離子色譜法的發(fā)展和優(yōu)點(diǎn)

1、離子色譜法的發(fā)展和優(yōu)點(diǎn) 一.離子色譜法的進(jìn)展 離子色譜（ion chromatography,ic）是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜辦法，屬于高效液相色譜（hplc)的范疇。早在20世紀(jì)40年月，討論者己經(jīng)能夠用法離子交換樹脂對離子性物質(zhì)做一些簡單的分別。因?yàn)楫?dāng)初填充在玻璃柱中的離子交換樹脂顆粒較大且不太勻稱，因此流淌相只能靠重力自然流下。不能延續(xù)地檢測柱流出物，耗時(shí)長且分別效果差。 20世紀(jì)60年月末，通過改進(jìn)離子交換樹脂性能，采納高壓輸液泵輸送流淌相，加快了離子交換樹脂柱中流出物的流出速度，大大提高了離子交換柱的分別效果和檢測速度。然而。因?yàn)槲┆?dú)極少數(shù)離子性物質(zhì)在紫外或者可見光區(qū)會產(chǎn)生汲

2、取，在高效液相中最常用的檢測器紫外可見光汲取檢測器在離子檢測過程中幾乎不行用，還有舉行離子交換常用的流淌相都是具有高背景電導(dǎo)的強(qiáng)電解質(zhì)溶液，使洗脫下來的被測離子的電導(dǎo)變幻較小，導(dǎo)致電導(dǎo)檢測器無法區(qū)別流淌相中的淋洗離子和待測離子。 1975年，small等采納較低交換容量的陰、陽離子交換柱，用能分別無機(jī)離子的強(qiáng)電解質(zhì)作為流淌相，再在這種離子交換樹脂柱后面添加一根抑制柱，抑制柱的離子交換樹脂填料與低容量離子交換柱相比帶有相反的電荷。通過抑制柱的用法可以除去流淌相中被測離子的反離子，降低了流淌相的背景電導(dǎo)，提高了電導(dǎo)檢測器的檢測敏捷度，從而解決了無法用電導(dǎo)檢測器延續(xù)檢測出柱流出物中離子的難題。從今，

3、離子色譜法才成為一門真正意義上的能夠分別檢測陰、陽離子的色譜分別技術(shù)，并逐漸從液相色譜法中自立出來。 1979年，gjerde等不用法抑制柱而是采納弱電解質(zhì)作為流淌相，降低了背景電導(dǎo)的干擾，從而可以挺直用法電導(dǎo)檢測器檢測出待測離子。為了區(qū)別，人們把用法抑制柱的離子色譜法稱作雙柱離子色譜法或抑制型離子色譜法，把不用法抑制柱的離子色譜法稱作單柱離子色譜法或非抑制型離子色譜法。 離子色譜法較早進(jìn)展起來的是陰離子分析，而且自從離子色譜浮現(xiàn)以來，分析陰離子的首選辦法就是離子色譜。在較早期的一次性進(jìn)樣，8min內(nèi)可延續(xù)檢測出濃度低至每升幾微克至每升數(shù)百毫克數(shù)量級的f-、cl-、br-、no2-、no3-、

4、hpo42-和so42-等多種陰離子。因?yàn)楫?dāng)初已經(jīng)廣泛用法的原子汲取法具有敏捷、快捷、挑選性優(yōu)越等突出優(yōu)點(diǎn)，因此用法離子色譜法分析無機(jī)陽離子的辦法進(jìn)展較為遲滯。 然而在最近幾年，用法離子色譜法測定無機(jī)陽離子已經(jīng)在分析化學(xué)中得到了廣泛的應(yīng)用。 二.離子色譜法的優(yōu)點(diǎn) 溶液中離子型化合物的測定是傳統(tǒng)分析化學(xué)的重要內(nèi)容之一。x射線熒光分析法、高頻電感藕合等離子體放射光譜和原子汲取等多種分析辦法是針對陽離子的檢測分析，具有敏捷、快捷、挑選性優(yōu)越等突出優(yōu)點(diǎn)，而這些辦法針對陰離子的分析卻不是很適合。長久以來針對陰離子的分析向來采納比較傳統(tǒng)的光度法、分量法和容量法等最基礎(chǔ)的化學(xué)分析辦法。這些辦法操作步驟較多，

5、且經(jīng)常要加入多種化學(xué)試劑，囫圇過程冗長費(fèi)時(shí)，人為干擾和試劑干擾較大，導(dǎo)致分析結(jié)果偏差大且敏捷度較低，因此缺乏迅速敏捷檢測陰離子的分析辦法。離子色譜的浮現(xiàn)，解決了陰離子分析這一難題。離子色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)。 1便利迅速 用法離子色譜對6種常見陽離子（li+、na+、k+、mg2+、ca2+、nh4+和7種常見陰離子（f-、cl-、br-、no2-、no3-、po43-、so42-）的平均分析時(shí)光已經(jīng)可以縮短至8min以內(nèi)。而且采納高效迅速分別柱只需要3min就可以使上述7種最常見陰離子達(dá)到基線分別的要求。 迅速便捷的分析辦法是完成現(xiàn)代分析任務(wù)的須要前提，也是當(dāng)代離子色譜進(jìn)展的重要標(biāo)記。 2敏捷度高

6、 離子色譜分析的濃度范圍從每升數(shù)微克到每升數(shù)百毫克。對于頻繁的陰離子挺直進(jìn)樣（25ul)，用法電導(dǎo)檢測器可以達(dá)到低于10ug/l的檢出限。通過采納微孔柱(2mm直徑）、增強(qiáng)進(jìn)樣量或在線濃縮等辦法，可以使電廠、核電廠以及半導(dǎo)體工業(yè)所用法的高純水的檢出限達(dá)到pg/l級甚至更低。用法脈沖安培檢測器檢測電化學(xué)中活潑性金屬化合物的檢出限甚至可以達(dá)到fmol/l的級別。 3高挑選性 離子色譜分析中可以通過挑選不同的分別方式、離子交換樹脂分別柱和檢測辦法等來分析不同的無機(jī)和有機(jī)陰、陽離子。 4.可同時(shí)分析多種離子型化合物的多種陰、陽離子及樣品成分的所有信息。如用koh作為淋洗液舉行梯度淋洗，15 min內(nèi)就可迅速檢測到包括無機(jī)常見陰離子、有機(jī)酸和鹵氧化物等在內(nèi)的30多種陰離子。 5.離子色譜分別柱的容量高且穩(wěn)定性好 與hplc中色譜分別柱所用的硅膠填料不同，離子色譜分別柱所用的高交聯(lián)度樹脂填料在高ph下相當(dāng)穩(wěn)定，允許用法強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作為淋洗液，有利于離子色譜應(yīng)用范圍的擴(kuò)大。因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的加入對高交聯(lián)度樹脂沒有任何影響，因此可以通過將有機(jī)溶劑加入到淋洗液中來縮短分析時(shí)光、充實(shí)譜圖的峰形以及提高分別的挑選