臨床檢驗(yàn)儀器第十八章色譜分析儀器習(xí)題_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、第十八章色譜分析儀器一、名詞解釋1 .色譜法:是一種物理分離技術(shù),實(shí)質(zhì)上是利用混合物中各個(gè)組分在互不相溶 的兩相(周相和流動(dòng)相)之間的分配的差異而使混合物得到分離的一種方法,也可稱之為色層法、層析法等。2 .色譜圖:表示已被色譜柱分離的物質(zhì)流過檢測(cè)器的含量與時(shí)間的關(guān)系。3 .基線:它表明純流動(dòng)相流過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)。4 .基線穩(wěn)定性:基線與時(shí)間軸平行或偏離的程度。5 .死時(shí)間:死時(shí)間是指惰性物質(zhì)組分,從注入到出現(xiàn)峰的最高點(diǎn)所需時(shí)間。6 .保留時(shí)間:從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)色譜峰最大值所需的時(shí)間,常用tR笆分名)(或簡(jiǎn)寫為tR)表示,如tR1、tR2等,單位為分鐘。7 .程序升溫:是一般恒溫色譜法的

2、一種邏輯推廣,在性能較為完善的氣相色譜 儀中,都具有程序升溫裝置。8 .檢測(cè)器:是將樣品組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)、并進(jìn)行信號(hào)處 理的傳感裝置。9 .電負(fù)性組分:即是具有親負(fù)性離子的中性分子,或?qū)﹄娮泳哂休^大親和力易 捕獲電子的物質(zhì)。10 .常液洗脫:是在樣品的分離過程中從始至終采用相同的流動(dòng)相 (又稱為溶劑) 和相同的流量來完成樣品分離。11 .梯度洗脫:在色譜的分離過程中,把兩種或更多的不同極性互溶的洗脫液隨時(shí)間按某種變化的比例組合,使流入色譜柱的洗脫液組成作連續(xù)的改變,目的是讓樣品的每一個(gè)組分都在最佳分配系數(shù)的條件下分離出來,以獲得較好的峰形。12 .柱反壓:高壓的流動(dòng)相流經(jīng)色

3、譜柱時(shí),與固定相產(chǎn)生相互作用,固定相會(huì)形 成一個(gè)與流動(dòng)相流動(dòng)方向相反的作用力,即構(gòu)成一個(gè)與流向相反的壓力。13 .正向分離:用極性固定液和非極性流動(dòng)相來分析極性化合物的色譜系統(tǒng)。14 .反向分離:用非極性固定液和極性流動(dòng)相來分析非極性化合物的色譜系統(tǒng)。15 .色譜工作站:隨著微型計(jì)算機(jī)的發(fā)展,數(shù)據(jù)處理已逐漸發(fā)展到色譜工作站。這是一種對(duì)微型計(jì)算機(jī)的軟件和硬件進(jìn)行擴(kuò)充,使其具有處理色譜信號(hào)數(shù)據(jù)或控 制色譜儀的功能的設(shè)備。16 .固定相:填充物,具有大比表面積,可以是固體或以某種方式固定了的液體。17 .流動(dòng)相:能攜帶待分離混合物流過固定相,可以是氣體或液體。18 .色譜儀:利用色譜分離技術(shù)再加上檢

4、測(cè)技術(shù),對(duì)混合物進(jìn)行先分離后檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性、定量分析的儀器是色譜儀。19 .色譜峰:混合物中分離出的各組分進(jìn)入檢測(cè)器,色譜流出曲線就會(huì)偏離基線, 檢測(cè)器的輸出信號(hào)會(huì)隨流入組分的濃度或質(zhì)量的變化出現(xiàn)一個(gè)個(gè)的峰形,即為色譜峰。20 .恒溫(或定溫)操作:在整個(gè)工作過程中始終把溫度控制在一個(gè)設(shè)定范圍內(nèi)。二、選擇題【A型題】在五個(gè)選項(xiàng)中選出一個(gè)最符合的答案。1 .下面對(duì)高效液相色譜儀不正確的描述是(C)A.來源于對(duì)植物色素的分析B.采用了高效固定相C.分析速度很快D.有多種檢測(cè)器E.使用高壓流動(dòng)相2 .下面描述中不正確的是(A)A.氣相色譜儀只能分析氣態(tài)樣品B.液相色譜儀可

