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1、現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)色譜分析法一、選擇題18分1、兩組分在同一固定相上別離得可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?A、檢測(cè)器靈敏度得上下B、選擇性得大小C、分配次數(shù)得多少D、分配系數(shù)之差得大小2、在其它色譜條件不變時(shí),假設(shè)使理論塔板數(shù)增加3倍,對(duì)兩個(gè)十分接近峰得別離度就是A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1、7倍3、如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,那么應(yīng)采用以下定量分析方法中哪一種為宜?A、歸一化法B、外標(biāo)法C、內(nèi)標(biāo)法D、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法4、在液相色譜中,在以下條件中,提升柱效最有效得途徑就是A、減小填料粒度B、適當(dāng)升高柱溫C、降低流動(dòng)相得流速D、降低流動(dòng)相得粘度5、氣-液色譜中,
2、對(duì)溶質(zhì)得保存體積幾乎沒(méi)有影響得因素就是A、改變載氣流速B、增加柱溫C、改變固定液得化學(xué)性質(zhì)D、增加固定液得量,從5唯IJ10%6、在柱溫一定時(shí),要使相對(duì)保存值增加,可以采取A、更細(xì)得載體B、最正確線速C、高選擇性固定相D、增加柱長(zhǎng)7、當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最正確流速時(shí),為了提升柱效,適宜得載氣為A、摩爾質(zhì)量大得氣體B、摩爾質(zhì)量小得氣體C、中等摩爾質(zhì)量得氣體D、任何氣體均可8、在氣相色譜分析中,為了測(cè)定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥得殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器?A、熱導(dǎo)池B、氫火焰離子化C、電子捕獲D、火焰光度9、GC導(dǎo)別離原理就是基于分配系數(shù)K得大小,對(duì)于氣-固色譜法而言,各組分之間得別離就是依據(jù)于A、溶解水平
3、大小B、沸點(diǎn)得上下C、熔點(diǎn)得上下D、吸附水平大小10、相對(duì)響應(yīng)值s或校正因子f與以下哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?A、基準(zhǔn)物B、檢測(cè)器類(lèi)型C、被測(cè)試樣D、載氣流速11、氣相色譜得別離原理就是利用不同組分在兩相間具有不同得A、保存值B、柱效C、分配系數(shù)D、別離度12、在氣相色譜分析中,為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥得含量,最適宜得檢測(cè)器為:A、熱導(dǎo)池B、氫火焰離子化C、電子捕獲D、火焰光度13、空心毛細(xì)管柱得渦流擴(kuò)散項(xiàng)等于A、AB、2dpC、B/uD、014、在氣-液色譜分析中,良好得載體為A、粒度適宜、均勻,外表積大B、外表沒(méi)有吸附中央與催化中央C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定得機(jī)械強(qiáng)度D、均可能15、將純苯與組分i配成
4、混合液,進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得當(dāng)純苯注入量為0、435g時(shí)得峰面積為4、00cm2,組分i注入量為0、653g時(shí)得峰面積為6、50cm2,當(dāng)組分i以純苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí),相對(duì)定量校正因子就是A2、44B、1、08C、0、924D、0、46216、組分與固定液分子之間得作用力主要有A、靜電力與誘導(dǎo)力B、色散力C、氫鍵力D、均可能現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)17、在氣-液色譜分析中,組分與固定相間得相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過(guò)程?A、吸附-脫附B、溶解-揮發(fā)C、離子交換D、空間排阻18、空間排斥色譜法得別離原理就是A、分配平衡B、吸附平衡C、離子交換平衡D、滲透平衡二、填空題27分1、測(cè)定礦泉水中F-、I-、?03-與5
