畢業(yè)論文--滴定分析法的改進(jìn)

1、畢業(yè)論文-滴定分析法的改進(jìn)作者:日期:滴定分析法的改進(jìn)一、摘要：容量分析法又稱滴定分析法。它是將一種已知準(zhǔn)確濃度的滴定液加到 被測(cè)物質(zhì)溶液中，直到兩者完全反應(yīng)，根據(jù)滴定液的濃度及消耗的體積確定被測(cè) 物含量的方法。根據(jù)滴定液與被測(cè)物發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同，可分為酸堿滴定法、沉淀滴 定法、配位滴定法和氧化還原滴定法。多數(shù)滴定反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行，當(dāng)被測(cè)物不溶于水或因其他原因不能以水為溶劑時(shí)，可采用非水溶劑作滴定介質(zhì)。1。按化學(xué)反應(yīng)類型分類：（1）酸堿滴定法（2）配位滴定法（絡(luò)合滴定法）（3）沉淀滴定法（4）氧化還原滴定法2。按滴定方式分類：（1）直接滴定：例：強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿。間接滴定：例測(cè)定鋁（4）置

2、換滴定法:例：Al:氧化還原法測(cè)定鈣。返滴定法：例：配位滴定法丫 AIF62- + Y4 ZnY二、關(guān)鍵詞：滴定液、被測(cè)液、化學(xué)反應(yīng)三、原分析方法的不足過(guò)于繁瑣，滿足不了企業(yè)的油品分析的效率。四、改進(jìn)方案：舉例:發(fā)動(dòng)機(jī)燃料銅片腐蝕試驗(yàn)一、儀器及試劑：錐形瓶、鍍鉻鑷子、銅片（1號(hào)銅或2號(hào)銅，每塊銅片長(zhǎng)40毫米,寬10毫米，厚1.5-2。 5毫米）、砂紙（粒度為150號(hào)或240號(hào)）、電熱水浴、球形回流冷凝管（長(zhǎng)300毫 米）、磨口錐形瓶（250毫升）、瓷器或玻璃器（直徑為75毫米）.二、實(shí)驗(yàn)步驟：（1）、銅片要用粒度為240號(hào)的砂紙分別對(duì)六個(gè)面作精細(xì)的研磨，（使用新的銅片 時(shí)必須預(yù)先用粒度為150

3、號(hào)的砂紙磨光）再依次用無(wú)水乙醇及乙醚洗滌，然后放 在濾紙上晾干，此后銅片的表面絕對(duì)不許用手觸摸 .（2）取未經(jīng)過(guò)濾的式樣100毫升,裝入250毫升錐形瓶中，用鑷子將新磨光的銅 片放在已裝有式樣的錐形瓶中，用軟木塞將錐形瓶與回流冷凝器連接在沸水浴 中，煮沸15分鐘后，把錐形瓶從浴中取出，倒出試油，用鑷子取出銅片趁熱用丙 酮洗滌，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗(yàn)的磨過(guò)光的銅片進(jìn)行比較1、發(fā)動(dòng)機(jī)燃料銅片腐蝕試驗(yàn)一、方法：在規(guī)定的條件下，觀察發(fā)動(dòng)機(jī)燃料使銅片所產(chǎn)生的顏色變化，來(lái)判斷油品的腐蝕 性。二、儀器（1）玻璃試管：直徑15-20毫米，高140-150毫米（2）恒溫水?。?）瓷器：直徑約75毫米（4）鍍鉻

4、鉗子或鑷子（4）溫度計(jì)：0-100 度分度為1度（5）銅片：T1、T2每塊銅片長(zhǎng)40毫米，寬10毫米，厚1。5-2.5 毫米。（5）砂紙：粒度為150號(hào)和180號(hào)三、試劑：無(wú)水乙醇、乙醚、丙酮：分析醇或無(wú)水乙醇一苯混合液（1： 1）四、步驟（1）銅片要用粒度為180號(hào)的砂紙作精細(xì)的研磨（使用新的銅片時(shí)，必須預(yù)先 用粒度為150號(hào)的砂紙磨光）在依次用無(wú)水乙醇及乙醚洗滌，然后放在濾紙上晾 干。注：銅片的表面絕對(duì)不許用手接觸。將式樣注入試管，約達(dá)60毫米的高度（不許將式樣預(yù)先經(jīng)過(guò)濾紙過(guò)濾）（2）用鑷子將新磨光的銅片放在已裝有式樣的試管中，塞上軟木塞后，將試管浸在溫度為50+2度的水浴中（試管中的式樣