5、以分析液態(tài)樣品C.色譜儀要求的樣品必須是混合物D.氣相色譜儀也能分析液態(tài)樣品E.色譜儀不適用單一組分的分析3 .氣相色譜系統(tǒng)的核心是(E)A.溫度控制B.流動(dòng)相C.氣路D.載氣純度E.分析柱4 .氣相色譜儀系統(tǒng)氣路工作時(shí)要求(B)A.先穩(wěn)定載氣的流量,再穩(wěn)定其壓強(qiáng)B.先穩(wěn)定載氣的壓強(qiáng),再穩(wěn)定其流量C.壓強(qiáng)和流量同時(shí)穩(wěn)定D.只需要穩(wěn)定壓強(qiáng)E.只需要穩(wěn)定流量5.氣相色譜儀恒溫操作的一般要求是(D)A.比樣品最圖沸點(diǎn)圖10 c左右B.比樣品最高沸點(diǎn)低10c左右C.比樣品最圖沸點(diǎn)局40c左右D.比樣品最高沸點(diǎn)低40c左右E.室溫6 .對(duì)于沸點(diǎn)分布范圍比較均勻的樣品,常用的程序升溫方法是(A)A.線性程

6、序B.線性一恒溫C.恒溫線性D.恒溫線性恒溫E.多種升溫溫度7 .對(duì)色譜檢測(cè)器的基本要求是(C)A.靈敏度高,最小檢測(cè)量越大越好8 .線性范圍要寬,漂移要大C.靈敏度高,反應(yīng)時(shí)間要快D.靈敏度高,反應(yīng)時(shí)間要慢E.線性范圍要窄,最小檢測(cè)量越小越好8.對(duì)液相色譜儀溶劑輸送系統(tǒng)的主要要求是(B)A.寬的流速范圍,并能適于指定的溶劑8 .寬的入口壓力范圍,并能適于所有的溶劑C.寬的流速范圍和窄的入口壓力范圍D.窄的流速范圍和寬的入口壓力范圍E.流速和入口壓力范圍能適應(yīng)固定的溶劑9 .使用高效液相色譜儀分離復(fù)雜樣品,常液洗脫分離效果不好時(shí),最常用的改 善分離方法是(D)A.程序升溫B.程序變流速C.組合

7、柱D.梯度洗脫E.均不對(duì)10 .對(duì)于一般樣品,高效液相色譜儀常用的進(jìn)樣裝置和進(jìn)樣方式是(C)A.不停流的直接進(jìn)樣注射器進(jìn)樣B.不停流的多通進(jìn)樣閥進(jìn)樣C.不停流的隔斷式注射器進(jìn)樣D.停流的多通進(jìn)樣閥進(jìn)樣E.停流的隔斷式注射器進(jìn)樣11 .液液色譜法流動(dòng)相選擇的依據(jù)是(AA.流動(dòng)相盡可能與固定相不溶,黏度要小一些B.流動(dòng)相盡可能與固定相不溶,對(duì)樣品沒有選擇性C.黏度盡可能大一些,適用所有檢測(cè)器的性能D.對(duì)樣品應(yīng)有選擇性,黏度應(yīng)盡可能大一些E.流動(dòng)相盡可能與固定相相溶,適用所有檢測(cè)器的性能12 .對(duì)色譜柱管的具體要求是(C) |A.氣相色譜柱管較短,常用直管柱B.氣相色譜柱柱管較長(zhǎng),常用彎曲的柱管C.

8、高效液相色譜柱管較短,常用直管柱D.高效液相色譜柱管較長(zhǎng),常用彎曲的柱管E.兩種色譜柱管長(zhǎng)度差異不大,直管柱和彎曲的柱管都常用13 .色譜法按照兩相的狀態(tài)分類,若流動(dòng)相是液體,固體相是液體,則稱之為(D)A.氣固吸附色譜法B.氣液分配色譜法C.液固吸附色譜法D.液液分配色譜法E.沖洗法14 .對(duì)于色譜儀的工作過程,下列描述中正確的是(EA.樣品量越大,分析結(jié)果越準(zhǔn)確B.開機(jī)就可以進(jìn)樣分析C.分離檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行D.先檢測(cè)后分離樣品E.先分離后檢測(cè)樣品15 .色譜儀可以進(jìn)樣的標(biāo)志是(D)A.溫度穩(wěn)定,流量不穩(wěn)定B.穩(wěn)定不穩(wěn)定,流量穩(wěn)定C.溫度不穩(wěn)定,流量不穩(wěn)定D.溫度穩(wěn)定,流量穩(wěn)定E.與溫度流量無關(guān)