5、02-含量時(shí),一般用色譜法.2、在氣相色譜分析中,為測(cè)定物質(zhì)在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上得相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為.3、在一定溫度下,采用非極性固定液,用氣-液色譜別離同系物有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱.4、氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求得最主要得條件就是5、氣相色譜氣化室得作用就是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解.對(duì)其總得要求就是6、氣相色譜分析中,別離非極性物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按分離,得組分先流出色譜柱,得組分后流出色譜柱.7、在氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中,峰過(guò)大,超過(guò)記錄器量程,假設(shè)此時(shí)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,那么應(yīng)調(diào)節(jié)旋鈕;假設(shè)采用氫火焰離子化檢測(cè)器,那么可調(diào)節(jié)與旋鈕.8、
6、在液相色譜中,流動(dòng)相在使用之前,必須進(jìn)行處理.9、色譜柱得柱長(zhǎng)從1、0m增加到2、0m,其它操作條件均不變,那么1、0m柱得分配比k2、0m柱得分配比.10、在氣相色譜分析中,為測(cè)定物質(zhì)在氫火焰離子化檢測(cè)器上得相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為11、在色譜法分析中,一般采用來(lái)評(píng)價(jià)固定液選擇得就是否得當(dāng).12、在氣相色譜定量分析中,對(duì)正態(tài)流出曲線峰面積得準(zhǔn)確測(cè)量得公式為.13、在一定得測(cè)量溫度下,采用非極性固定液得氣相色譜法別離有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱.14、氣相色譜分析中,別離極性物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按分離,得組分先流出色譜柱,得組分后流出色譜柱.15、在涂布固定
7、液后得載體假設(shè)再粉碎,所產(chǎn)生得危害就是.三、計(jì)算題35分1、測(cè)得石油裂解氣色譜圖前四個(gè)組分衰減1/4,經(jīng)測(cè)定各組分得fi值及從色譜流出曲線量出各組分峰面積分別為:組分空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積mm2342144、52787725047、3校正因子f0、840、741、001、001、051、281、36用歸一化法定量,求各組分得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少?2、分析某農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程中得中間體含量時(shí),反響液中含有局部苯甲酸、三氯乙醛、農(nóng)藥中間體、局部水現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)與雜質(zhì)等,現(xiàn)稱(chēng)取1、500g試樣,并參加0、1050g氯乙酸為內(nèi)標(biāo),混勻后,吸取2、0L進(jìn)樣,從分析結(jié)果與查表得如下數(shù)據(jù):苯甲酸三氯乙醛農(nóng)
8、藥中間體氯乙酸峰面積42、236、498、0121、0相對(duì)靈敏度S0、7620、5470、9181、00試求苯甲酸、三氯乙醛與農(nóng)藥中間體得質(zhì)量分?jǐn)?shù).3、在一色譜柱上別離A與B,其保存時(shí)間分別為14、6min與14、8min,該柱柱效對(duì)A、B來(lái)說(shuō)都視作4100塊理論塔板,問(wèn)在此柱上AB得別離度為多少?假定二者得保存時(shí)間仍保持不變,而別離度要求到達(dá)1、0按峰得基線寬度計(jì)算那么需要多少理論塔板數(shù)?4、戊烷得保存時(shí)間為4、5min,空氣峰保存時(shí)間為30s,用皂膜流量計(jì)測(cè)得柱后流量為58、5mL/min,柱溫為100C,室溫為23Co柱前壓力表顯示壓力為0、101MPa大氣壓為1、01X105Pa.柱內(nèi)
9、固定液重4、2g,其密度100C為0、95g/mLo23c時(shí)得飽與水蒸氣壓力為2808、8Pa.求戊烷得分配系數(shù)及比保存體積.四、問(wèn)做題20分1、在采用低固定液含量柱,高載氣線速下進(jìn)行快速色譜分析時(shí),選用哪一種氣體作載氣,可以改善氣相傳質(zhì)阻力?為什么?2、在高效液相色譜中,為什么要對(duì)流動(dòng)相脫氣?3、試指出用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液別離苯、甲苯、環(huán)己烷與正己烷混合物時(shí),它們得流出順序怎樣?為什么?4、試簡(jiǎn)述采用反相高效液相色譜得主要優(yōu)點(diǎn).10、在某色譜條件下,分析只含有二氯乙烷、二澳乙烷與四乙基鉛三組分得樣品,結(jié)果如下:二氯乙烷二澳乙烷四乙基鉛相對(duì)質(zhì)里校正因子n1、001、651、75峰面積cm
