化學(xué)試驗測試方法(全)(1)

1、硅的測試方法1 試劑1.1 硫酸鉬酸銨1.2 10%草酸溶液（m/V）1.3 4%抗壞血酸（m/V）2 工作曲線繪制2.1 按下表取工作溶液溶于一組100mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。硅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制編號01234560.2µg/mL硅工作溶液(mL)02.557.51012.515相當(dāng)于水樣含硅量(µg/L)051015202530 將上述一組硅標(biāo)準(zhǔn)液，移入一組250mL燒杯中，各加入3mL硫酸鉬酸銨，搖勻，靜置5min；加入3mL草酸溶液，搖勻，靜置1min；加入3mL抗壞血酸，搖勻，靜置8min。2.2 在721或723C分光光度計上，用810nm波長，100

2、mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。2.3 將所測吸光度值減去單倍空白，所得值為A。2.4 在電腦上用Excel軟件繪制硅的濃度(c)與A的工作曲線，并擬合出線性回歸方程。3 水樣測定方法3.1 試劑空白含硅量測定3.1.1 單倍空白：取100mL高純水于250mL塑料燒杯中，加入3mL硫酸鉬酸銨，搖勻，靜置5min；加入3mL草酸溶液，搖勻，靜置1min；加入3mL抗壞血酸，搖勻，靜置8min。3.1.2 雙倍空白：取100mL高純水于250mL塑料燒杯中，再取出9mL高純水，加入6mL硫酸鉬酸銨，搖勻，靜置5min；加入6mL草酸溶液，搖勻，靜置1min；加入6mL抗壞血酸，搖

3、勻，靜置8min。3.1.3 在721或723C分光光度計上，用810nm波長，100mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。3.1.4 試劑空白為雙倍試劑與單倍試劑吸光度之差：A試劑=A雙倍A單倍3.2 水樣測定3.2.1 取100mL水樣中加入3mL硫酸鉬酸銨，搖勻，靜置5min；加入3mL草酸溶液，搖勻，靜置1min；加入3mL抗壞血酸，搖勻，靜置8min。3.2.2 在721或723C分光光度計上，用810nm波長，100mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。3.2.3 A=A水樣A試劑，將A帶入回歸方程中，計算濃度c。注： 抗壞血酸不可長期保存，建議配500mL用完

4、再配，變色就不能使用了。 硅鉬藍(lán)最大吸收波長為815nm，由于儀器的最大波長為810nm，810nm以上的光源不能保證穩(wěn)定，所以在810nm處測定。鐵的測試方法1 試劑1.1 鹽酸(1+1)優(yōu)級純1.2 10%鹽酸羥胺1.3 0.1%鄰菲羅啉1.4 氨水(1+1)優(yōu)級純1.5 乙酸乙酸銨緩沖液2 工作曲線繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制編號012340.2µg/mL鐵工作溶液(mL)02.557.510相當(dāng)于水樣含鐵量(µg/L)0102030402.1 分別在一組250mL錐形瓶中按50mL體積計算要配濃度為040g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液需加工作液的體積，見上表，將上述標(biāo)準(zhǔn)液移入錐形瓶中，這時

5、不定容，加入少量高純水使體積略小于20mL。2.2 加入2mL鹽酸(1+1)，1mL10%鹽酸羥胺，靜置5min，5mL0.1%鄰菲羅啉，加入一小塊剛果紅試紙，加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽仙s2mL），加入5mL乙酸乙酸銨，并定容至50mL。2.3 在721或723C分光光度計上，用510nm波長，100mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。2.4 在電腦上用Excel軟件做出鐵的濃度(c)與A的工作曲線，擬合出線性回歸方程。3 水樣測定方法3.1試劑空白含鐵量測定3.1.1單倍空白：取約25mL高純水于250ml錐形瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），1ml 10

6、%鹽酸羥胺，靜置5min，5ml 0.1%鄰菲羅啉，加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽仙s2ml），加入5ml乙酸-乙酸銨，并定容至50ml。3.1.2 雙倍空白：取約10ml高純水于250ml錐形瓶中，加入4ml鹽酸（1+1），2ml 10%鹽酸羥胺，靜置5min，10ml 0.1%鄰菲羅啉，加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽仙s4ml），加入10ml乙酸-乙酸銨，并定容至50ml。3.1.3 在721或723C分光光度計上，用510nm波長，100mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。3.1.4 試劑空白為雙倍試劑與單倍試劑吸光度之差：A試劑=A雙