9、16 .在氣液色譜法中,為了改變色譜柱的選擇性,下列可進(jìn)行的操作是( D)A.改變載氣的種類B.改變載氣的速度C.色譜柱的長(zhǎng)度D.改變固定液的種類E.改變色譜柱的內(nèi)徑17 .在氣液色譜系統(tǒng)中,若被分離組分與固定液分子的類型越相似,則它們之間(C)A.作用力越小,保留值越小B.作用力越小,保留值越大C.作用力越大,保留值越大D.作用力越大,保留值越小E.均不對(duì)18 .氣相色譜分析中,色譜柱選定以后,首先考慮的色譜條件是(B)A.載氣流速B.柱溫C.進(jìn)樣量D.載氣壓力E.進(jìn)樣器的溫度19 .影響熱導(dǎo)池靈敏度的主要因素是(EA.載氣性質(zhì)B.熱敏元件C.電阻值D.池體溫度E.電橋電流20 .色譜分析中

10、,與被測(cè)濃度成正比的特征是(D)A.保留時(shí)間B.保留體積C.相對(duì)保留值D.峰面積E.死時(shí)間21 .要增加色譜柱的選擇性能,可以采取的有效措施是(C)A.采用最佳流速B.增加柱長(zhǎng)C.使用高選擇性固定相D.采用細(xì)顆粒固定相載體E.增加柱溫22 .下述什么參數(shù)的改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加(C)A.改變柱長(zhǎng)B.流動(dòng)相流量增加C.降低柱溫D.流動(dòng)相速度降低E.提高柱溫23 .熱導(dǎo)檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(B)A.靈敏度很高B.依據(jù)樣品與載氣具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)來檢測(cè)C.屬于選擇性的檢測(cè)器D.結(jié)構(gòu)復(fù)雜E.檢測(cè)過程中要破壞樣品24 .氫火焰離子化檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(D)A.響應(yīng)速度慢B.能檢測(cè)所有樣品C.屬于非選擇

11、性的檢測(cè)器D.靈敏度高E.檢測(cè)過程中不破壞樣品25.電子捕獲檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(C)A.響應(yīng)速度慢B.能檢測(cè)所有樣品C.屬于選擇性的檢測(cè)器D.靈敏度低E.檢測(cè)過程中不破壞樣品26.紫外及可見光檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(D)A.響應(yīng)速度快B.能檢測(cè)所有樣品C.屬于非選擇性的檢測(cè)器D.靈敏度高E.檢測(cè)過程中破壞樣品27 .示差折光檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(D)A.響應(yīng)速度慢B.能檢測(cè)所有樣品C.屬于選擇性的檢測(cè)器D.靈敏度低E.檢測(cè)過程中破壞樣品28 .熒光檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是(EA.響應(yīng)速度慢B.能檢測(cè)所有樣品C.屬于非選擇性的檢測(cè)器D.靈敏度低E.檢測(cè)過程中不破壞樣品29 .氣路系統(tǒng)為保證載氣流量的穩(wěn)定,必

12、須注意(C)A.載氣不能含有雜質(zhì)B.必須有足夠工作的載氣量C.穩(wěn)流閥必須接在穩(wěn)壓閥后面D.穩(wěn)壓閥必須接在穩(wěn)流閥后面E.載氣流量的穩(wěn)定與穩(wěn)流閥的位置無關(guān)30 .為減小機(jī)械往復(fù)式柱塞泵流量的波動(dòng),可以采取的措施是(D)A.采用非同步的多頭泵B.改變?nèi)軇┝髁緾.提高溶劑純度D.采用彈性的壓力緩沖器E.凸輪的旋轉(zhuǎn)采用手動(dòng)控制31 .對(duì)高效液相色譜儀工作注意事項(xiàng)描述錯(cuò)誤的是(C)A.流動(dòng)相使用前需過濾、脫氣B.分析結(jié)束后應(yīng)該立即沖洗柱子C.長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),色譜柱應(yīng)該放在純水中保存D.注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的樣品E.使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡【X型題】每題的備選答案中有兩個(gè)或兩個(gè)以上正

