)節(jié)閥進入蒸汽分配器，經(jīng)蒸 汽過濾器、孔板流量計計量后進入混合器。尾氣為吸收塔末排出的氣體，尾氣一局部經(jīng)尾氣水封器進入尾氣鍋爐燃燒產(chǎn)生蒸 汽，另一局部經(jīng)尾氣氣液別離器到尾氣羅茨

2、鼓風(fēng)機變頻器控制流量升壓，再經(jīng)尾氣 預(yù)熱器加熱與孔板流量計計量后進入混合器。循環(huán)尾氣投入的作用：生產(chǎn)濃甲醛。甲醇、配料蒸汽、空氣和尾氣四元混合氣體經(jīng)混合器加熱到100c左右目的為防止液體進入銀層再經(jīng)混合氣體過濾器以進一步去除四元氣中夾帶的雜質(zhì)進入氧化器，在 600650c電解銀催化劑作用下，經(jīng)氧化、脫氫反響，生成甲醛等氣體。該高溫氣體在氧化 器廢熱鍋爐段急冷至180c左右，形成氣、液混合體進入1#吸收塔，廢熱鍋爐產(chǎn)生蒸汽至蒸汽分配器。含甲醛的混合氣體有吸收塔來吸收的，吸收塔裝有填料和泡罩。吸收塔底部的甲醛水溶液大局部經(jīng)循環(huán)泵、 板式換熱器冷卻至塔頂作自身循環(huán)吸收液，未吸收的氣體與吸收液相對流動

3、，即氣體由下往上，吸收物液由上而下，使汽液能夠充分接觸，氣體溶解至液 體中。另一局部作為成品經(jīng)調(diào)節(jié)閥進入甲醛中間計量槽。塔中未吸收的氣體進入2#吸收塔繼續(xù)吸收。2#吸收塔底部淡甲醛水溶液，一局部打至塔中作自身循環(huán)吸收液，一局部通過轉(zhuǎn)子流量計控制到1#吸收塔作為濃度的調(diào)配液。2#吸收塔中未吸收的氣體作尾氣排出。為保 護環(huán)境和利用能源，未被吸收的微量甲醇、 甲醛和其它廢氣自第二吸收塔頂部排出后，引入尾氣鍋爐作為燃料， 制取所需壓力的蒸氣，經(jīng)燃燒后的尾氣，已符合環(huán)保要求，可排入大氣中。軟水由2#吸收塔頂部參加軟水，用調(diào)節(jié)閥或轉(zhuǎn)子流量計控制，作成品濃度調(diào)配用。2.生產(chǎn)管理檢查容與各崗位開、停車順序注意

4、要點： 一巡回崗位1 .工藝設(shè)備操作控制指標(biāo)生產(chǎn)現(xiàn)場，根據(jù)實際修改確定1 . 1鼓風(fēng)機：電流W 110A, 風(fēng)壓 V 0 . 0 5Mpa , 油溫W 60 C ,風(fēng)溫W 70 C o尾氣鼓風(fēng)機：電流W 90A, 風(fēng)壓V 0.0 5Mpa , 油溫W 60 C ,風(fēng)溫0 70 C o1 / 161. 2泵：一塔循環(huán)泵壓力：0.20.4 MPa,二塔循環(huán)泵壓力：0.20.4MPa三塔循環(huán)泵壓力：0.20.4MPa汽包給水泵壓力： 0.40.8mpa反響器鍋泵壓力：0.30.5 mpa冷卻水泵壓力：0.200.35 mpa甲醇進料泵壓力：0.10.3 mpa,1. 3貯槽：甲醇貯槽貯存量1 045

5、0 m 30甲醇計量槽貯存量2 65 m 3,3甲醛貯槽貯存量1 0 450m ,甲醛中間槽貯存量2 65 m 3.1. 4液位：一、二吸收塔液位，在約50%>蒸發(fā)器液位：在約 50%小熱水槽液位80%汽包液位40%£右反響器余熱鍋液位 50吐右1. 5蒸汽：汽包：壓力 46kg分配汽包：壓力 1。52。5kg2 .正常開車：2. 1開車準(zhǔn)備：2。1。1檢查甲醇存量，甲醛存量。2。1。2檢查設(shè)備管道閥門是否完好。2。1。3檢查風(fēng)機與泵運轉(zhuǎn)是否正常。2。1。4檢查各液位計、流量計上下考克是否翻開，放液考克閥是否關(guān)閉。2. 1. 5檢查應(yīng)開應(yīng)關(guān)閥門位置是否正確。2. 1 . 6檢查

