藥物分析試題

1、第二章藥物的鑒別試驗設(shè)計題1. 已知普魯卡因的結(jié)構(gòu)式如下，請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)設(shè)計三種鑒別方法。H第三章藥物的雜質(zhì)檢査計算題1. 維生素C中重金屬的檢查：取本品l.Og,加水溶解成25ml,要求重金屬的 含量不超過白萬分之十，應(yīng)量取標(biāo)準鉛（O.OlmgPb/ml）多少毫升？2富馬酸亞鐵中神鹽的檢查：去本品0. 50g,加無水碳酸鈉0.5g,混勻，加澳 試液4ml,置水浴上蒸干后，在500600°C熾灼2小時，放冷，殘渣加澳- 鹽酸溶液10ml與水15ml溶解，移至蒸憎瓶中，加酸性氯化亞錫試液lml, 蒸鐳，流出液導(dǎo)入貯有水5ml的接收器中，至蒸鐳瓶中約剩5ml時，停止蒸 鐳，鐳出液加水適

2、量成28ml,按古蔡氏法檢查li申鹽。（1）加入無水碳酸鈉的作用是什么？（2）加入酸性氯化亞錫的作用是什么？（3）加入濃度為lugAs/ml的標(biāo)準碑溶液2ml,在該測定條件下，神鹽的 限量是多少？3.氨苯硯中檢查“有關(guān)物質(zhì)”釆用TLC法：取本品，精密稱定，加甲醇適量 制 成10mg/ml的溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液適量加中醇稀釋制成20ug/ml 的溶液，作為對照溶液。取上述兩種溶液各10ul點于同一塊薄層板上，展開。 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，顏色不得更深。請計算樣 品中“有關(guān)物質(zhì)”的限量。第四章藥物的含量測定方法與驗證1用澳酸鉀法測定異煙腓的含量時，反應(yīng)式如下

3、：3C6H7N30+2KBr03- 3C6H5N02+3X2 t +2KBr+3H：0計算：浪酸鉀滴定液(0.01667mol/L)對異煙BJf M(C6H7N30)=137. 14的滴定度。2司可巴比妥鈉的含量測定方法如下：取本品約01幻 精密稱定，置250ml碘 瓶中,加水10ml,振搖使溶解,精密加澳滴定液(0. 05mol/L) 25ml,再加鹽酸 5ml,立即密塞并振搖一分鐘，在暗處放置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀 試液10ml,立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)滴定，至近 終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。 反應(yīng)式

4、如下；Br3+2KI-2KBr+I2(剩余)L+2N&I+N 比 SG已知：司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量M二260. 27;供試品的稱取量W二0. 1022g；硫代硫 酸鈉滴定液(0. lmol/L)濃度校正因素F二1.038；供試品滴定消耗硫代硫酸鈉滴 定液15. 73ml；空口實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液23. 21ml。計算:司可巴比妥的含量(%)<>第六章芳酸類非笛體抗炎藥物的分析1. 毗羅昔康含量測定方法如下:精密稱取本品0. 2103g,加冰醋酸20ml使溶解, 加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液顯藍綠色，消耗 高氯酸滴定液(0. lmol

5、/L) 6. 19ml；另取冰醋酸20ml,同法滴定，消耗高氯酸 滴定液(0. lmol/L) 0. 03ml已知：高氯酸滴定液(0. lmol/L)的濃度校正因數(shù)F二1.029;滴定度 T二33. 14mg/mlo計算：毗羅昔康含量。3屮芬那酸中有關(guān)物質(zhì)2, 3-二甲基苯胺以氣象色譜法檢查，方法如下：取本品適量，精密稱定，用二氯中烷-中醇(3:1)洛液溶解并定量稀釋制成每 lml中約含25mg的溶液，作為供試品溶液；另取2, 3-二甲基苯胺適量，精 密稱定，用二氯中烷-屮醇(3:1)溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含2. 5ug的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品帑液和對照品溶液各lul

