火焰原子吸收法測(cè)定CdCuNaPbZn

1、火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素Cd，Cu，Na，Pb，Znb) 樣品前處理和測(cè)定步驟· Cd (基體：通常的水)試劑1) Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg Cd/mL )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)制備。2) 檸檬酸銨溶液 (250g/L)：溶解25.0g 檸檬酸，用水定容到 100.0 mL 。3) 麝香草酚藍(lán)溶液 (0.1w/v%)：溶解0.1g 麝香草酚藍(lán)到乙醇 (95%)。然后用乙醇定容到 100.0 mL 。4) 硫酸銨溶液 (400g/L)：溶解40.0g 硫酸銨于水中，用水定容到 100.0 mL 。5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%)：溶解5.0g 二乙基二

2、硫代氨基甲酸鈉于水中，用水定容到 100.0 mL 。6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)7) 硝酸、氨水步驟（1）轉(zhuǎn)移 50.0 mL 樣品溶液到 100 mL 分液漏斗中。加0.5 mL 硝酸，振搖混合溶液，放置1 小時(shí)。加 10.0 mL 檸檬酸銨溶液 (250g/L)和2 滴麝香草酚藍(lán)溶液 (0.1w/v%)。加氨水直至液體從黃轉(zhuǎn)綠。加 10.0 mL 硫酸銨溶液 (400g/L)和5.0 mL 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%) 混合。放置幾分鐘，加 10.0 mL MIBK 強(qiáng)烈振搖混合。放置，然后收集MIBK 相，用作樣品溶液。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 0.5 mL Cd 標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液 (1mg Cd/mL ) 用水定容到 50.0 mL 。然后轉(zhuǎn)移到 100 mL 分液漏斗中。標(biāo)準(zhǔn)溶液的其他步驟與樣品的相同。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)228.8 nm標(biāo)準(zhǔn)濃度0.05mg/mL (提取后的濃度)測(cè)定條件燈電流8 mA狹縫寬0.5 nm點(diǎn)燈方式BGC-D2觀察高度7 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁?.8 升/分 (當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提升量。)測(cè)定范圍：測(cè)定樣品的吸收值標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01mg/L)l Cu (基體：通常的水)試劑 1) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Cu/mL )：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備2) 硝酸步驟（1）加0.5 mL 硝酸到 50.0 mL 樣

4、品，振搖混合樣品，放置1 小時(shí)。用作樣品溶液。（2）準(zhǔn)溶液，取 5.0 mL Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Cu/mL )，準(zhǔn)確加水使體積為 50.0 mL，然后加0.5 mL 硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)324.7 nm標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1mg/mL 測(cè)定條件：測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(£1mg/L)l Na(基體：caLcium poLystyrene suLfonate 聚苯乙烯磺酸鈣)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50mg Fe/mL )： 前處理步驟準(zhǔn)確稱取1.0g干燥樣品到 50mL燒杯，加5.0mL鹽酸 (3moL/L)分散樣品。準(zhǔn)備一個(gè)50mL

5、容量瓶和內(nèi)徑12mm長(zhǎng)70mm 的色譜柱，柱中填充玻璃棉，樣品通過(guò)色譜柱過(guò)濾到容量瓶。用少量鹽酸(3moL/L)徹底清洗燒杯和色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積45mL。加水定容到體積(50mL)。 步驟（1）準(zhǔn)確分取 2.0mL制備好的樣品，加鹽酸(0.02 moL/L) 定容到500mL。用作樣品溶液。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50mg Na/mL ) 以逐步增加的量，范圍：1.06.0 mL到幾個(gè)100mL容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積(0.02 mol/L)。用作測(cè)定。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)589.0 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5 3mg/mL 測(cè)定條件注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過(guò) 0

6、.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測(cè)定范圍：£Na1%l Pb I (基體：氧化鈦)試劑（1）Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/mL )： （2）檸檬酸銨溶液 (450g/L)：溶解45.0g檸檬酸于水中，用水定容到100.0 mL 。（3）硫酸銨溶液 (400g/L)（4）麝香草酚藍(lán)溶液 (0.1w/v%)（5）雙硫腙 + 乙酸正丁脂溶液 (2g/L)：加 1.0g 雙硫腙 (1.5-二苯基硫巴卡腙) 到 500mL乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解，然后用5A濾紙過(guò)濾。（6）氨溶液(10%)：稀釋 10.0mL氨水到100.0mL 。（7）硫酸氫鉀：試劑純

7、試劑 3)和4) 與 Cd 分析的試劑 2)和3) 的制備方法相同前處理步驟稱 1.0g樣品到鉑坩堝，然后加 10.0g硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖動(dòng)的情況下快速加熱，直至內(nèi)容的液體變得透明。冷卻后，加20.0 mL 檸檬酸銨溶液(450g/L)和50.0 mL水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到 100.0 mL。以此作為樣品溶液。步驟（1）轉(zhuǎn)移 25.0 mL 樣品溶液 到 100 mL 分液漏斗中。加 10.0 mL 硫酸銨溶液 (400g/L)和5 滴 麝香草酚藍(lán)溶液 (0.1w/v%)，準(zhǔn)確加入20.0 mL 雙硫腙 + 乙酸正丁脂 溶液 (2g/L)。振搖混合 10 分鐘。

8、放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移 6.0 mL Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/mL ) 到鉑坩堝。以下 步驟與樣品相同。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)283.3 nm標(biāo)準(zhǔn)濃度3mg/mL (提取后的濃度)測(cè)定條件燈電流10 mA狹縫寬0.5 nm點(diǎn)燈方式BgD2觀察高度7 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁緾2H2 0.8 升/分 (當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提升量。)測(cè)定范圍：測(cè)定樣品溶液的吸收值小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(£0.24mg/L)l Pb II (基體：通常的水)試劑Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/mL )： 如 Pb I 試劑（1）檸檬酸銨溶液 (250g/L) （2）麝香草酚藍(lán)溶液 (0.1w/v%)（3）硫酸銨溶液 (400g/L)（4）二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%) （5）4-甲基-2-戊酮 (MIBK)（6）硝酸，氨水注：試劑 2) 7) 如 試劑 2) 7) Cd 分析步驟（1）轉(zhuǎn)移 50.0 mL 樣品溶液到100 mL 分液漏斗中。加0.5 mL 硝酸，振搖混合溶液，放置1 小時(shí)。以下 樣品溶液的制備步驟 相同于 Cd 步驟 1)。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 0.5 mL Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/mL