6、各液位是否在正常位置。2. 2開車按指令執(zhí)行如下操作2.2. 1開動鼓風(fēng)機時，先將連軸器盤動數(shù)轉(zhuǎn)，觀察有無障礙物，并檢查油位.2 . 2 . 2確認無問題，正式開啟風(fēng)機，并通知氧化崗位注意調(diào)節(jié)風(fēng)量。2.2. 3開甲醇輸送泵、一塔和二塔循環(huán)泵，冷水泵等。2.3. 4翻開冷卻水所有冷卻器進出閥門。3 .正常停車3 .按指令執(zhí)行如下操作：3. 1逐漸關(guān)閉進入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循環(huán)尾氣風(fēng)機。并將所有位于廢 氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。視氧化溫度情況，可適量增減配料蒸汽流量3、2當(dāng)氧化溫度低于150c ,空氣頻率減到10赫時，?？諝夤娘L(fēng)機。3. 3停止甲醇汽加熱，關(guān)閉甲醇汽流量操作閥。4. 4停止

7、吸收塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動設(shè)備停止。2 / 165. 5停尾氣處理器，開啟放空閥門，關(guān)閉尾氣閥門。6. 6關(guān)閉配料蒸汽閥。7. 7全面檢查所有的閥門，泵是否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。4 .泵的開停與切換離心泵4. 1開泵4. 1. 1盤連數(shù)轉(zhuǎn)確認正常。并檢查油位。4. 1. 2翻開進口閥。4. 1. 3啟動馬達，視運轉(zhuǎn)和壓力正常后，漸漸翻開出口閥。4. 1 . 4全面檢查運轉(zhuǎn)情況。4. 2停泵4. 2. 1關(guān)閉出口閥。4. 2. 2停馬達。4. 2. 3關(guān)閉進口閥。4. 3泵的切換。4. 3. 1備用泵盤車數(shù)轉(zhuǎn)確認正常后并檢查油位。4.3. 2開備用泵進口閥。4. 3. 3啟動馬達，視運轉(zhuǎn)和壓力正

8、常后漸開出口閥。4. 3. 4漸關(guān)運轉(zhuǎn)泵出口閥至全關(guān)。8. 3. 5全面檢查運轉(zhuǎn)情況。4. 3 . 6確認無問題后停運轉(zhuǎn)泵馬達，關(guān)死進口閥。5.異常情況的處理與考前須知：5. 1發(fā)現(xiàn)風(fēng)機、泵、馬達震動大，油溫升高等反?，F(xiàn)象即匯報班長與氧化崗 位，作調(diào)機，調(diào)泵處理。并通知主管修理檢修。5. 2馬達、盤根、軸承嚴重超溫、冒煙、著火，應(yīng)迅速作停車處理，并與時 匯報，撲滅火種，開啟備用設(shè)備。9. 3泵跳閘，應(yīng)立即按停車按鈕，關(guān)閉跳閘泵出口閥，與時匯報，開啟備用泵。5 . 4鼓風(fēng)機跳閘，應(yīng)立即緊急停車，作好開車準(zhǔn)備。匯報班長，視情況 決定是否開車。6、甲醛尾氣處理器運行操作10. 1尾氣處理器的設(shè)計、制

9、造、安裝、運行、檢修、檢驗等均應(yīng)符合壓力容器 平安技術(shù)監(jiān)察規(guī)程規(guī)定。6. 2操作人員應(yīng)經(jīng)過有關(guān)部門的操作培訓(xùn)和學(xué)習(xí)本操作規(guī)程后，考試合格方可上崗。6. 3根據(jù)尾氣處理器崗位情況，制定崗位平安責(zé)任制，每個操作人員應(yīng)到達“三懂三會即懂本崗位的火災(zāi)危險性、懂預(yù)防火災(zāi)的措施、懂撲救方法：會使用滅火器材、會處理不正常情況、會報警。6. 4應(yīng)經(jīng)常檢查水位：壓力等，并確保平安附件的可能性。6. 5操作過程中注意不使本設(shè)備驟冷、驟熱，以防發(fā)生爆炸：防止尾氣處理器滿 水、斷水、汽水共騰等情況發(fā)生。3 / 166. 6本設(shè)備用水應(yīng)使用軟化水，以防在管壁上結(jié)水垢，影響熱量的傳導(dǎo)，導(dǎo)致管 壁溫度升高、強度降低，出現(xiàn)受

10、熱面變形、鼓泡、暴裂等現(xiàn)象，甚至發(fā)生爆炸事 故。故應(yīng)經(jīng)常檢查管壁結(jié)垢情況，要定期清理。6. 7本設(shè)備在開車前，無甲醛廢氣時，先用甲醇燃燒。6. 8本鍋爐要求在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用6. 9尾鍋開車準(zhǔn)備：6.9.1檢查鍋爐進水泵，尾鍋鼓風(fēng)機在完好狀況。 檢查軟水槽水位大于 2/3 處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無故障準(zhǔn)備開車。6. 9. 2翻開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進展到罐液位1/2處.6. 8尾鍋點火前的準(zhǔn)備：6. 8. 1放凈設(shè)備的存水，加軟水沖洗數(shù)遍，直到排出的水符合水質(zhì)要求為 止：然后關(guān)閉排污閥。6. 8. 2檢查水系統(tǒng)是否暢通、不泄漏、閥門啟閉是否靈活。6. 8. 3

