原子吸收試題-答案

1、精品文檔 原子吸收分光光度計試卷 答卷人： _ 評分： _ 一、 填空題（共15分1分/空） 1. 為實現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量，必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重 合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。 2. 在一定條件下，吸光度與試樣中待測元素的濃度呈正比，一這是原子吸收定量分析 的依據(jù)。 3. 雙光束原子吸收分光光度計可以減小光源波動的影響。 4. 為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。 5. 當(dāng)光柵（或棱鏡）的色散率一定時，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來決定。 6. 在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生1 %吸收的被測元素的濃度稱為特征濃度。 7. 與氘燈發(fā)

2、射的帶狀光譜不同， 空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。 8. 用原子吸收分析法測定飲用水中的鈣鎂含量時， 常加入一定量的鑭離子，其目的 是消除磷酸根離子的化學(xué)干擾。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法時，采用乙炔-空氣火焰，使用時應(yīng)先開空氣，后 開乙炔。 10. 待測元素能給出三倍于空白標準偏差的吸光度時的濃度稱為檢出限。 11. 采用氘燈校正背景時，空心陰極燈測量的是原子吸收+背景吸收（或A冊BG信 號，氘燈測量的是背景吸收（或_BG_信號。 12. 空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強輸出的情況下， 盡量選擇低的工作電流。 二、 選擇題（共15分1.5分/題） 1 原子化器

3、的主要作用是（A）。 A. 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子； B. 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子； C將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子； 1歡迎下載 精品文檔 D 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子。 2原子吸收的定量方法標準加入法，消除了下列哪種干擾 ?( D ) A.分子吸收 B 背景吸收C. 光散射D. 基體效應(yīng) 3空心陰極燈內(nèi)充氣體是 ( D ) 。 A. 大量的空氣 B. 大量的氖或氮等惰性氣體 C. 少量的空氣 D .低壓的氖或氬等惰性氣體 4在標準加入法測定水中銅的實驗中用于稀釋標準的溶劑是。( D ) A.蒸鎦水 B. 硫酸 C. 濃硝酸 D. (2+100)稀硝酸 5. 原子吸收光

4、譜法中單色器的作用是 ( B ) 。 A. 將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜； B. 把待測元素的共振線與其它譜線分離開來，只讓待測元素的共振線通過； C. 消除來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號； D. 消除銳線光源和原子化器中的連續(xù)背景輻射 6. 下列哪個元素適合用富燃火焰測定？ ( C ) A. Na B . Cu C. Cr D. Mg 7. 原于吸收光譜法中，當(dāng)吸收為 1時，其對應(yīng)吸光度值應(yīng)為 ( D ) 。 A. -2 B . 2 C . 0.1 D . 0.0044 8. 原子吸收分析法測定鉀時，加入 1鈉鹽溶液其作用是 ( C ) 。 A.減少背景 B .提高火焰溫度 C減少K電

5、離 D .提高K的濃度 9. 原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除 ?( D ) A.釋放劑B.保護劑C.緩沖劑D.標準加入法 10. 下列哪一個不是火焰原子化器的組成部分？( A ) A.石墨管 B.霧化器 C.預(yù)混合室 D.燃燒器 三、簡答題 ( 共30 分) 1 .用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時，PQ3-的存在會干擾鈣含量的準確測定。 請說明這是什么形式的干擾？如何消除？ (8 分) 2 精品文檔 3- 答：火焰原子吸收法測鈣時 PO43 的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰 中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（ 4 分） 消除的方法有四種，即：使用高

6、溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰（ 1 分） ；加釋放劑 （ 鑭鹽 ） （1 分） ；加保護劑（ EDTA） （1 分） ；化學(xué)分離（ 1 分） 。 2簡述原子吸收分析的靈敏度、檢出限、 1吸收特征濃度間的關(guān)系（ 5分） 答：一般來說靈敏度越高，檢出限越低， （2 分）特征濃度越低（ 2 分） 。 靈敏度、特征濃度與噪聲無關(guān)，而檢出限與儀器噪聲有關(guān)。噪聲越大檢出限越高。 （ 1 分） 3 火焰原子吸收光譜法中應(yīng)對哪些儀器操作條件進行選擇 ?分析線選擇的 原則是什么？ （ 6 分） 答：原子吸收常設(shè)的儀器條件為：分析線（波長）、空心陰極燈電流、燃氣流量、 燃燒頭高度、光譜帶寬（ 2.5 分每項 0.5

7、分） 。 分析線選擇的原則：通常選擇最靈敏線（ 1.5 分） ，當(dāng)試液濃度較高（ 1 分）或在 最靈敏線附近有鄰近線干擾（ 1 分）時選擇次靈敏線。 4試畫出原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)框圖。各部件的作用是什么？（ 5分） 答：原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)： 光源一原子化器一分光系統(tǒng)（單色器）一檢測系統(tǒng) 光源的作用：發(fā)射待測元素的特征光譜。 原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。 分光系統(tǒng)的作用：將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開。 檢測系統(tǒng)的作用：將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，然后放大、顯示。 （共5 項每項 1 分） 5、簡述空氣乙炔火焰的種類和相應(yīng)的特點。（ 6 分） 答：空氣乙炔火焰根據(jù)燃助