5、液面必須低于水浴中的水面）放置3小時(shí)后，將試管從水浴中取出，倒出式樣小心的用鑷子取出銅片，放入裝有溫?zé)?的丙酮或無(wú)水乙醇一苯混合液的瓷器中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗(yàn) 的磨光過(guò)的銅片進(jìn)行比較。五、結(jié)果處理合格（1）實(shí)驗(yàn)后如果銅片表面出現(xiàn)光滑或非黑色、褐色、鋼灰色不合格（1） 若實(shí)驗(yàn)后銅片表面出現(xiàn)黑色、褐色、鋼灰色的薄層或斑點(diǎn)（2） 若實(shí)驗(yàn)后銅片表面出現(xiàn)少量的斑點(diǎn)在濾紙上擦過(guò)后光滑.（3）在實(shí)驗(yàn)前式樣用濾紙過(guò)濾后銅片表面光滑汽油結(jié)果取樣地點(diǎn)結(jié)果處理加氫裝置合格（表面光滑）焦化裝置合格（表面光滑）2、汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法、本方法適用于測(cè)定未加乙基液的汽油、煤油、柴油的酸度、方法概要用

6、于沸騰的乙醇抽出式樣中的有機(jī)酸然后用KOH乙醇溶液進(jìn)行滴定。（2）中和100毫克的石油產(chǎn)品所需KOH的毫克數(shù)為酸度.三、儀器（1）錐型瓶250毫升，（2）球形回流冷凝管：長(zhǎng)約300毫米（3）量筒25、50、 100毫升（4）微量滴定管2毫升分度為0。2毫升或5毫升，分度為0.05毫升（5） 電熱板或水浴四、試劑1）乙醇、精制乙醇：用AgNo3和KOH處理后再經(jīng)沉淀和蒸餾（2）KOH （配 成0.05N KOH乙醇溶液）（3）堿性藍(lán)6B配制成溶液時(shí)，稱取堿性藍(lán)1克，稱準(zhǔn) 至0。01克，然后將它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小 時(shí)，冷卻后過(guò)濾。必要時(shí)煮熱的澄清濾液要用0。05N

7、 KOH乙醇溶液或0。05N酸溶液中和，冷卻直至加入1 2滴堿液，能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺色為止， 有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。堿性藍(lán)指示劑適用于測(cè)定深色的石油產(chǎn)品。（4）酚酞：配成1 %的酚酞乙醇溶液酚酞指示劑適用于測(cè)定無(wú)色的石油產(chǎn)品或在滴定混合物中容易看出淺玫瑰 色的石油品。5）甲酚紅：配制溶液時(shí)，稱取甲酚紅 0.1克,稱準(zhǔn)至0。001克，研細(xì)，溶于100 毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流 5分鐘。趁熱用0。05N KOH甲酚紅 溶液由橘紅色變成深紅色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止五、試驗(yàn)步驟（1）取95%乙醇50毫升注入清潔無(wú)水的錐形燒瓶?jī)?nèi)，用裝有回流冷凝管的軟木塞 塞

8、住錐形燒瓶之后，將9 5%乙醇煮沸5分鐘。（2）在煮沸過(guò)的9 5%乙醇中加入0. 5毫升堿性藍(lán)溶液（后甲酚紅溶液后，在不斷搖震下趁熱用0 05N KOH乙醇溶液使95%乙醇中和，直至錐形燒瓶中 的混合物從蘭色變成淺紅色或從黃色變成紫紅色為止。3）將式樣注入中和過(guò)的熱的9 5%乙醇中，式樣數(shù)量為汽油煤油用50毫升柴油用2 0毫升，而在2 0+-3度時(shí)用來(lái)量取，在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之 后,將錐形燒瓶中的混合物煮沸5分鐘，（對(duì)已加入堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液的混 合物，此時(shí)應(yīng)再加入0。5毫升的堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液就在不籪震搖下，趁熱用0.05NKOH乙醇溶液滴定直至95%乙醇層的堿性藍(lán)溶液從藍(lán)色變