11、檢查平安附件是否齊全、完好；然后向處理器注水至規(guī)定圍。6. 8. 4將甲醇參加甲醇高位槽，檢查進、出料管道是否暢通，閥門靈活，系統(tǒng)無泄漏。6. 8. 5翻開液封槽放空閥，并閉尾氣進氣閥，翻開尾氣處理器的入孔蓋。6. 9尾鍋點火6. 9. 1啟動引風(fēng)機，用新鮮空氣置換盡爐堂殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火 把。緩慢翻開進尾氣處理器的甲醇閥，同時注意火的燃燒大小。6. 9. 2點燃爐膛爐盤上甲醇，迅速蓋上人孔蓋，調(diào)整風(fēng)量、控制溫度。6. 9. 3用甲醇燃燒程序完畢。6.9.4 燃燒正常后用進爐甲醇調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)尾氣燃燒溫度，保持在600 -700 C ,在短期尾氣處理器所產(chǎn)蒸汽可滿足甲醛生產(chǎn)開車的蒸汽量。6

12、.9.5 正常開車完成后，關(guān)閉進尾氣處理器入甲醇閥， 待爐膛溫度降至250c 左右時，換甲醛尾氣燃燒。注：不用甲醇燃燒的尾鍋點火方法：1 .啟動引風(fēng)機，用新鮮空氣置換盡爐堂殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。2 .將尾氣導(dǎo)入爐膛，調(diào)整風(fēng)量，觀察爐膛溫度和尾氣燃燒情況。六、本鍋爐要求在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用1、尾鍋開車準(zhǔn)備：檢查鍋爐進水泵，尾鍋鼓風(fēng)機在完好狀況。檢查軟水槽水位大于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無故障準(zhǔn)備開車。翻開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進展到罐液位1/2處.2、尾鍋開車：翻開尾鍋汽包放空閥，關(guān)閉汽包排污閥，翻開進水泵進出閥門，啟動進水泵，同時調(diào)整回流閥，使泵壓到達

13、 0.8Mpa以上，給尾鍋汽包進入軟水至液位中線位置.4 / 16啟動尾鍋鼓風(fēng)機向尾氣正路閥進尾鍋進氣閥，引尾氣入爐，同時，關(guān)閉二塔頂放空閥進尾鍋爐進氣閥，引尾氣入爐，逐步加大風(fēng)機送風(fēng)量，保持爐膛溫度，控制在600攝氏度 左右，其火焰蘭白色為正常。關(guān)閉汽包放空閥，當(dāng)鍋爐產(chǎn)汽后，應(yīng)從鍋爐汽包底部排污泵處排污水至清潔無污垢后， 再將蒸汽送入系統(tǒng)或廠蒸汽管網(wǎng)，當(dāng)廠供汽有故障時與時關(guān)閉對外供汽閥，保證本系統(tǒng) 正常蒸汽。在自給有余時，再恢復(fù)對外供氣。尾鍋正常運行過程中，要注意觀察爐膛燃燒情況，尾鍋汽包壓力、液位等參數(shù)的變化情況，并做好記錄，盡量保持控制參數(shù)穩(wěn)定。3、尾鍋停車尾鍋正常停爐，首先翻開二塔頂尾

14、氣放空閥，關(guān)閉正路閥與尾鍋進氣閥，開啟水封罐放空閥，關(guān)閉尾鍋汽包外供汽閥門，停止汽包供水，翻開汽包放空閥門，排放鍋爐余汽，待爐溫將到200攝度時停止鼓風(fēng)機運轉(zhuǎn)，停止送風(fēng)。當(dāng)尾鍋降至常溫，如停車時間較長，應(yīng)將尾鍋汽包與尾氣鍋爐余水放凈，停車完畢。冬季停爐應(yīng)立即把余水放凈，以免凍壞設(shè)備。八、平安考前須知：1、本設(shè)備操作、使用、保養(yǎng)、檢測應(yīng)嚴格執(zhí)行蒸汽鍋爐平安規(guī)程。2、鍋爐運行過程中，應(yīng)加強巡回檢查，每小時一次，發(fā)現(xiàn)問題與時處理，本鍋爐嚴禁 硬水入爐，定期排污。分別從尾鍋上汽包，每班最少一次，鍋爐本體聯(lián)箱處，每天一 次。3、假設(shè)因故障造成尾鍋汽包液位下降至最低水位，因做叫水處理，如確看不到水位， 切