7、倍A單倍3.2水樣測定取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），濃縮至體積小于25ml，加入1ml 10%鹽酸羥胺，靜置5min，5ml 0.1%鄰菲羅啉，加氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽仙s2ml），加入5ml乙酸-乙酸銨，并定容至50ml。3、用A=A水樣A試劑，再帶入回歸方程中計算濃度c。注：1 由于水樣中含鐵量少，所以取水樣100ml于250ml錐形瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），濃縮至<25ml后再加藥，最后定容至50ml，測定吸光值A(chǔ)。2 取水樣時取100ml，由于對水樣進(jìn)行了濃縮，所以最后計算濃度時要把計算結(jié)果除以二。3 濃縮時不用再

8、加玻璃珠。4 加熱時不可沸騰過快。銅的測試方法1 試劑1.1 10%檸檬酸三銨（m/V）1.2 0.005%中性紅指示劑（m/V）1.3 2mol/L NaOH溶液1.4 硼砂緩沖溶液1.5 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液2 工作曲線繪制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制編號0123450.2µg/mL銅工作溶液(mL)02.55101520相當(dāng)于水樣含銅量(µg/L)05102030402.1 分別在一組250ml錐形瓶中按100ml體積計算要濃度為040g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液所要加入的工作液體積，見上表，將上述標(biāo)準(zhǔn)液移入錐形瓶中，這時不定容，只加入少量高純水使體積<50ml。2.2 加入1ml濃鹽酸

9、，10ml10%檸檬酸三銨，0.5ml中性紅指示劑，加入（2mol/L）NaOH即可由紅色變?yōu)辄S色，再加入10ml硼砂緩沖溶液，1ml雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。2.3在600nm下用100mm比色皿測定A。2.4在電腦上用Excel軟件做出銅的濃度(c)與A的工作曲線，擬合出線性回歸方程。3 水樣測定方法3.1以單倍空白為參比，其含銅量測定3.1.1 單倍空白：取小于50ml高純水于250ml錐形瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），10ml 10%檸檬酸三銨，兩滴0.005%中性紅指示劑，加入6.5ml（2mol/L）NaOH即可由紅色變?yōu)辄S色，再加入10ml硼砂緩沖溶液，1ml

10、0.5%雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。3.2水樣測定3.2.1取200ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），濃縮至體積約<60ml，再向水樣中加入10ml 10%檸檬酸三銨，兩滴0.005%中性紅指示劑，加入6.5ml（2mol/L）NaOH即可由紅色變?yōu)辄S色，再加入10ml硼砂緩沖溶液，1ml 0.5%雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。3.2.2 在721或723C分光光度計上，用600nm波長，100mm長度的比色皿，以高純水為參比，測定吸光度A。3.2.3 A=A水樣A單倍空白，再帶入回歸方程中計算濃度c。注：1 原試驗方法中性紅加入量為0.5

11、ml，加入過多會影響吸光值測定。此法改為加兩滴（甚至在確定了NaOH應(yīng)加量時都可以不加中性紅）。中性紅指示劑使用期不要超過1個月。2 pH為89.7的堿性環(huán)境下二價銅與雙環(huán)己酮草酰二腙生成天藍(lán)色絡(luò)合物。pH對顯色有一定影響，pH小于8，顏色明顯變淺，pH大于10顏色也會變淺，以pH為9最佳。硼砂緩沖液應(yīng)盡量避免被大氣中的二氧化碳沾污，每隔三周應(yīng)重新配制。3 原試驗方法最后沒有定容至100ml導(dǎo)致加藥后最終體積不一定相同?；貧w曲線線性關(guān)系則會受影響。4 為了提高銅含量測定的準(zhǔn)確度，取水樣時取200ml，對水樣濃縮了一倍，所以最后計算濃度時要把計算結(jié)果除以二。5 濃縮時不用再加玻璃珠。加熱時不可沸

12、騰過快。 硬度的測試方法1試劑：1.1氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5克氯化銨，溶于570毫升濃氨水中，加入1克EDTA二鈉鎂鹽，并用二級指示劑水稀釋至1L。1.2EDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）：*計算過程中代入測定時使用的濃度。1.3鉻黑T指示劑（乙醇溶液）：稱取4.5克鹽酸羥胺，加18毫升水溶解，另在研缽中加0.5鉻黑T磨勻，混合后，用95%乙醇定容至100毫升，存于棕色滴瓶中備用，試用期不應(yīng)超過一個月。2原理：在PH為10.0的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可計算出硬度值。3水樣的測定方法：3.1取100毫升水樣，注入250毫升