8、比的不同可分為化學(xué)計量火焰；貧燃焰；富燃焰。 （ 1.5 分）他們的特點分別為： 化學(xué)計量火焰按照C2f= CO+ HO反應(yīng)配比燃氣與助燃器的流量，性質(zhì)中性，溫 度較高，適合大多數(shù)元素的測定。（ 1.5 分） 精品文檔 2 歡迎。下載 3 歡迎。下載 貧燃焰-燃助比小于化學(xué)計量火焰的火焰，藍色，具有氧化性（或還原性差），火 焰溫度高，燃燒穩(wěn)定，適合測定不易形成難熔氧化物的元素。（ 1.5分） 富燃焰-燃助比大于化學(xué)計量火焰的火焰，火焰黃色，具有較強的還原性，火焰溫 度低，燃燒不穩(wěn)定，適合測定易形成難熔氧化物的元素。（1.5分） 四、計算題（30分） 1 用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅，分析

9、線 324.8nm,用工作曲線法，按下 -1 表加入100卩g mL銅標液，用（2+ 100）硝酸稀釋至50mL上機測定吸光度，分 析結(jié)果列于下表中。 加入100卩gmL -1銅標液的體積/mL 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度 0.073 0.127 0.178 0.234 0.281 另取樣品10mL加入50mL容量瓶中，用（2+ 100）硝酸定容，測得吸光度0.137。試 計算樣品中銅的濃度。（8分） -1 解：由銅標液加入的體積可計算出其濃度為 2.00.4.00.6.00.8.00.10.00 卩g mL 工作曲線見右圖（4分，工作曲線的正確性；圖中標注如 A

10、、C、單位各1分） -1 當(dāng)A= 0.137時C= 4.40卩g mL （1分，單位、數(shù)值各0.5分） -1 樣品中銅濃度：p （Cu） = 4.40 X 50/10=22.0卩g mL （公式2分，有效數(shù)字、單位 各0.5分） 1 2 以4卩g mL的鈣溶液，用火焰原子吸收法測得透射比為 48%，試計算鈣的特征 濃度。（7分） 解: A = lg t = lg 0.48= 0.319 （2 分） C=（公式3分，計算1分，有效數(shù)字、單位各0.5分） -1 3.某原子吸收分光光度計的倒線色散率為1.5nm mm ，要測定Mg采用285.2nm的 特征譜線，為了避免285.5nm譜線的干擾，宜選

11、用的狹縫寬度為多少 ？（ 5分） 解：要分開285.2nm與285.5nm的譜線，光譜帶寬應(yīng)小于285.5nm-285.3nm=0.3nm （1分） 狹縫寬度二光譜帶寬/線色散率倒數(shù)=0.3/1.5=0.2mm （公式3分，計算、 4歡迎下載 精品文檔 單位各 0.5 分） 4稱取某含鉻試樣 2.1251g ，經(jīng)處理溶解后，移入 50mL 容量瓶中，稀釋至到度。在 四個50ml容量瓶內(nèi)，分別精確加人上述樣品溶液10.00mL,然后再依次加入濃度為 -1 0.1mg mL的鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀釋至刻度，搖勻，在原 子吸收分光光度計上測得相應(yīng)吸光度分別為 0.0

12、61 、 0.182、 0.303、 0.4l5 ，求試樣 中鉻的質(zhì)量分數(shù)。（ 10 分） 解：將上述數(shù)據(jù)列表 加入鉻標液體積 ml 0.00 0.50 1.00 1.50 -1 濃度增量/卩 g mL 0.00 1.00 2.00 3.00 吸光度 A 0.061 0.182 0.303 0.415 畫圖，曲線延長線與濃度軸交點為0.55卩gmL - 1,樣中鉻的質(zhì)量分數(shù) w = （ 0 .55 X 50 X 50）/（ 10 X 2.1251） =1.31mg/kg 五、拓展題（ 10 分） 六一兒童節(jié)前夕，某技術(shù)監(jiān)督局從市場抽檢了一批兒童食品，欲測定其中 Pb 含量， 請用你學(xué)過的知識確

13、定原子吸收測定 Pb 含量的試驗方案。（包括最佳實驗條件的選 擇，干擾消除，樣品處理，定量方法，結(jié)果計算） 答：原子吸收測 Pb 的最佳實驗條件選擇： 分析線選擇在 Pb 的幾條分析線上分別測定一定濃度的鐵標準溶液， 選出吸光度最 大者即為最靈敏線作為分析線。 （ 1 分） 燈電流選擇改變燈電流測量一定濃度的 Pb 標準溶液，繪制 AI 曲線，選擇吸光 度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。（ 1 分） 燃氣流量選擇-改變?nèi)細饬髁繙y量一定濃度的 Pb標準溶液，繪制A-燃氣流量曲線， 選擇吸光度最大者為最佳燃氣流量。（ 1 分） 燃燒器高度選擇-改變?nèi)紵鞲叨葴y量一定濃度的 Pb標準溶液，繪制A-燃燒器高 度曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。（ 1 分） 光譜帶寬選擇-固定其對他實驗條件，改變光譜帶寬，測量一定濃度的Pb標準溶液， 一吸光度最大時所對應(yīng)的光譜帶寬為最佳光譜帶寬。（ 1 分） 5 歡迎。下載 精品文檔 干擾消除：采用標準加入法消除物理干擾，化學(xué)干擾。采用背景校正技術(shù)（氘燈校 正背景或其他方法較正背景）消除背景干擾。（ 1 分） 樣品處理：稱取一定量（質(zhì)量m的食品試樣，放入100ml燒杯中，加入硝酸、高氯 酸，放于電爐上加熱至樣品轉(zhuǎn)為白色， 溶解殘渣，