10、21、501、012、82試用歸一化法求各組分得百分含量.解:據(jù)Wi=父Ai/3fi,Ai將表中數(shù)據(jù)代入,計(jì)算,得二氯乙烷:18、5%;二澳乙烷20、6%;色譜分析法答案、選擇題1、A;2、A3、C;4、A;5、A;6、C;7、B;8、D;9、D;10、口11、C;12、Q13、D;14、D;15、C;16、D;17、B;18、D.二、填空題1、離子交換或離子.2、苯.3、低碳數(shù)得有機(jī)化合物;高碳數(shù)得有機(jī)化合物.4、試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)別離流出色譜柱,且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào).5、熱容量較大;死體積較小;無(wú)催化效應(yīng).6、非極性;沸點(diǎn)得上下;沸點(diǎn)低;沸點(diǎn)高.7、衰減;衰減;靈敏度.8、脫氣
11、.9、等于.10、正庚烷.11、選擇性.12、1、065X峰高X半峰寬.13、低沸點(diǎn)得有機(jī)化合物;高沸點(diǎn)得有機(jī)化合物.14、極性;極性得大小;極性小;極性大.15、粒度變得不均勻,未涂布固定液得載體外表暴露,使柱效降低.三、計(jì)算題4、解:又由B:黛或查表得到j(luò)=0、643,那么凈保存體積為:這些氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)使噪聲劇增,甚至不能正常檢測(cè).它們得正常功能.對(duì)水及極性溶劑得脫氣尤為重要,由于氧在其中得溶解度較大.3、答:流出順序?yàn)椋赫和橐画h(huán)己烷一苯一甲苯.因它們得沸點(diǎn)上下順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷苯甲苯,苯與環(huán)己烷沸點(diǎn)雖相近,苯與固定液鄰苯二甲酸二壬酯得作用力比環(huán)己烷作用要強(qiáng),因此環(huán)己烷先流出,苯
12、后流出.4、答:流動(dòng)相主要為水-甲醇或水-乙睛體系.純水易得廉價(jià);水、甲醇或乙睛得紫外吸收截止波長(zhǎng)低,本底吸收?。凰锌商砑痈鞣N電解質(zhì),以到達(dá)改變H,離子強(qiáng)度等目得,從而提升選擇性,改良別離;強(qiáng)極性雜質(zhì)先流出,減小了在正相色譜中,強(qiáng)極性雜質(zhì)易污染柱子得情況.高效液相色譜習(xí)題及參考答案一、單項(xiàng)選擇題1、在液相色譜法中,按別離原理分類(lèi),液固色譜法屬于.A、分配色譜法B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2、在高效液相色譜流程中,試樣混合物在中被別離.A、檢測(cè)器B、記錄器C、色譜柱D、進(jìn)樣器3、液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾必須使用何種粒徑得過(guò)濾膜?A、0、5dmB、0、45dmC、0、6D、0、55d
13、m4、在液相色譜中,為了改變色譜柱得選擇性,可以進(jìn)行如下哪些操作?A、改變流動(dòng)相得種類(lèi)或柱子B、改變固定相得種類(lèi)或柱長(zhǎng)C改變固定相得種類(lèi)與流動(dòng)相得種類(lèi)D改變填料得粒度與柱長(zhǎng)現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)1、解:W 空氣)=(fiA)/(flAi+f2A2+f聲)(0、84X34X4)(0、84X34+0、74X214+1、0X4、5+1、0X278)X4+1、05X77+1、28X250+1、3=0、49,甲烷為0、27、二氧化碳為0、0077、乙烯為0、47、乙烷為0、34、丙烯為0、14、丙烷為0、0282、解:42.2X0.1050X100.0431g1Z1X0,762同理:0.04310.0431乩后工
14、36.4XQ.l36.4XQ.l期口乂期口乂1.1.口口口口121K0.7-0-0573Oi.05TBOi.05TBJ.500=0335-I0.0926照二=O.OS1U=0.0996-母1 15C05C016(14.660)3、解:對(duì)A:Wb14100254.7,同理R14廠8.盟22用130121052808.8求0.6錫,758瓦5二,5求得固定液體積為:496衛(wèi)1442mL0(4.50,5)184mL四、問(wèn)做題0.95184“0KD41.61、答:選用相對(duì)分子質(zhì)量!小得氣械2如:氫氨、,VN2732、答:脫氣就就是驅(qū)除溶解灌溶齊型W氣體.373,可以改善氣相傳質(zhì)阻力.釋放出氣泡.2溶解
15、氧會(huì)與某些流動(dòng)相與固定相作用,破壞5、一般評(píng)價(jià)烷基鍵合相色譜柱時(shí)所用得流動(dòng)相為現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)A、甲醇/水83/17B、甲醇/水57/43C、正庚烷/異丙醇93/7D乙睛/水1、5/98、56、以下用于高效液相色譜得檢測(cè)器,檢測(cè)器不能使用梯度洗脫.A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器7、在高效液相色譜中,色譜柱得長(zhǎng)度一般在范圍內(nèi).A、1030cmB、2050mC、12mD、25m8、在液相色譜中,某組分得保存值大小實(shí)際反映了哪些局部得分子間作用力A、組分與流動(dòng)相B、組分與固定相C、組分與流動(dòng)相與固定相D組分與組分9、在液相色譜中,為了改變柱子得選擇性,可以進(jìn)行得操作A