13、錐形瓶中。（如果水樣混濁取樣前應(yīng)先過濾）3.2加5毫升氨-氯化銨緩沖溶液，再加23滴鉻黑T指示劑。3.3在不斷的搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。并記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量a。（全過程應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成）4計算：X（mmol/L）=（a-b）×T/V×1000a:滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlb:滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlT:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣硬度的滴定度，nmol/mlV:水樣的體積，ml鈣的測試方法1試劑：1.1 NaOH溶液:1.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液計算過程中代入測定時使用的濃度。

14、:1.3 紫尿酸按指示劑:2原理：3水樣的測定方法：3.1取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中（經(jīng)過中速濾紙過濾），加入5ml的NaOH溶液。3.2加入0.4克左右的紫尿酸按指示劑。3.3在不斷的搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴定，顏色有紅色變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn)，并記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量a。4計算：Ca(mg/L)=(c×a×40.08×1000)/Va: 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlc: EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣硬度的滴定度，nmol/mlV: 水樣的體積，ml 40.08:鈣的相對原子量堿度的測試方法1試劑：1.1甲基紅-亞甲基

15、藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125克甲基紅和0.085克亞甲基藍(lán)置于研缽中研磨均勻后，溶于100毫升95%的乙醇中 。1.2甲基橙指示劑：0.1%水溶液。1.3酚酞指示劑：1%（m/V）乙醇溶液。稱取1克酚酞，加入100毫升95%乙醇溶液，再以0.05mol/L NaOH中和至穩(wěn)定的微紅色。1.4氫離子硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA濃度可變化，計算過程中代入使用的EDTA濃度。：0.1mol/L H離子。*2原理： 水中的堿度是指水中能接受質(zhì)子（H離子）的物質(zhì)的量。例如：氫氧根，碳酸根，碳酸氫鹽，磷酸鹽，磷酸氫鹽，硅酸鹽，硅酸氫鹽，亞硫酸鹽，亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見的能接受質(zhì)子（H離子）的物質(zhì)。 酚酞堿度

16、是以酚酞做指示劑測定的堿度，全堿度是以甲基橙（或是甲基紅-亞甲基藍(lán)）指示劑測定的堿度。酚酞堿度的滴定終點(diǎn)PH約為8.3，甲基橙堿度滴定的終點(diǎn)PH約為4.2。甲基紅-亞甲基藍(lán)堿度滴定終點(diǎn)PH約為5.0。3水樣的測定方法：3.酚酞.1取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中。3.酚酞.2加入23滴的酚酞指示劑。此時溶液若是無色，按下一步進(jìn)行。若溶液顯紅色，用微量滴定管以0.05或是0.01mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色。記下硫酸消耗體積a。3.甲基橙.3在上述錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為止。記錄下第二次消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。（不包括a）3.酚酞.1取

17、100毫升水樣于250毫升錐形瓶中。3.酚酞.2加入23滴的酚酞指示劑。此時溶液若是無色，按一步進(jìn)行。若溶液顯紅色，用微量滴定管以0.01mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色。記下硫酸消耗體積a。3. 甲基紅-亞甲基藍(lán).3在上述錐形瓶中加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)用0.01mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由綠色變?yōu)樽仙?。記錄下第二次消耗硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。（不包括a）4計算：（JD）酚酞=c×a×1000/V（JD）全=c× (a+b)×1000/VC：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度。a：第一次終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mlb：第二次終點(diǎn)硫酸消

18、耗的體積，mlV：所取水樣的體積，V氯化物的測試方法1試劑：1.1 1%酚酞指示劑（95%乙醇溶液）1.2 10%鉻酸鉀指示劑1.3 0.05mol/L硫酸溶液1.4 0.1mol/L NaOH溶液1.5 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。2原理：水樣中以鉻酸鉀指示劑，在堿性溶液中用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)如下： CL-+Ag+AgCL（白） CrO42-+2Ag+Ag2 CrO4（磚紅）3水樣的測試方法3.1用移液管準(zhǔn)確吸取100毫升水樣置于250毫升的錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑。3.2若無色用NaOH溶液調(diào)至微紅，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)至無色，若顯

19、紅色，直接用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色。3.3加入1毫升鉻酸鉀指示劑。3.4用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量為a。同時做空白記錄下消耗量為b。3.5若水樣中氯離子的含量大于100mg/L時，可少取水樣并用試劑水稀釋至100毫升后按前面的步驟測定。4計算：X=(a-b)×T×1000/VT:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mg/mLV:滴定中所取水樣的體積a:滴定水樣是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量b：空白試驗時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量總磷酸鹽的測試方法1試劑：1.1 0.15%硫酸肼溶液1.2 亞硫酸鈉固體（或片劑）1.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8毫升濃硫酸加到1