9、成淺紅色（甲酚紅溶液從黃色變成紫紅色）為止或直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)，所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng) 超過(guò)3分鐘.四、計(jì)算式樣的酸度x（毫克KOH/100ml）按下式計(jì)算X=100vT/V1T=56.1NV滴定時(shí)消耗乙醇溶液體積毫升V1式樣體積T KOH乙醇溶液滴定度 毫克KOH/毫升56.1 KOH的克當(dāng)量N乙醇溶液的當(dāng)量濃度五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理柴油V滴定時(shí)消耗乙醇溶液體積毫升2.30V1式樣體積（ml）20。0T KOH乙醇溶液滴定度 （克KOH/毫 升）2.81KOH的克當(dāng)量（g）56。1N乙醇溶液的當(dāng)量濃度（mol/mL）0.05

10、X0。323、堿液濃度測(cè)定一、范圍本方法適用于配制的堿溶液濃度的測(cè)定二、反應(yīng)原理本方法適用于中和滴定法測(cè)定堿液濃度NaOH +HCL = Nacl+ H20三、儀器（1）滴瓶30毫升（2）錐形瓶250毫升（3）酸式滴定管25毫升四、試劑（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5000mol/L（2）酚酞指示劑（1%乙醇溶液）五、試驗(yàn)步驟（1） 將樣品倒入清潔干燥的滴瓶中，用減量法稱取堿液5-6克于250毫升的錐 形瓶中（稱準(zhǔn)至0.0002克），如果堿液濃度大于20%時(shí)，可稱取1-3克（2）加入約100毫升蒸餾水及2滴酚酞指示劑，用0.5000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至紅色消失為止，記下消耗鹽酸的體積數(shù)。五

11、、堿液濃度按下式計(jì)算NaOH% = CHcl。VHcl0.04*100 %/GCHcl :鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/LV:滴定時(shí)消耗0。5000mol/L鹽酸的體積ml0。0400: NaOH的毫摩爾質(zhì)量克數(shù)G樣品的質(zhì)量（g）六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理混合汽油CHcl鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L0。 5000V:滴定時(shí)消耗0。5000mol/L鹽酸的體 積ml3.2000NaOH的毫摩爾質(zhì)量克數(shù)（g）0.0400G樣品的質(zhì)量（g）13.4560NaOH%0.47564、脫硫液中溶解硫化氫含量測(cè)定（碘量法 ）一、范圍：適用乙醇胺脫硫液中溶解硫化氫含量的測(cè)定。二、試驗(yàn)方法（1）方法概要乙醇胺脫硫液

12、吸收硫化氫后，生成乙醇胺的相應(yīng)鹽類，在弱酸性介質(zhì)中，硫被碘氧化成過(guò)剩的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，由硫代硫酸鈉的消耗數(shù)計(jì)算出 H2S 的含量。(2)反應(yīng)原理脫硫液吸收后，生成乙醇胺的相應(yīng)鹽類，在弱酸性介質(zhì)中，硫被碘氧化，過(guò)剩的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴三、儀器及試劑(1)容量瓶100毫升(2)移液管10、5、2毫升(3)碘量瓶250毫升(4)滴定管25毫升，棕色酸式(5)5% KOH水溶液，(6)1%醋 酸鋅水溶液(7) 10%醋酸水溶液(8)碘溶液0。01mol/L (9)淀粉指示劑0.5% 水溶液(10)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/L四、試驗(yàn)步驟(1) 用移液管取2毫升待測(cè)式樣于預(yù)先

13、盛有10毫升5%KOH溶液的100毫升容 量瓶中，移液管口必須接近液面，加蒸餾水稀釋到刻度，搖勻備用。(2) 移取上述溶液5毫升于預(yù)先成有30毫升醋酸鋅溶液的250毫升碘量瓶中， 在電爐上加熱煮沸1分鐘。冷卻至室溫，加入10毫升10%醋酸在用衣液管加入 10毫升,0。01mol/L碘液，在暗處放置5分鐘，用0。01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液回滴過(guò)剩的碘至淺黃色時(shí)，加入約1毫升,0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至黃色 消失，記錄消耗Na2S2O3的體積，與此同時(shí)做一份空白試驗(yàn)。五、計(jì)算H2S(g/L) = Na2S2O3 ( mol/L)。(V1 V2 )。10*34.8/V 樣V1:空白消耗硫