15、不可向爐進水，應(yīng)按尾鍋緊急停車程序停爐，待爐溫降至常溫后檢查。鍋爐正常后， 重新按正常程序開車。4、運行當(dāng)中發(fā)生停電。爐溫大幅度下降，防爆孔炸裂等工藝或設(shè)備事故，均應(yīng)采取措 施，按緊急停車程序停爐。5、尾鍋緊急停車程序立即翻開二塔頂尾氣放空閥門，同時關(guān)閉尾鍋進氣閥，開啟塔頂放空閥。關(guān)閉尾鍋汽包進水閥，停止供水。關(guān)閉尾鍋外供氣閥，翻開汽包排空閥排放汽包余氣。開啟鍋爐管網(wǎng)供氣閥，并投入自控狀態(tài)，維持甲醛生產(chǎn)。關(guān)閉鼓風(fēng)機，停止送風(fēng)。二氧化崗位1 .工藝操作控制指標(biāo)：壓力：風(fēng) 壓v0.05MPa蒸發(fā)壓力w 0.077MPa5 / 16汽包壓力55 .5kg反響器余熱鍋壓力23kg循環(huán)尾氣壓力系統(tǒng)壓力流

16、量：空氣流量w 1800m3/hr（表記數(shù) ） 循環(huán)尾氣流量w 1200 m3/hr 甲醇蒸發(fā)氣流量w 1500m 3/h配料蒸汽流量3w 2500m/h溫度：蒸 溫 w 82c氧 溫 610650 c反響氣出口溫度 80160c一塔底溫度w 80 CW 60 c二塔底溫度W 50 CW 40 c冷卻水溫度：常溫溫冷卻器1-1出口溫度W 60 CW 60 c冷卻器2-1出口溫度W 50 C液位：一、二吸收塔液位，在約50冽。蒸發(fā)器液位：在約 熱水槽液位80% 汽包液位40吐右 反響器余熱鍋液位2 .正常開車2. 1開車前的準(zhǔn)備工作一塔頂溫度二塔頂溫度二塔添加水溫度：常冷卻器1-2出口溫度50%

17、b50%£右2. 1. 1檢查設(shè)備：開車前對系統(tǒng)進展全面檢查，對各閥門的位置包括現(xiàn)場 的手動閥與調(diào)節(jié)閥都要置于正常位置；如：配料蒸汽、甲醇氣、尾氣進系統(tǒng) 閥門關(guān)；手動放空閥門開等。檢查各機泵能否正常開啟、運行，以與中間槽是 否準(zhǔn)備就緒等等，都要做到萬無一失。2. 1. 2檢查測量儀表對于所需各測量儀表、調(diào)節(jié)閥、DCS系統(tǒng)等全面檢查。2.1。3檢查原料與水、電、蒸汽是否滿足開車要求。2.1。4準(zhǔn)備分析儀器、試劑等必須用品。2.1。5檢查、更換空氣、混合器過濾器，甲醇、甲醛過濾網(wǎng)等。2. 2準(zhǔn)備熱水6 / 162. 2. 1準(zhǔn)備熱水的目的是使廢熱鍋中的反響初期高溫反響氣體與鍋爐水的溫差

18、降至最小，使廢熱鍋爐熱變形量減小。建議以可能之最高溫度的水參加。將廢熱鍋爐鍋爐水排污閥全開與慢慢開點廢熱鍋爐空氣排氣閥。送蒸汽進入廢熱鍋爐并之加熱。當(dāng)廢熱鍋爐水經(jīng)由排出閥排出變?yōu)榍宄簳r，將排污閥關(guān)閉。啟動廢熱鍋爐加水泵，慢慢翻開控制閥并配合廢熱鍋爐加水閥在人工控制狀態(tài)下, 然后將水參加廢熱鍋爐中。控制加水的速度，以便使廢熱鍋爐的底段能到達100 C或更高的溫度。當(dāng)廢熱鍋爐液位指示在 50%寸停止加水，保持廢熱鍋爐水溫在100 c以上。控制冷凝液熱水槽液位保持在8090%氣泡液位控制設(shè)定為自動控制狀態(tài)，并使之液位保持在3050%向倉庫領(lǐng)料，電解銀 130 150kg。按規(guī)定鋪裝好。裝點火器，測量

19、絕緣電阻 0.2 Q,試點火器，蓋緊氧化器帽。啟動空氣預(yù)熱器、混合預(yù)熱器，甲醇蒸汽管線夾套的加熱蒸汽，并檢查疏水閥。啟動空氣羅茨鼓風(fēng)機，根據(jù)空氣預(yù)熱溫度上升速度，調(diào)整空氣流量為8001000m3/H。啟動一、二塔循環(huán)泵，控制一、二塔液位至50%并開啟冷卻循環(huán)水進入一、二塔板冷。當(dāng)催化劑床層溫度到達 70 C以上時，這意味著暖車完畢。2.4 升溫啟動甲醇泵控制蒸發(fā)器液位 580 -650mm時，然后調(diào)整為自動控制，用手動緩慢翻開蒸汽加熱調(diào)節(jié)閥。當(dāng)蒸發(fā)器壓力讀數(shù)為 76Kpa時，將甲醇管路排放干凈，確定蒸發(fā)器壓力穩(wěn)定在76Kpa時，氣體在7982C。將蒸汽壓力控制方式由手動控制轉(zhuǎn)為自動控制狀態(tài)。蒸