13、確答案。1.在HPLC中,為改變色譜柱的選擇T可進(jìn)行的操作有(AB)A.改變流動(dòng)相的種類和配比B.改變固定相的種類C.改變填料粒度D.改變色譜柱的長(zhǎng)度E.改變流動(dòng)相的流速2 .在氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是(DE)A.吸附能力小的B.吸附能力大的C.溶解能力大的D.揮發(fā)性大的E.溶解能力小的3 .在氣固色譜中,樣品各組分的分離等于(ACBA.樣品組分的性質(zhì)不同B.溶解度的不同C.在吸附劑上吸附能力的不同D.揮發(fā)性的不同E.在吸附劑上脫附能力的不同4 .沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分有機(jī)化合物樣品的分離應(yīng)選取的條件有(BDE)A.填充性B.毛細(xì)管柱C.恒溫分析D.程序升溫E. FID檢測(cè)器5 .下

14、述參數(shù)的改變會(huì)引起極性化合物組分保留值增大的有(DE)A.增大載氣流速B.柱長(zhǎng)縮短C.采用非極性柱D.采用極性柱E.降低柱溫6 .所謂檢測(cè)器的“線性范圍”是指(AD)A.標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍B.檢測(cè)器呈直線時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比C.檢測(cè)器呈直線時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之差D.最大允許進(jìn)樣量(濃度)和最小檢測(cè)量(濃度)之比 E.最大允許進(jìn)樣量(濃度)和最小檢測(cè)量(濃度)之差 7.下述參數(shù)的改變會(huì)引起相對(duì)保留值增大的有(ACD) A.柱長(zhǎng)增加B.流動(dòng)相流量增加C.降低柱溫D.載氣流速降低E.增加柱溫8 .色譜儀的特點(diǎn)是(ABDEA.可以進(jìn)行多組分和全組分的分析B.靈敏度高C.分析速度很快D.能進(jìn)行微

15、量和痕量分析E.分離效能高9 .高效液相色譜儀的出現(xiàn)得益于(BCD)A.色譜應(yīng)用于無色樣品的分析B.高效固定相的采用C.高壓技術(shù)的應(yīng)用D.檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展E.程序升溫技術(shù)的應(yīng)用10 .與HPLCf比較,氣相色譜儀的特點(diǎn)是(BEA.壓力低,流速慢B.靈敏度高C.載氣種類多D.可以分析自然界中大多數(shù)樣品E.分析速度快11 .與氣相色譜儀相比較,HPLC的特點(diǎn)是(CD)A.壓力高,流速快B.靈敏度高C.溶劑種類多D.可以分析自然界中大多數(shù)樣品E.分析速度快12 .觀察色譜圖上的基線,可獲得的信息有(AB)A.流動(dòng)相是否有干擾B.色譜柱溫度是否過高C.固定相選擇是否恰當(dāng)D.流速是否恰當(dāng)E.柱長(zhǎng)是否恰當(dāng)1

16、3 .為了實(shí)現(xiàn)氣路系統(tǒng)的目的,可以采取的措施有(BE)A.選擇單一的載氣B.去掉載氣中雜質(zhì)C.采用較大的流量D.采用較小的流量E.使用穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥14 .氣相色譜儀的六通進(jìn)樣閥與注射器進(jìn)樣相比較,所具有的的特點(diǎn)有( CE)A.死體積小B.重復(fù)性差C.定量準(zhǔn)確D.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單E.容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制15 .高效液相色譜儀的注射器進(jìn)樣與六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣相比較,所具有的特點(diǎn)有 (ACDA.死體積小B.重復(fù)性好C.定量不準(zhǔn)確D.能提高分析精度E.容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制16 .高效液相色譜儀最常用的進(jìn)樣裝置和進(jìn)樣方式為(CBA.多通進(jìn)樣閥進(jìn)樣B.直接的注射器進(jìn)樣C.隔斷式的注射器進(jìn)樣D.停流進(jìn)樣E.不停流進(jìn)樣17 .

17、對(duì)恒溫箱的要求主要有(BCEA.點(diǎn)溫度的精度應(yīng)該保持在土 1CB.箱內(nèi)任意截面的平均溫度之差不超過土 1CC.恒溫可以在較大范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)D.采用固定的加熱電流E.能自動(dòng)穩(wěn)定溫度18 .對(duì)色譜檢測(cè)器的要求主要有(ABE)A.靈敏度高B.線性范圍要寬C.最小檢測(cè)量越高越好D.噪聲要高、漂移要小E.響應(yīng)時(shí)間要快19 .對(duì)高壓泵的要求主要有(BDE)A.能產(chǎn)生極高的壓力幫助樣品的分離B.輸出流量恒定C.能連續(xù)調(diào)節(jié)輸出流量D.不能清洗E.容易實(shí)現(xiàn)程序控制20 .使用氣相色譜柱應(yīng)該注意的是(CD)A.柱管常用直管柱和U型管住B.柱溫最高為固定相的臨界溫度C.新柱必須經(jīng)過老化處理D.柱長(zhǎng)一般在23mE.色