14、代硫酸鈉體積V2:樣品消耗硫代硫酸鈉的體積硫代硫酸鈉mol/L:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度34。08:硫化氫的摩爾質(zhì)量V樣:取樣體積六、精密度硫化氫含量3g/L以上，兩次平行測(cè)定，結(jié)果的誤差不大于0.5g/l含量3g/L以下，兩次平行測(cè)定結(jié)果的誤差不大于 0。2g/L以下 注：(1)如果樣品中含不飽和烴，可不必加熱煮沸(2)如果樣品中含有硫代硫酸根時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾.七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理取樣地點(diǎn)焦化裝置樣品名稱貧液|富液取樣量ml2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L0.02005空白消耗硫代硫酸鈉體 積ml4.40消耗硫代硫酸鈉的體積3.100.35分析結(jié)果(g/L)4.4413.845、脫硫

15、液中乙醇胺濃度測(cè)定方法一范圍：適用于脫硫液中乙醇胺濃度的測(cè)定法 二方法概要乙醇胺（或乙醇胺。N 甲基二乙醇胺）是一種弱減性有機(jī)化合物，它 與鹽酸反應(yīng)生成乙醇胺的鹽酸鹽，可用中和法測(cè)定。三儀器與試劑容量瓶（100ml） 移液管（2ml 5ml 10ml） 錐形瓶（100ml500ml） 微量滴液管（5ml） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/l） 0。0001甲基蘭混合液指示劑（2: 1）四.實(shí)驗(yàn)步驟1）用移液管汲取待測(cè)液2ml于100ml容量瓶中，用蒸 餾水稀釋至刻度2）選用適當(dāng)?shù)囊埔汗苋∩鲜鋈芤?5ml形瓶中，用少量 蒸餾水沖洗瓶壁3）向錐形瓶中加入53滴指示試劑，用0。05mol/l 液滴至玫

16、瑰色，記錄鹽酸消耗的體積五. 計(jì)算X%= CHclVM.2/V 樣X(jué):每100ML溶液中乙醇胺的克數(shù)gCHCL:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度mol/lV:滴定時(shí)消耗鹽酸的體積mlM :乙醇胺（二乙醇胺N甲基二乙醇胺）的摩爾量 molV樣：取樣體積ml六. 精密度平行測(cè)定結(jié)果的差數(shù)不超過(guò)0.0005 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理取樣地點(diǎn)焦化裝置樣品名稱貧液|富液取樣量ml2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l0.05197滴定時(shí)消耗鹽酸的體積ml鹽酸體積（ml）4。354.04分析結(jié)果（）26。9424.996石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法（試管法）一、范圍：適用于餾出口汽油、柴油、煤油、及潤(rùn)滑油、水溶性酸堿，及堿的測(cè)疋.二、試

17、驗(yàn)方法（1）方法概要將等量的試油及中性蒸餾水注入試管中，以甲基橙及酚酞作指示劑，經(jīng)搖動(dòng)抽提后，由水層顏色變化來(lái)監(jiān)定試油是否含有水溶性酸或堿。（2）儀器及試劑試管（直徑20毫米，高為140-150毫米，帶磨口塞的無(wú)色玻璃管后，在 5毫升 處各有一環(huán)行刻度）甲基橙指示劑（0。02%水溶液）酚酞指示劑（1 %乙醇溶液）中性蒸餾水中性直餾汽油（4）試驗(yàn)步驟1、 向帶有磨口塞的試管中加入搖勻的試油和蒸餾水各5毫升，在水浴中加熱至 7080度（汽油可不必加熱）,加入2滴酚酞，塞好磨口塞，搖動(dòng)1分鐘。2、若無(wú)水溶性堿時(shí)，則另取試油和蒸餾水各5毫升，加2滴甲基橙指示劑，按上 述步驟操作.3、同時(shí)做蒸餾水的酸，