16、、改變柱長(zhǎng)B、改變填料粒度C改變流動(dòng)相或固定相種類(lèi)Dk改變流動(dòng)相得流速10、液相色譜中通用型檢測(cè)器就是A、紫外吸收檢測(cè)器B、示差折光檢測(cè)器C、熱導(dǎo)池檢測(cè)器D、氫焰檢測(cè)器11、在環(huán)保分析中,常常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳燒,如用高效液相色譜分析,應(yīng)選用下述哪種檢波器A、熒光檢測(cè)器B、示差折光檢測(cè)器C、電導(dǎo)檢測(cè)器D、吸收檢測(cè)器12、在液相色譜法中,提升柱效最有效得途徑就是A、提升柱溫B、降低板高G降低流動(dòng)相流速D、減小填料粒度13、在液相色譜中,不會(huì)顯著影響別離效果得就是A、改變固定相種類(lèi)B、改變流動(dòng)相流速C改變流動(dòng)相配比D、改變流動(dòng)相種類(lèi)14、不就是高液相色譜儀中得檢測(cè)器就是A、紫外吸收檢測(cè)器B、紅外檢測(cè)
17、器C差示折光檢測(cè)D、電導(dǎo)檢測(cè)器15、高效液相色譜儀與氣相色譜儀比擬增加了A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置16、在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定得速度流過(guò)色譜柱得部件就是A、貯液器B、輸液泵C檢測(cè)器D、溫控裝置17、高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制一般使用水A.國(guó)標(biāo)規(guī)定得一級(jí)、二級(jí)去離子水B.國(guó)標(biāo)規(guī)定得三級(jí)水C.不含有機(jī)物得蒸儲(chǔ)水D.無(wú)鉛無(wú)重金屬水18、高效液相色譜儀與普通紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)完全不同得部件就是A、流通池B、光源C分光系統(tǒng)D、檢測(cè)系統(tǒng)19、以下哪種就是高效液相色譜儀得通用檢測(cè)器A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C安培檢測(cè)器D、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器20、高效液相
18、色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括A、貯液器B、高壓輸液泵G過(guò)濾器D、梯度洗脫裝置E、進(jìn)樣器二、判斷題:1、液相色譜分析時(shí),增大流動(dòng)相流速有利于提升柱效能.2、高效液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾效果不好,可引起色譜柱堵塞.3、高效液相色譜分析得應(yīng)用范圍比氣相色譜分析得大.4、反相鍵合相色譜柱長(zhǎng)期不用時(shí)必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動(dòng)相.5、高效液相色譜分析中,使用示差折光檢測(cè)器時(shí),可以進(jìn)行梯度洗脫.6、在液相色譜法中,提升柱效最有效得途徑就是減小填料粒度.7、在液相色譜中,范第姆特方程中得渦流擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效得影響可以忽略.8、由于高效液相色譜流動(dòng)相系統(tǒng)得壓力非常高,因此只能采取閥進(jìn)樣.9、高效液相色譜儀得色譜柱可以不用恒溫
19、箱,一般可在室溫下操作.10、高效液相色譜中,色譜柱前面得預(yù)置柱會(huì)降低柱效.11、液相色譜中,化學(xué)鍵合固定相得別離機(jī)理就是典型得液-液分配過(guò)程.12、高效液相色譜分析中,固定相極性大于流動(dòng)相極性稱(chēng)為正相色譜法.13、高效液相色譜分析不能分析沸點(diǎn)高,熱穩(wěn)定性差,相對(duì)分子量大于400得有機(jī)物.14、在液相色譜法中,約70-80%得分析任務(wù)就是由反相鍵合相色譜法來(lái)完成得.現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)15、在高效液相色譜儀使用過(guò)程中,所有溶劑在使用前必須脫氣.16、填充好得色譜柱在安裝到儀器上時(shí)就是沒(méi)有前前方向差異得.17、保護(hù)柱就是在安裝在進(jìn)樣環(huán)與分析柱之間得,對(duì)分析柱起保護(hù)作用,內(nèi)裝有與分析柱不同固定相.18、檢