18、譜柱應(yīng)該保持一定的含水量三、簡(jiǎn)答題1 .簡(jiǎn)述色譜儀的工作原理。色譜是利用待分離的樣品組分在兩相中分配的差異而實(shí)現(xiàn)分離的。這個(gè)過程可以 形象地看作是固定相對(duì)樣品中各組分隨流動(dòng)相移動(dòng)所產(chǎn)生的流動(dòng)阻力不同,阻力 小的組分跑得快,阻力大的組分跑得 慢。經(jīng)過一段距離后,各組分就可以分開了。2 .色譜儀主要有哪些特點(diǎn)? |色譜儀的主要特點(diǎn)是可以對(duì)混合物進(jìn)行多組分分析或全分析。具有應(yīng)用范圍廣、 樣品用量少、高選擇性、高效能、高速度以及高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。3 .常用的色譜儀器有哪兩大類,各自有何特點(diǎn)?目前比較成熟的色譜儀主要是氣相色譜儀與高效液相色譜儀兩大類。氣相色譜儀具有高分辨率、高速度、高靈敏度及選擇性好等優(yōu)

19、點(diǎn)。但氣相色譜儀只能用于被氣化 物質(zhì)的分離、檢測(cè)。液相色譜的樣品無需經(jīng)氣化而直接導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離、檢測(cè),特別適用于氣化時(shí)易分解的物質(zhì)的分離、分析。除了在樣品的適用面方面的差異外,高效液相色譜儀與氣相色譜儀另一個(gè)顯著差異是在流動(dòng)相選擇上。氣相 色譜儀僅能用氫氣、氮?dú)狻⒌獨(dú)饣虻獨(dú)獾壬贁?shù)幾種氣體。由于它們性質(zhì)相近,對(duì)分離 條件改善的作用不大。但高效液相色譜儀可供選擇溶劑多種多樣,其極性、粘性、 pHffi、濃度等均可改變,這些都能調(diào)整 樣品在兩相間分配的差異,進(jìn)而有效地改 善分離條件,達(dá)到改善分離的最終目的。4 .氣相色譜儀的主要組成成分有哪些,其工作過程如何?氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、

20、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)、 溫度控制系統(tǒng)、數(shù) 據(jù)處理、記錄系統(tǒng)及電源、電子線路等構(gòu)成。氣源提供的 載氣減壓后,經(jīng)凈化干燥器凈化,再通過穩(wěn)壓和穩(wěn)流環(huán)節(jié),以保證得到流動(dòng)平穩(wěn)、潔凈的載氣作流動(dòng)相,進(jìn)入色譜柱。當(dāng)氣化室、分離柱、檢測(cè)器達(dá) 到操作所需的溫度,且載氣流量平衡時(shí),將樣品由進(jìn)樣器注入,氣態(tài)樣品或經(jīng) 氣化室氣化了的液態(tài)樣品 被載氣帶入色譜柱,開始分離過程。由于樣品中各 組分對(duì)兩相的分配系數(shù)等方面的差異,在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次吸附-脫附或溶解-析出的分配過程后,依次離開色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器把流入 的組 分定量地轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)放大處理后,送往顯示與記錄系統(tǒng),就可得 到被測(cè)樣品各個(gè)組分的色

21、譜圖。5 .氣路系統(tǒng)的目的是什么,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)的要求是什么?氣路系統(tǒng)的目的是為了向色譜柱提供質(zhì)地潔凈、流動(dòng)平穩(wěn)的流動(dòng)相。進(jìn)樣系統(tǒng)的 要求一方面是準(zhǔn)確定量,迅速注入。另一方面氣態(tài)或經(jīng)氣化的樣品能在載氣中形 成一個(gè)窄帶集中地進(jìn)入色譜柱,否則 測(cè)量結(jié)果將毫無意義。6 .注射器進(jìn)樣和多通進(jìn)樣閥進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)各是什么?注射器進(jìn)樣的主要優(yōu)點(diǎn)是死體積小,分析結(jié)果的精度高,缺點(diǎn)是定量不準(zhǔn)確,重 復(fù)性差。與之相反,多通進(jìn)樣閥進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)定量準(zhǔn)確,重復(fù)性好,缺點(diǎn)是死體積 較大,分析結(jié)果的精度較差。7 .氣相色譜儀為什么必須進(jìn)行穩(wěn)定的溫度控制?在氣相色譜儀的使用過程中, 必須使用氣態(tài)樣品(如果是液態(tài)樣品需要經(jīng) 過氣化處理