20、發(fā)器的甲醇汽進入甲醇主管線時，調(diào)整空氣和甲醇流量分別到達甲醇 M700M/H、空氣A700 M3/H?？諝釧和甲醇M之摩爾比將為 A/M=1.00,氧氣：甲醇=0.21確認空氣，甲醇氣流量穩(wěn)定，甲醇蒸汽壓力、甲醇蒸發(fā)器液位處于自動控制狀態(tài)， 并保持穩(wěn)定。確認氧溫連鎖緊急停車系統(tǒng)控制開關(guān)調(diào)整為開。五分鐘需調(diào)整甲醇氣和空氣之流量達標(biāo)，并再次確認A/M比符合開車條件和反響器原氣體已置換干凈后，啟動反響器加熱器，開場點火。當(dāng)觸媒層溫升至200c多度時，反響器發(fā)生放熱反響，其反響熱使觸媒層溫升加快，當(dāng)觸媒層溫升至200c多度時，可切斷反響器加熱器電源。密切注意觸媒層溫升情況，控制在v630 c。調(diào)節(jié)甲醇

21、氣流量控制觸媒層溫升。觀察觸媒層溫度分布，當(dāng)觸媒層全紅后，開車已完成并開場產(chǎn)品分析。2.5 供應(yīng)配料蒸汽7 / 16配料蒸汽的供應(yīng)必須先進展蒸汽管線的吹瀉，除去管雜物和液體，逐步關(guān)手動放空閥，開進入系統(tǒng)手動閥。2.6 提量逐漸提升空氣、甲醇氣和配料蒸汽流量。 同時調(diào)節(jié)三元氣配比，使反響溫度控制在620640 c之間。逐漸提升空氣、甲醇氣和配料蒸汽流量時，應(yīng)采取幅小頻高的方法。逐漸提升空氣、甲醇氣和配料蒸汽流量時，應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品分析結(jié)果確定三元氣配比。當(dāng)空氣流量提升至1200 m3左右時，可開啟尾氣處理器。2.7 尾氣之循環(huán)開車時，尾氣進尾氣鼓風(fēng)機系統(tǒng)手動閥與進入混合器手動閥應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，混合器前

22、手動放空閥翻開。在生產(chǎn)正常時，甲醇含量低于5%A下可以做尾氣進入系 統(tǒng)準(zhǔn)備工作。在尾氣導(dǎo)入之前，先完成廢氣循環(huán)管線的氮封作業(yè)。即關(guān)尾氣入混合器手動閥，開尾氣入混合器前手動放空閥。再開尾氣進尾氣鼓風(fēng)機的手動閥，用尾氣置換尾氣管道中的空氣大約 35分鐘。啟動尾氣循環(huán)風(fēng)機，緩慢用變頻器的頻率調(diào)整尾氣壓力，尾氣壓力必須要大于空氣系統(tǒng)的10kpa左右來完成廢氣循環(huán)管線吹瀉。確定以上之準(zhǔn)備工作完成無誤，開場緩慢開入混合器的手動閥、緩慢的關(guān)混合器之前的放空閥導(dǎo)入循環(huán)尾氣至混合器，同時要注意氧化溫度與尾氣壓力必須大于空氣系統(tǒng)壓力，并逐步提升流量，同時調(diào)整蒸汽量，保持溫度平衡。循環(huán)尾氣逐步提量時，水蒸汽流量應(yīng)逐

23、步減少，甲醇氣流量可逐步提升。甲醛濃度那么以添加水量來調(diào)整。調(diào)整添加水即調(diào)整二塔返一塔的量循環(huán)尾氣減量時，配料蒸汽流量應(yīng)逐步增大，以保持反響溫度的平衡。甲醛濃度那么以添加水量來調(diào)整。在工藝圍，空氣、尾氣的流量主要有生產(chǎn)所需確定。甲醇氣流量、配料蒸汽流量主要有產(chǎn)品分析結(jié)果確定。3.正常停車3. 1停止吸收塔加水。3. 2逐漸減少空氣流量、甲醇汽流量、循環(huán)尾氣流量。同時注意：氧化溫度、系統(tǒng)和尾氣壓力，應(yīng)逐漸下降。視氧化溫度情況，可適量增減配料蒸汽流量3. 3逐漸關(guān)閉進入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循環(huán)尾氣風(fēng)機。并將所有位于廢氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。視氧化溫度情況，可適量增減配料蒸汽流量3. 4當(dāng)氧