6、, 分別注入氣象色譜儀，記入色譜圖。供試品溶液中如有與2, 3-二屮基苯胺 保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品洛液中2, 3-二屮基苯胺 峰面積。計算雜質(zhì)2, 3-二甲基苯胺的限量。設(shè)計題1. 今有三瓶藥物分別為水楊酸(A).阿司匹林(B)和對乙酰氨基酚(C),但 瓶上標(biāo)簽脫落，請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者區(qū)分開。2. 已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下：C9H8O4 180.16請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，設(shè)計含量測窪方法，包括原理、操作要點(溶劑、滴定液、 指示液等)、含量計算公式。第七章苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析計算題1. 稱取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密稱定，加冰醋酸10

7、ml,微熱使溶解，放冷, 加醋酊15ml和結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液 顯藍綠色，并將滴定結(jié)果用空口試驗校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6. 97ml,空白消耗0. 10ml,每1ml的高氯酸滴定液(0. lmol/L)相當(dāng)于57. 67mg 的(C13H2lN03) 2.H:SO求本品的百分含量?2. 重酒石酸去屮腎上腺素含量測定：精密稱取本品0.2256g,加冰醋酸10ml溶 解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(olmol/L)滴定至溶液顯藍 綠色，并將滴定結(jié)果用空口試驗校正。已知：高氯酸滴定液(0. lmol/L)的F二1.02

8、7 (23°C)，冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為1.1X1O_3°C，消耗高氯酸滴定液(0. lmol/L)6. 80ml,空白消耗0. 10ml,每lml的高氯酸滴定液(0. lmol/L) 相當(dāng)于 31. 93mg 的(CAiNsO) . GHQ。求：(1)樣品測定時室溫20°C,此時高氯酸滴定液的F值是多少？(2)本品的白分含量？設(shè)計題已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下:請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，設(shè)計含量測定方法，包括原理、操作要點(洛劑、滴 定液、指示液等)、含量計算公式。第八章對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析計算題1.稱取鹽酸普魯卡因供試品0.6210g

9、,用亞硝酸鈉滴定(0. lmol/L)滴定至終點 時，消耗亞硝酸鈉滴定液(0. lmol/L) 22.67ml,已知每lml亞硝酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當(dāng)于27. 28g的鹽酸普魯卡因，求本品的分含量？2鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯屮酸(PABA)的檢查：取本品，加乙醇制成2. 5mg/ml的溶液，作為供試液，另取PABA對照品，加乙醇制成60 n g/ml的溶 液，作為對照液，取供試液iom,對照液5ui,分別點于同一薄層板上，展開, 顯色，供試液所顯雜志斑點顏色，不得比對對照液所顯示斑點顏色深。求PABA 的限量是多少？設(shè)計題1. 今有3瓶藥物分別為鹽酸利多卡因(A)、鹽酸丁卡因

10、(B)和鹽酸普魯卡因(C),但瓶上標(biāo)簽脫落，請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者區(qū)分開。2. 已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下：請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，設(shè)計含量測定方法，包括原理、操作要點（洛劑、滴 定液、指示液等）、含量計算公式。第九章二氫毗唳類鈣通道阻滯藥物的分析1.尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定方法如下：避光操作。取本品10粒, 置于小燒杯中，用剪刀剪破膠糞殼，加無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內(nèi)容物 與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，用無水乙醇反復(fù)沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入 錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40°C水浴中加熱15分鐘，并不斷振搖，將內(nèi)容物 移入100ml量瓶中，用無

11、水乙醇反復(fù)沖洗察殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無 水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至 刻度，搖勻，在353nm的波長處測定吸光度為0. 562；精密稱取尼群地平對照品 10. 02mg,置100ml量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml,無水 乙醇稀釋至50ml,同法測定吸光度為0. 576,計算本品含量。2尼莫地平分散片（20mg.片）的含量測定方法如下：避光操作。去本品20片， 精密稱定為39672g,研細，精密稱取0. 1022g,置50ml量瓶中,加流動相適量, 超聲處理15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，離心1