20、測(cè)器、泵與色譜柱就是組成高效液相色譜儀得三大關(guān)鍵部件.19、紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器就是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后,能發(fā)射可見(jiàn)光得性質(zhì)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)得.20、應(yīng)用光電二極管陣列檢測(cè)器可以獲得具有三維空間得立體色譜光譜圖.三、簡(jiǎn)做題1、為什么作為高效液相色譜儀得流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣?2、高效液相色譜有哪幾種定量方法,其中哪種就是比擬精確得定量方法,并簡(jiǎn)述之.參考答案一、選擇題1、D2、C3、B4、C5、A6、D7、A8、C9、C10、B11、A12、D13、B14、B15、D16、B17、A18、A19、D20、E二、判斷題1、X2、,3、,4、,5、X6、,7、X8、X9、,10、,11、X1
21、2、,13、X14、,15、,16、X17、X18、,19、X20、,三、簡(jiǎn)做題1、高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0、45dm濾膜過(guò)濾,除去溶劑中得機(jī)械雜質(zhì),以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象.所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣;由于色譜住就是帶壓力操作得,檢測(cè)器就是在常壓下工作.假設(shè)流動(dòng)相中所含有得空氣不除去,那么流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中得氣泡受到壓力而壓縮,流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái),造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在梯度洗脫時(shí)尤其突出.2、高效液相色譜得定量方法與氣相色譜定量方法類(lèi)似,主要有歸一化法、外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法.其中內(nèi)標(biāo)法就是比擬精確得定量方法
22、.它就是將量得內(nèi)標(biāo)物加到量得試樣中,在進(jìn)行色譜測(cè)定后,待測(cè)組分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測(cè)組分得質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,求出待測(cè)組分得質(zhì)量,進(jìn)而求出待測(cè)組分得含量1 .簡(jiǎn)要色譜分析得根本原理2.當(dāng)以下參數(shù)改變時(shí):就是否會(huì)引起分配系數(shù)得改變?(1)柱長(zhǎng)縮短(2)固定相改變(3)流動(dòng)相流速增加(4)相比減少3、當(dāng)以下參數(shù)改變時(shí):就是否會(huì)引起分配比得變化?(1)柱長(zhǎng)增加(2)固定相量增加(3)流動(dòng)相流速減小(4)相比增大4、某人制備了一根填充色譜柱,用組分A與B為測(cè)試樣,得到該柱得理論塔板數(shù)為4500.因而推斷A與B在該柱上一定能得到很好得別離.此推斷正確嗎?請(qǐng)簡(jiǎn)要說(shuō)明理由.5、丙烯與丁烯得混合物
23、進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保存時(shí)間/min峰寬/min現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)空氣丙烯P丁烯B0、53、54、80、20、81、0計(jì)算:1丁烯得分配比就是多少?2丙烯與丁烯得別離度就是多少?6、物質(zhì)A與B在一根30、0cm長(zhǎng)得柱上得保存時(shí)間分別為16、50與17、50min,不被保存組分通過(guò)該柱得時(shí)間為1、00min,兩峰得峰底寬度都為1、00min.請(qǐng)計(jì)算:1載氣得平均線速度2組分A與B得容量因子各為多少3A與B在該色譜柱上得別離度;4以組分B表示得色譜柱得有效塔板數(shù);5判斷一下A、B兩種組分就是否已經(jīng)基線別離.如果已實(shí)現(xiàn),如何提升速度.如果未實(shí)現(xiàn),如何提升別離度.7、在氣相色譜中,直接表征組分在
24、固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短得保存參數(shù)就是:A、保存時(shí)間B、調(diào)整保存時(shí)間C、死時(shí)間D、相對(duì)保存值8、在HPLC中,影響柱效得主要因素就是A縱向擴(kuò)散B、渦流擴(kuò)散C、傳質(zhì)阻力D、輸出壓力9、兩組分在同一固定相上別離得可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?A、檢測(cè)器靈敏度得上下B、選擇性得大小C、分配次數(shù)得多少D、分配系數(shù)之差得大小10、在其它色譜條件不變時(shí),假設(shè)使理論塔板數(shù)增加3倍,對(duì)兩個(gè)十分接近峰得別離度就是A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1、7倍11、13、根據(jù)范弟姆特方程式,在高流速情況下,影響柱效得因素主要就是1傳質(zhì)阻力2縱向擴(kuò)散3渦流擴(kuò)散4柱彎曲因子12色譜峰越窄,理論塔板數(shù)就越,理論塔板高度就越,