24、化溫度低于150c ,空氣頻率減到10赫時，?？諝夤娘L(fēng)機。3. 5停止甲醇汽加熱，關(guān)閉甲醇汽流量控制閥。3. 6停止吸收塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動設(shè)備停止。3. 7停尾氣處理器，開啟放空閥門，關(guān)閉尾氣閥門。3. 8關(guān)閉配料蒸汽閥。3. 9全面檢查所有的閥門，泵是否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。8 / 164.緊急停車4. 1此項程序和一般停車是一樣的，但依據(jù)停車的原因之差異將會有些不同的步 驟。注：迅速?？諝夤娘L(fēng)機一停尾氣鼓風(fēng)機一加大配料蒸汽一停止二塔加水一翻開二塔放空手動閥一關(guān)閉系統(tǒng)去尾爐手動閥一關(guān)閉甲醇進料調(diào)節(jié)閥 一停甲醇泵一關(guān)閉再沸器蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥一關(guān)閉甲醇氣流量調(diào)節(jié)閥。4. 2緊急停車系統(tǒng)動作時，

25、由于系統(tǒng)之設(shè)計將會達成平安停車，但要注意系統(tǒng)中 壓力之波動。5 .反?，F(xiàn)象與處理方法.反?，F(xiàn)象產(chǎn) 生 原 因處 理 方 法超 溫加熱蒸汽壓力下降開大加熱蒸汽閥，并適當(dāng)減 風(fēng)量蒸發(fā)器甲醇平衡濃度 低適當(dāng)降低風(fēng)量或加大配料蒸 汽量蒸發(fā)液位過低適當(dāng)增加配料蒸汽量，以控 制氧溫，然后適當(dāng)增大甲醇 補充量儀表失火儀表切手動操作必要時適當(dāng) 降低風(fēng)量或作緊急停車處 理。觸媒中毒、 轉(zhuǎn)化率低甲醇雜質(zhì)多調(diào)換甲醇或適當(dāng)提高反響溫 度觸媒含鐵量高提高反響溫度或換觸媒超溫或外來因素導(dǎo)致 觸媒劇烈收縮結(jié)塊， 裂縫適當(dāng)調(diào)整反響溫度或適當(dāng)降 風(fēng)量嚴重時按正常停車處理塔積水加水重過大適當(dāng)減少加水量或減小循環(huán) 量空速過大適當(dāng)降

26、風(fēng)量吸收液輸送管堵塞檢查清理儀表自控失靈自控切手控回 火降流量過快加大配料蒸汽量，必要時緊 急停車系統(tǒng)阻力大，風(fēng)機跳 閘緊急停車觸媒局部燃 燒反響溫度過低，燃燒 不均勻當(dāng)提高反響溫度或減少配料蒸汽量停電供電系統(tǒng)等原因緊急停車9 / 16斷水供水泵等原因緊急停車斷汽汽包較大泄漏等原因緊急停車斷儀表氣空壓機故障緊急停車三分析崗位注：本操作法是產(chǎn)品中間分析，為生產(chǎn)控制所用。產(chǎn)品最終分析請按國標(biāo)執(zhí)行。1 .甲醛含量分析1. 1所用器具：250ml三角燒瓶，3 ml移液管，5 0 ml酸式滴定管。1 . 2試劑與溶液：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1 N，1 3 %無水亞硫酸鈉溶液，0.1% 百里香酚血:指示劑。1. 3

27、原理：甲醛溶液與亞硫酸鈉反響生成與甲醛等當(dāng)量的氫氧化鈉，然后 以百里香酚酬:作指示劑用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的氫氧化鈉。CH2B H2B NaSO>NaOH CH(OH)SQNa2NaOH H2SO ->Na2SQ+ H2O1. 4操作步驟：取1 0 0 m 1 1 3 %亞硫酸鈉放入2 5 0 ml三角瓶中，力口 6滴百里香酚酬:指示劑，用1 N硫酸滴定中積至微藍色后，取出5 0ml放入另一三角瓶中作比色用。 再用移液管吸入樣品3 ml注入中和好的亞硫酸鈉溶液的三角瓶中，然后有1N硫酸中和至空白樣品比擬顏色一樣為止。其耗用 硫酸數(shù)即可算出樣品甲醛含量。1. 5計算方法：用體積百分數(shù)

28、表示的甲醛含量X1按下式計算：ViXNX 0.03003XiG/100ML=X 100V2式中：N硫酸當(dāng)量濃度，N/LV耗用硫酸量升數(shù)，mlV2取樣毫升數(shù)，ml0.03003每毫克摩爾甲醛的質(zhì)量，g2.甲醛溶液中甲醇含量的測定：先將冷卻至15 c的甲醛溶液用比重計稱得其比重d1，然后將已測得的甲醛含量在奧爾巴赫表上查得相應(yīng)的甲醛水溶液比重d2。那么d = d 2+ 1 - d 1,根據(jù)d從吉脫馬爾表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。3 .酸度的測定：3 . 1所用器具：250ml三角燒瓶，50ml移液管，25ml堿式滴定管。10 / 1633555555553. 2試劑與溶液：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，CN