18、堿性及空白試驗(yàn)做對(duì)比.4、潤(rùn)滑油類須經(jīng)以1:1的直餾汽油稀釋樣品測(cè)法同前，如有乳化現(xiàn)象可在水浴中延長(zhǎng)沉降時(shí)間三、結(jié)果處理堿性若水層變?yōu)槊倒寮t色，酸性若水層出現(xiàn)紅色中性若水層無(wú)色或橙色汽油加氫汽油酸性重催汽油堿性報(bào)告：若有水溶性酸則報(bào)酸性，若有水溶性堿則報(bào)堿性，若無(wú)水溶性酸堿則報(bào)中性。七、芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的硫醇定性試驗(yàn)法（博士試驗(yàn)法）一、主要內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用博士試劑定性檢測(cè)式樣中硫醇的方法，也可定性檢測(cè)硫化氫。本標(biāo)準(zhǔn)適用于芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品本標(biāo)準(zhǔn)不適用于過(guò)氧化物的含量超過(guò)痕量的式樣。二、方法概要搖動(dòng)加有亞鉛酸鈉溶液的式樣觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液 中是否存在硫醇、硫化氫、

19、過(guò)氧化物或元素硫再通過(guò)添加硫磺粉，搖動(dòng) 并觀察溶液的最后外觀變化，進(jìn)一步確認(rèn)硫醇的存在。三、儀器及試劑量筒（容量為50毫升，帶刻度和磨口塞）硫磺粉（升華，干燥的硫磺粉，貯存在,密閉容器中）乙酸鉛（無(wú)色結(jié)晶或白色粉末）氫氧化鈉：白色顆?；蚱瑺盥然k：無(wú)色結(jié)晶或白色粉末鹽酸：無(wú)色透明液體，氯化氫含量為 36%38%碘化鉀：無(wú)色結(jié)晶或白色粉末乙酸：無(wú)色透明液體淀粉：可容性的白色無(wú)定形粉末蒸餾水或去離子水四、準(zhǔn)備工作1試劑的配制（1）亞鉛酸鈉溶液（博士試驗(yàn)）：將25克乙酸鉛溶解在200毫升的蒸餾水 中，過(guò)濾，并將濾液加入到溶有 60克氫氧化鈉的100毫升的蒸餾水 的溶液中，再在沸水浴中加熱此混合溶液

20、30分鐘，冷卻后用蒸餾水 稀釋到1升。將此溶液貯存在密閉的容器中，使用前如不清澈，應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾。（2）氯化鎘溶液：每升溶液含有100克氯化鎘和10毫升鹽酸（3）碘化鉀溶液：新配制，每升溶液含有 100克碘化鉀（4）乙酸溶液：每升溶液含有100克或100毫升乙酸（5）淀粉溶液：新配制每升溶液含有 5克淀粉。五、試驗(yàn)步驟將10毫升式樣和5毫升亞鉛酸鈉溶液倒入帶塞量筒中，用力搖動(dòng)15秒，觀察混合溶液外觀變化。六、結(jié)果處理1、博士試驗(yàn)的變化表觀察外觀變化判斷- -立即生成黑色沉淀有硫化氫存在緩慢生成褐色沉淀可能有過(guò)氧化物存在 在搖動(dòng)期間溶液變成乳 白色，然后顏色變深有硫醇和元素硫存在 無(wú)變化或黃色無(wú)-

21、-2、有硫化氫存在取一份新鮮式樣，并加入占式樣體積 5%的氯化鎘溶液，一起搖動(dòng)以除去 硫化氫，分離處理后的式樣，并進(jìn)一步按照一條進(jìn)行試驗(yàn)，如果沒(méi)有黑色的 沉淀生成，就按規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，若生成了黑色沉淀，就用1份氯化鎘溶液重新處理，直到無(wú)黑色沉淀為止.3、可能有過(guò)氧化物存在為了證明是由于足夠的濃度的過(guò)氧化物存在而干擾試驗(yàn)，則另取一份式 樣，并加入占溶液體積 20%的碘化鉀溶液，幾滴乙酸溶液和幾滴淀粉溶 液，用力搖動(dòng)，如果在水層中出現(xiàn)蘭色，則證明有過(guò)氧化物存在 4、最后試驗(yàn)向1和2條規(guī)定得到的混合溶液中加入少量的硫磺粉 （加入量不可太多， 只要能覆蓋式樣和亞鉛酸鈉溶液之間的截面即可 ）搖動(dòng)此混合物15秒，靜 置1分鐘立即觀察量筒中的混合物，如果在加入硫磺粉搖動(dòng)后，在硫磺 粉表面上生