25、柱效能就越13.描述色譜柱得柱總效能指標(biāo)就是1、當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):就是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么?增大分配比,流動(dòng)相速度增加,減小相比,提升柱溫某人利用氣相色譜法分析一混合樣品有三種組分,但在色譜圖只得到在氣相色譜法中,適于用氫火焰離子化檢測(cè)器分析得組分就是二硫化碳2二氧化碳3甲烷4氨氣測(cè)定有機(jī)溶劑中得微量水,以下四種檢測(cè)器宜采用1TCD2FID3ECD4MS6、用氣相色譜法進(jìn)行微量純?cè)噭┲苽鋾r(shí),常用檢測(cè)器、7、氯農(nóng)藥得檢測(cè)使用哪種色譜檢測(cè)器為最正確?A、FIDB、TCDC、ECDD、NPDE、TID8、某人用色譜法測(cè)定一混合試樣得某一組分,歸一化法結(jié)果為100%其最可能得原由于:A、計(jì)算錯(cuò)誤B
26、、柱效太低C、試樣不穩(wěn)定D、檢測(cè)器僅對(duì)某一組分有響應(yīng)9、在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短得保存參數(shù)就是:A、保存時(shí)間B、調(diào)整保存時(shí)間C、死時(shí)間D、相對(duì)保存值在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯得峰高校正因子時(shí),稱(chēng)取得各組分得純物質(zhì)質(zhì)量,以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各組分色譜峰得峰高分別如下:求各組分得峰高校正因子,以苯為標(biāo)準(zhǔn).乙苯鄰二甲苯質(zhì)里/g0、59670、54780、61200、6680峰高/mm180、184、445、249、0現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)(1)(2)(4)2、4、5、2個(gè)峰,試分析可能得原因.2L2L 在混合酚試樣中僅含有茶酣.鄰甲酚、向甲酚和對(duì)甲酚四種組.分I I經(jīng)乙
27、?;幚碜杂靡壕е鶞y(cè)得色譜圖,圖上各組分色譜峰的峰高,半峰寬I I以及已測(cè)得各坦分的校正因子分別如下口承各組分的百分含量,茬酎茬酎郭甲麗郭甲麗間甲防間甲防對(duì)甲階對(duì)甲階蜂港蜂港mmmm! !6464104.104.1 1S9.SS9.S7Q.07Q.0平電寬平電寬mmmm乙乙4 4. .2.2.85853.223.22校正因子校正因子f f0.850.850505L03L031.CQ1.CQ3、在氣相色譜法中,用于定量得參數(shù)就是、A.保存時(shí)間B.相對(duì)保存值C.半峰寬D.峰面積4、用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí),要求混合物中每一個(gè)組分都出峰得就是、A.外標(biāo)法B、內(nèi)標(biāo)法C、歸一化法D、疊加內(nèi)標(biāo)法1、有一試樣
28、含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì),稱(chēng)取此試樣1、055g.以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo),稱(chēng)取環(huán)己酮0、1907g,加到試樣中,混合均勻后,吸取此試液3mL進(jìn)樣,得到色譜圖.從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及得S值如下表所示:甲酸乙酸壞己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S1、4、80、26172、60、5621331、0042、40、938求甲酸、乙酸、丙酸得質(zhì)量分?jǐn)?shù).色譜分析法一、選擇題1、兩組分在同一固定相上別離得可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?1檢測(cè)器靈敏度得上下2選擇性得大小3分配次數(shù)得多少4分配系數(shù)之差得大小2、在其它色譜條件不變時(shí),假設(shè)使理論塔板數(shù)增加3倍,對(duì)兩個(gè)十分接近峰得別離度就是1增加1倍2增加3倍3增加4倍4增加1