29、aOH=0. Imol/ L澳百里香酚藍HG33820指示劑，0.1 g澳百里香酚藍溶于8 . 0 m 1濃 度為0 .02 m o 1 /L的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至2 5 0 ml。3. 3原理：甲醛試樣呈酸性，以澳百里香酚藍為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其酸度。HCOOHF NaO+ f HCOONa H2O.4操作步驟：用移液管吸取5 0 m 1甲醛試樣于2 5 0 ml三角燒瓶中，加4滴 澳百里香酚藍指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點。. 5計算方法：用質(zhì)量百分數(shù)表示的酸度X 2以甲酸計計算如下：C2 XV 2X0.0460X2=X 10050 X 2 20式中：C氫氧化

30、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV2滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlP 20甲醛濃液的密度， g/ml0.0460每毫摩爾甲酸的質(zhì)量，g4.甲醇含量的測定：先將取得的甲醇溶液樣品冷卻至15c ,用比重計稱得其比重，然后根據(jù)其比重查甲醇水溶液的重度與濃度對照表，即可查得該溶液的百分濃度。尾氣分析：. 1所用器具：奧氏氣體分析儀. 2原理：.2.1二氧化碳用苛性鉀吸收。2KOH+ CO"- K 2CO+HO 2 . 2氧氣用焦性沒食子酸鉀吸收。2c6HOK3+I/2O2 C 6H2OK3 C6HOK3+ H2O 2 . 3一氧化碳用氨性氯化亞銅溶液吸收。CU2CL2 + 2O - CU2

31、CL2 2CO不穩(wěn)定4COONHCU2CL2 - 2COF 2NH+2NHOH>2NTCL+ 2CuCOONH2 . 4氫氣通過灼熱的氧化銅使之化合2H2+ O->2H2O高溫下進展3測定方法:11 / 165.3. 1檢漏:使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放在儀器底板上，如果吸收瓶和量管液面所造成減壓而在開場稍微下落而隨后保持不變，就表示儀器是嚴密不漏氣的。5.4. 2洗滌：在取樣分析前，用氣體洗滌量管廢氣34次后準(zhǔn)確取尾氣樣1 0 0毫升。5.3.3尾氣組成分析：5 . 3 . 3 . 1用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳。翻開二氧化碳吸收瓶活塞，把氣體壓入氫氧化鉀溶液吸收瓶，再降低水準(zhǔn)瓶

32、，把氣體引回量管，反復(fù)56次，記下讀數(shù)為V 1。5 . 3 . 3 . 2用焦性沒食子酸鉀溶液吸收氧氣。將剩余氣體用同樣方法壓入焦性沒食子酸溶液吸收瓶，直到完全吸收，記下讀數(shù)為V2。5 . 3 . 3 . 3用氯化亞銅氨性溶液吸收一氧化碳。將剩余氣體壓入氯化亞銅氨溶液，再降低水準(zhǔn)瓶，使它反復(fù)幾次穩(wěn)定后，再將余下氣體壓入1 0 %硫酸吸收瓶循環(huán)數(shù)次， 除去氯化亞銅氨液放出的 NH,記下讀數(shù)為V 3。5. 4計算公式：CO2體積百分數(shù)：CO2% = 100- V1O2體積百分數(shù)：O2%=MV2CO體積百分數(shù)：CO% = V2-V35 . 5考前須知：5.5. 1將球膽分別連接氣體入口處連續(xù)取樣，排

33、氣三次前方可取樣。5.5. 2用奧氏分析儀考前須知：1 .5.2. 1各吸收液的吸收順序不可顛倒。因焦性沒食子酸鉀除吸收O2外，還可以吸收CO,而氨性氯化亞銅除吸收 CC#還能吸收CO、Q。5 . 5 . 2 . 2各吸收液應(yīng)注意吸收效率與吸收液交換。6 . 5 . 2 . 3焦性沒食子酸鉀溶液與氨性氯化亞銅溶液應(yīng)加液體石臘與空氣隔絕。5 . 5 . 2 . 4讀取量管體積一般要在穩(wěn)定后再等一分鐘，讀數(shù)時水準(zhǔn) 瓶與量管液面與眼睛成一平面。四、平安生產(chǎn)：1、接觸甲醇、甲醛時，直在上風(fēng)位操作和穿戴必要的防護用具。2、甲醇、甲醛貯槽液位計應(yīng)與實際液位相符，防止溢料。其它液位計也要真實顯示，防止發(fā)生事

