環(huán)境樣品前處理—固相萃取

1、LOGOLOGO北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院環(huán)境樣品前處理環(huán)境樣品前處理固相萃取固相萃取北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Contents固相萃取概述1固相萃取基本原理2固相萃取吸附劑3工程實(shí)際應(yīng)用4Overviewv 固相萃?。ü滔噍腿。⊿olid-Phase Extraction，簡稱，簡稱SPE）由液）由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮分離、純化和濃縮。v 固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合

2、物分離，然后再用洗脫液洗和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的化合物的目的。北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Fundamental北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院小顆粒多孔固相吸附劑用體積較小的溶劑洗脫或熱解析固相萃取裝置圖固相萃取裝置圖原理= 分離+富集Fundamental北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院 固相萃取柱中有上下篩板，中間裝有吸附劑，但在固相萃取柱的萃取過程中當(dāng)液流通過時會有溝流現(xiàn)象產(chǎn)生，降低回收率。Fundamental北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院粒徑很細(xì)的吸附劑和其他材料壓制而成的厚度為0.5-1mm的

3、盤。Adsorbent北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院鍵合硅膠類吸附劑發(fā)展最成熟、應(yīng)用最廣泛的吸附劑，包括： SiliaBond C-18、 SiliaBond C-8等有機(jī)聚合物吸附劑優(yōu)勢：耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，有較高的穩(wěn)定性；表面積大；被吸附的目標(biāo)化合物可很容易用少量有機(jī)溶劑洗脫碳基吸附劑主要包括石墨化炭黑和多孔石墨碳，對極性化合物具有較高的吸附萃取能力。Adsorbent北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院最好為多孔的具有大的表面積的固體顆粒應(yīng)降低固相萃取的空白值萃取吸附過程中必須可逆且有高的回收率要有高的化學(xué)穩(wěn)定性必須與樣品溶液有好的界面接觸北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Category使用非極性吸附

4、劑(C8、C18)，常用于分離富集水中的弱極性有機(jī)污染物（氫鍵、 鍵）使用極性吸附劑（硅膠、氧化鋁），常用于有機(jī)提取物的去雜凈化（范德華力和色散力）。帶有電荷的離子交換樹脂作為吸附劑，分離富集帶有電荷的化合物。北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院反 相 固 相 萃 取水中有機(jī)污染物酚 類 化 合 物有 機(jī) 農(nóng) 藥增塑劑有 機(jī) 胺 化 合 物酚 酸 酯 類 化 合 物研究對象酚 類 化 合 物有 機(jī) 農(nóng) 藥增塑劑有 機(jī) 胺 化 合 物一柱預(yù)處理正 己 烷 甲 醇水/緩沖液除去雜質(zhì)使填料溶劑化提高重現(xiàn)性操作步驟北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院 預(yù)處理1 2 滴體積二 加 樣使

5、目標(biāo)分析物富集在固定相上低強(qiáng)度試樣操作步驟北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院分析物干擾物北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院三 除 雜 質(zhì)中等強(qiáng)度溶劑洗脫目標(biāo)分析物保留在固定相上盡 可 能 除 去 雜 質(zhì)操作步驟分析物干擾物四洗脫/收集高強(qiáng)度溶劑洗脫洗 脫 目 標(biāo) 分 析 物操作步驟分析物北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院操作過程中注意問題（操作過程中注意問題（1）：模式及吸附劑的選擇）：模式及吸附劑的選擇北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院模式選擇模式選擇反相固相萃取反相固相萃取正相固相萃取正相固相萃取離子交換固相萃取離子交換固相萃取陽離子交陽離子交換換陰離子交換陰離子交換常見吸附劑常見吸附劑SiliaBond

6、 C-18 SiliaBond C-8硅膠硅膠活性氧化鋁活性氧化鋁SiliaBond 磺酸基磺酸基SiliaBond 季銨鹽季銨鹽 吸附劑極性吸附劑極性非極性非極性極性極性極性極性樣品溶液特樣品溶液特性性強(qiáng)極性溶劑，如強(qiáng)極性溶劑，如水和甲醇等水和甲醇等非極性溶劑，非極性溶劑，如正己烷，二如正己烷，二氯甲烷等氯甲烷等水溶液（緩沖鹽），有水溶液（緩沖鹽），有機(jī)溶劑機(jī)溶劑分析物特性分析物特性非極性，不帶電非極性，不帶電極性，不帶電極性，不帶電堿性物質(zhì)堿性物質(zhì)酸性物質(zhì)酸性物質(zhì)Notice操作過程中的注意問題（操作過程中的注意問題（2）：溶劑的選擇（）：溶劑的選擇（1）上樣萃取時溶劑要求上樣萃取時溶劑要求洗脫的溶劑要求洗脫的溶劑要求使用弱溶劑，使分析物能在吸附劑上很好保留溶劑強(qiáng)度應(yīng)足夠大，把分析物完全洗脫下來選擇的洗脫溶劑應(yīng)與后續(xù)的測定相適應(yīng)北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Application固相萃取主要用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化固相萃取主要用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集合物的分離和富集生物體液（如血液，尿等）中藥物及其代謝產(chǎn)物的分離、富集食品中有效成分或有害成分的分離、富集環(huán)保水樣中有機(jī)污染物的分離、富集北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Application北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院Applicatio