29、、7倍3、如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,那么應(yīng)采用以下定量分析方法中哪一種為宜?1歸一化法2外標(biāo)法3內(nèi)標(biāo)法4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法4、在液相色譜中,在以下條件中,提升柱效最有效得途徑就是1減小填料粒度2適當(dāng)升高柱溫3降低流動(dòng)相得流速4降低流動(dòng)相得粘度5、氣-液色譜中,對(duì)溶質(zhì)得保存體積幾乎沒(méi)有影響得因素就是1改變載氣流速2增加柱溫3改變固定液得化學(xué)性質(zhì)4增加固定液得量,從5%到10%6、在柱溫一定時(shí),要使相對(duì)保存值增加,可以采取1更細(xì)得載體2最正確線速3高選擇性固定相4增加柱長(zhǎng)7、當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最正確流速時(shí),為了提升柱效,適宜得載氣為1摩爾質(zhì)量大得氣體2摩爾質(zhì)量小得氣體3
30、中等摩爾質(zhì)量得氣體4任何氣體均可8、在氣相色譜分析中,為了測(cè)定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥得殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器?1熱導(dǎo)池2氫火焰離子化3電子捕獲4火焰光度9、GC得別離原理就是基于分配系數(shù)K得大小,對(duì)于氣-固色譜法而言,各組分之間得別離就是依據(jù)于1溶解水平大小2沸點(diǎn)得高3熔點(diǎn)得上下4吸附水平大小現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)10、相對(duì)響應(yīng)值s或校正因子f與以下哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?1基準(zhǔn)物2檢測(cè)器類(lèi)型3被測(cè)試樣4載氣流速11、氣相色譜得別離原理就是利用不同組分在兩相間具有不同得1保存值2柱效3分配系數(shù)4別離度12、在氣相色譜分析中,為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥得含量,最適宜得檢測(cè)器為1熱導(dǎo)池2氫火焰離子化3電子捕獲4火焰光度13
31、、空心毛細(xì)管柱得渦流擴(kuò)散項(xiàng)等于1A22dp3B/u4014、在氣-液色譜分析中,良好得載體為1粒度適宜、均勻,外表積大2外表沒(méi)有吸附中央與催化中央3化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定得機(jī)械強(qiáng)度41、2與315、將純苯與組分i配成混合液,進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得當(dāng)純苯注入量為0、435g時(shí)得峰面積為4、00cm2,組分i注入量為0、653g時(shí)得峰面積為6、50cm2,當(dāng)組分i以純苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí),相對(duì)定量校正因子就是12、4421、0830、92440、46216、組分與固定液分子之間得作用力主要有1靜電力與誘導(dǎo)力2色散力3氫鍵力41,2與317、在氣-液色譜分析中,組分與固定相間得相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種
32、過(guò)程?1吸附-脫附2溶解-揮發(fā)3離子交換4空間排阻18、空間排斥色譜法得別離原理就是1分配平衡2吸附平衡3離子交換平衡4滲透平衡二、填空題19、測(cè)定礦泉水中F-、I-、N.3-與5O42-含量時(shí),一般用色譜法.20、 在氣相色譜分析中,為測(cè)定物質(zhì)在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上得相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為21、 在一定溫度下,采用非極性固定液,用氣-液色譜別離同系物有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱.22、氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求得最主要得條件就是23、氣相色譜氣化室得作用就是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解.對(duì)其總得要求就是24、氣相色譜分析中,別離非極性物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按別離,得組分先流出色譜柱,得組分后流出色譜柱.25、在氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中,峰過(guò)大,超過(guò)記錄器量程,假設(shè)此時(shí)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,那么應(yīng)調(diào)節(jié)旋鈕;假設(shè)采用氫火焰離子化檢測(cè)器,那么可調(diào)節(jié)與旋鈕、26、在液相色譜中,流動(dòng)相在使用之前,必須進(jìn)行處理.27、色譜柱得柱長(zhǎng)從1、0m增加到2、0m,其它操作條件均不變,那么1、
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