34、故。3、力求系統(tǒng)設(shè)備和管道嚴密不漏。4、風(fēng)機、泵的潤滑和運行應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。5、投用尾氣、鍋爐應(yīng)先點火后送氣，嚴禁顛倒順序。12 / 166、鍋爐操作應(yīng)堅持定期排污和防止缺水、滿水。7、蒸發(fā)液泣位要保持穩(wěn)定，防止過高、過低。如遇過低時，不準(zhǔn)在瞬間大量補充甲醇。8、生產(chǎn)中必須嚴格控制反響溫度，防止超溫以免發(fā)生爆炸事故。9、開車和生產(chǎn)中必須嚴格控制氧醇比，確保在平安區(qū)域操作。10、生產(chǎn)中必須保持配料蒸氣的穩(wěn)定性，嚴禁中斷配料蒸氣。 如配料蒸氣中斷應(yīng)作緊急停車處理。附一甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器操作規(guī)程一、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車前準(zhǔn)備工作1 .開車前對尾氣蒸汽發(fā)生器，汽包受壓系統(tǒng)須進展吹掃，清洗。以去除設(shè)備

35、和管路 系統(tǒng)的鐵銹和異物。2 .檢查汽包壓力表、液面計、液面自動調(diào)節(jié)、液面自動報警、平安閥、蒸汽閥、 排污閥等儀表和附件，以與燃燒室熱電偶儀表均應(yīng)符合"蒸汽鍋爐平安技術(shù)監(jiān)察規(guī)程"規(guī)定。3 .須對風(fēng)機進展試運轉(zhuǎn)，以觀察風(fēng)機轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)向是否正確，電機和固定支架的螺母 是否松動，碟閥調(diào)風(fēng)檔是否好用。4 .開大風(fēng)機風(fēng)量，檢查防爆孔密封是否漏氣。5 .檢查蒸汽發(fā)生器地腳螺栓是否松動，特別在開車后要進展檢查。6 .檢查尾氣水封高度，不得超過插入管口 50 mm距離。7 .水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合"中低壓鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)”要求。8 .開車前最好注入熱水至汽包，以熱水啟動為佳，冷水啟動亦可。二、甲

36、醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程本發(fā)生器要求整個甲醛系統(tǒng)投料正常后再開車。1 .開車前須先將尾氣放空，關(guān)閉進入尾氣蒸發(fā)生器尾氣閘閥。2 .汽包水位應(yīng)保持略低于 1/2水位計刻度線上。3 .翻開汽包蒸汽放空閥。4 .開動風(fēng)機，以最大風(fēng)量置換5分鐘，關(guān)小風(fēng)機進風(fēng)量。5 .將火種放入燃燒室，并閉點火孔閘閥。假設(shè)用甲醇燒爐，此時應(yīng)向 爐緩慢送入甲醇，視爐溫度變化，調(diào)節(jié)風(fēng)機進風(fēng)量和送入甲醇量。當(dāng)可切換尾氣 時，緩慢減少送入爐甲醇量，待爐溫度下降約250c時，緩慢引入尾氣。6 .翻開尾氣閘閥引入尾氣，同時關(guān)閉尾氣放空閥，并逐漸加大通風(fēng)量，使燃燒 室熱電偶溫度控制在 6 5 0 c左右。首次開車時，由于耐火材料

37、較為潮濕， 應(yīng)注意觀察室溫變化。7 .待蒸汽質(zhì)量符合要求后再并入管網(wǎng)。三、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器運行操作規(guī)程1 .在系統(tǒng)投料穩(wěn)定后，應(yīng)使蒸汽發(fā)生器包液位、壓力恒定，并保持室溫恒定。2 .為調(diào)節(jié)汽包壓力或蒸汽量，可以調(diào)節(jié)室溫或采用蒸汽放空的方法。但 室溫最高不得超過700C ，正常可控制在650C。13 / 163 .本發(fā)生器排污指正常運行過程應(yīng)從汽包底部排污管排放，可以連續(xù)排污， 亦可以每班排放一至三次，不應(yīng)從蒸汽發(fā)生器集箱排污閥排污，該排污閥停車時用。4 .必須保持汽包水位，并經(jīng)常檢查液位自控儀表，液面報警和現(xiàn)場液位指示。5 .須經(jīng)常觀察室燃燒是否正常，火焰顏色以藍灰色為好。四、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生

38、器緊急停車操作規(guī)程：1 .緊急停車：不管來自工藝系統(tǒng)或是突然停電或發(fā)生器本身問題，首先應(yīng)將尾氣放空，并關(guān)進入發(fā)生器尾氣閘閥，并停掉風(fēng)機。同時翻開火孔，以自然通風(fēng)冷卻燃燒室。2 .假設(shè)因種種原因汽包液位下降至最低點，切不可向汽包注入冷水， 應(yīng)先將尾氣放空，關(guān)閉進入發(fā)生器尾氣閘閥，待燃燒室溫度降至常溫檢查后， 再重新注入水，點火。重新點火須按甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程執(zhí)行3 .燃燒室溫度計假設(shè)不是儀表本身故障、溫度突然上升、下降、亦 須將尾氣放空，并關(guān)閉尾氣時氣閘閥。五、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器停車操作規(guī)程：1 .先將尾氣放空，關(guān)閉尾氣時氣閘閥。2 .待燃燒室溫度降至2 00 C時再停風(fēng)機。3 .假設(shè)停車時間較長，亦把水放盡