20、00毫升3級試劑水中，混勻。1.4 過硫酸氨-硫酸鈉分解試劑：稱取0.8克過硫酸銨和4.2克無水硫酸鈉早玻璃研缽中混勻。1.5 鉬酸鈉-硫酸溶液：取100毫升濃硫酸慢慢加到900毫升3級試劑水中，冷卻至室溫，加入10克鉬酸鈉，溶解后備用。1.6 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：（儲備溶液）稱取0.7165克已于105干燥過的磷酸二氫鈉溶于100毫升3級試劑水中并轉(zhuǎn)移到1升的容量瓶中，用3級試劑水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1毫升含0.5mg磷酸根離子。（標(biāo)準(zhǔn)溶液）準(zhǔn)確吸取100毫升儲備溶液于500毫升容量瓶中稀釋至刻度，此時溶液1毫升含0.1mg磷酸根離子。2原理：酸性條件下利用強(qiáng)氧化劑過硫酸銨，加熱分解水樣中的

21、有機(jī)磷酸鹽為正磷酸鹽，同時也促使聚磷酸鹽水解為正磷酸鹽，與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，被硫酸肼還原成磷鉬藍(lán)喉進(jìn)行分光光度法測定。3水樣的測定方法：3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.1.1準(zhǔn)確吸取0 0.5 1 2 3 4 ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加到六只50ml比色管中用3級試劑水稀釋到10ml。3.1.2向所有各管準(zhǔn)確加入4ml鉬酸鈉-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混勻，放入沸水浴中煮沸10分鐘，取出立即流水冷卻，用3級試劑水稀釋至刻度，混勻。3.1.3用1cm比色皿以實際空白為對照，在波長660nm進(jìn)行分光光度測定，以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2水樣的測定3.2.1準(zhǔn)確

22、吸取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾后的水樣125ml高型燒杯中。加入1mol/L硫酸溶液和50mg過硫酸銨分解劑，將錐形瓶放置在有石棉網(wǎng)的電爐上，均勻加熱煮沸至溶液恰好干涸冒白煙為止。3.2.2稍冷，加入5ml三級試劑水，4050mg亞硫酸鈉粉末，再在電爐上煮沸30s，取下，將溶液小心的移入50ml比色管中，并用少量的三級試劑水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，此時溶液體積控制在15ml左右。3.2.3加入4ml鉬酸鈉-硫酸溶液和0.15%硫酸肼溶液，放入沸水浴中煮沸10分鐘，取出立即流水冷卻，用3級試劑水稀釋至刻度，混勻。3.2.4用1cm比色皿以實際空白為對照，在波長660nm進(jìn)行分光光度測定吸

23、光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總磷酸鹽含量。4計算：水中總磷酸鹽的含量X（mg/L）X=(a×1000)/VA從標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的曲線查處的磷酸鹽含量，mgV吸取水樣體積，mL總無機(jī)磷酸鹽的測試方法1試劑：1.1 0.15%硫酸肼溶液1.2 鉬酸鈉-硫酸溶液：取100毫升濃硫酸慢慢加到900毫升3級試劑水中，冷卻至室溫，加入10克鉬酸鈉，溶解后備用。1.3 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：（儲備溶液）稱取0.7165克已于105干燥過的磷酸二氫鈉溶于100毫升3級試劑水中并轉(zhuǎn)移到1升的容量瓶中，用3級試劑水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1毫升含0.5mg磷酸根離子。（標(biāo)準(zhǔn)溶液）準(zhǔn)確吸取100毫升儲備溶液于500

24、毫升容量瓶中稀釋至刻度，此時溶液1毫升含0.1mg磷酸根離子。2原理：酸性條件下，聚磷酸鹽在煮沸過程中逐漸水解為正磷酸鹽，與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，被硫酸肼還原成磷鉬藍(lán)喉進(jìn)行分光光度法測定。硝酸鹽與亞硝酸鹽的干擾可加入適量的亞硫酸鈉來消除。3水樣的測定方法：3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.1.1準(zhǔn)確吸取0 0.5 1 2 3 4 ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加到六只50ml比色管中用3級試劑水稀釋到10ml。3.1.2向所有各管準(zhǔn)確加入4ml鉬酸鈉-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混勻，放入沸水浴中煮沸10分鐘，取出立即流水冷卻，用3級試劑水稀釋至刻度，混勻。3.1.3用1cm比色皿以實際空白為對照，在波長660nm進(jìn)行分光光度測定，以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2水樣的測定3.2.1準(zhǔn)確吸取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾后的水樣于50ml比色管中。3.2.2加入3060mg亞硫酸鈉或片劑及4ml鉬酸鈉-硫酸溶液，混勻，放入沸水浴中煮沸10分鐘，取出。3.2.3加入1毫升0