12、0 分鐘（每分鐘3000轉(zhuǎn)），精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中，用流動相稀釋 至刻度，搖勻，精密量取10ul注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積428 654；精 密稱取尼群地平對照品10. 14mg,置100ml量瓶中，流動相溶解并稀釋至刻度， 精密量取10ml,流動相稀釋至50ml,同法測定得尼莫地平峰面積436 219 ,按 外標(biāo)法以峰面積計算本品含量。第十章巴比妥及苯二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析計算題1取苯巴比妥（5HiN03=232.24）對照品用適量溶劑配成10 M g/ml的對照液。另 取50mg苯巴比妥鈉（0刃屈0血二23422）供試品溶于水，加酸，用三氯甲烷提 取蒸干后，殘渣

13、用適當(dāng)溶劑配成100ml溶液，取lml,稀釋至50ml作為供試品 溶液。在240nm波長處測定吸光度,對照液為0.431,供試液為0. 392,計算苯 巴比妥鈉的百分含量？設(shè)計題1.已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下：C12H12N2O3232.24請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，分別設(shè)計其原料藥和制劑含量測定方法，包括原理、 操作要點（取樣量的汁算、選用溶劑、滴定液等）、含量計算公式。第十一章吩囉嗪類抗精神病藥物的分析計算題1.鹽酸氯丙嗪片的含量測定：取本品（標(biāo)示量為25m£/片）10片，去糖衣后精密 稱定，重0. 5130g,研細，稱取片粉0. 0206g,置100ml量瓶中，加鹽酸

14、溶液 （9-1000） 70ml,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過， 精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波 長處測定吸光度為0. 453,按吸收系數(shù)E=915計算每片的含量。設(shè)計題1 請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將鹽酸氯丙嗪（A）.奎氟奮乃靜（B）和奮乃靜（C）三種 藥物區(qū)分開。第十二章座咻與青蒿素類抗虐藥物的分析簡答題I簡述硫酸奎宇原料藥和硫酸奎宇片含量測定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為 何不同。第十三章萇若烷類抗膽堿藥物的分析簡答題1.簡述酸性染料比色法的原理和影響因素第十四章維生素類藥物的分析計算題1.維生素A醋酸酯膠丸的含量測定：取內(nèi)容

15、物W,加環(huán)己烷溶解并稀釋至10ml, 搖勻。精密量取0. 1ml,再加環(huán)己烷稀釋至10ml,使其濃度為9-15IU/mlo已知內(nèi)容物平均重量W二80. Omg,其每丸標(biāo)示量為3000IUo求：取樣量（W）的范圍（g）o2維生素AD膠丸中維生素A醋酸酯的測定方法如下：取內(nèi)容物0. 0410g,加環(huán) 己烷溶解并稀釋至50ml,搖勻。取出2ml,加環(huán)己烷溶解并稀釋至25ml,搖勻, 在下列五個波長處測定吸收度值如下：波長（nm）測得A值藥典規(guī)定的吸收度比值3000.2120. 5553160. 3090. 9073280. 3371.0003400. 2730.8113600. 1160. 299已知：平均丸重（平均內(nèi)容物重）二00910g；標(biāo)示量二10000IU/丸求：維生素A醋酸酯的標(biāo)示量?設(shè)計題1根據(jù)以下藥物的結(jié)構(gòu)，用碘量法測定含量（包括反應(yīng)方程式，使用溶劑或試劑 及其U的，滴定劑，使用指示劑及滴定終點判斷方法，取樣量范圍，并寫出測定 操作過程）。ch2ohHC6H8O6 176.13第十五章笛體激素類藥物的分析簡答題1 用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：氫化可的松（A）、屮睪酮（B）.黃體酮 （C）和雌二醇（D）o第十六章抗生素類藥物的分析簡答題1爲(wèi)述氨基糖昔類藥物的結(jié)構(gòu)特點與鑒別反應(yīng)。2.簡述四環(huán)素類藥物的穩(wěn)定性。第十八章藥物制劑分析概論計算題1.采用紫外分光光度法測定片劑含雖