22、),這就決定了在大多數(shù)情況下氣相色譜儀的溫度操作。而溫度控 制的穩(wěn)定與否直接與氣相色譜儀的正常工作及其測(cè)量結(jié)果的可靠性有著密切的關(guān)系。首先,溫度對(duì)于固定相是十分重要的。操作時(shí)一定要知道所用固定相溫度的極限,把全部操作保持在臨界溫度以下10 C15 C進(jìn)行。這將有助 于延長(zhǎng)柱子的使用壽命和 避免檢測(cè)器與其他裝置受固定相“流失”所造成的 污染。其次,在氣相色譜儀中,溫度不僅對(duì)樣品在色譜柱上的分離過程有很大影響,對(duì)許多檢測(cè)器(如熱導(dǎo)、電子捕獲、示差折光等)的檢測(cè)結(jié)果也有很 大的影響。因此必須對(duì)色譜柱箱、檢測(cè)器和氣化室等實(shí)行穩(wěn)定的溫度控制。8 .對(duì)氣相色譜儀檢測(cè)器的主要要求有哪些?靈敏度(S)高,同類

23、檢測(cè)器靈敏度越高,性能也就越好。最小檢測(cè)量愈低愈 好,以適應(yīng)痕量分析的要求。線性范圍要寬。噪音要低、漂移要小。注意檢 測(cè)器的選擇性問題。響應(yīng)時(shí)間要快。9 .氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有哪些,主要原理如何?可以分別檢測(cè)出什么樣的 樣品?熱導(dǎo)檢測(cè)器,是基于被測(cè)樣品和載氣具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行檢測(cè)的,基本上所有的樣品組分都能夠檢測(cè);氫火焰離子化檢測(cè)器是樣品在電離室里面參與燃燒,增加由于載氣的穩(wěn)定燃燒產(chǎn)生的基流 而進(jìn)行檢測(cè)的,主要用于含碳有機(jī)物(可以燃燒 的樣品)的檢測(cè);電子捕獲檢測(cè)器是利用具有電負(fù)性的組分捕獲電子,減少載氣由于受放射性同位素照射電離而產(chǎn)生的“基流”,主要用于具有電負(fù)性組分的檢測(cè)。10 .

24、簡(jiǎn)述氣相色譜儀新柱子“老化”處理的步驟及目的。老化處理就是在比操作溫度高20 C的條件下,將色譜柱“烘烤” 12h以上。將有 助于除去填料中的污染物和減輕對(duì)檢測(cè)器的污染。11 .對(duì)高壓輸液泵的要求主要有哪些?能產(chǎn)生較高的壓力推動(dòng)流動(dòng)相,且壓力要平穩(wěn),脈動(dòng)小 。能提供無脈動(dòng)包定流量。輸 送流動(dòng)相的流量能在較大范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)。更換流動(dòng)相方便。 便于實(shí)現(xiàn)程序控制。12 .自動(dòng)化儀器為什么必須要有完善的檢測(cè)保護(hù)裝置?自動(dòng)化儀器由于采用了自動(dòng)控制裝置, 其內(nèi)部工作過程都可以自動(dòng)完成。 但在工 作過程中,如果出現(xiàn)了故障而沒有完善的檢測(cè)保護(hù)裝置來進(jìn)行實(shí)時(shí)的監(jiān)測(cè)、保護(hù),那就會(huì)使儀器在異常的情況下繼續(xù)工作, 這

25、樣不但得不到正確的分析結(jié)果,而且 還可能進(jìn)一步損壞儀器,因此自動(dòng)化儀器必須要有完善的檢測(cè)保護(hù)裝置來保證其 正常工作。13 .對(duì)于一些復(fù)雜樣品采用常液洗脫的方法,為什么分離效果會(huì)很差,可以用什 么方法來改善分離?對(duì)于一些復(fù)雜樣品,如果還是采用常液洗脫的方法,樣品各組分的分配比K的值 對(duì)任意一種流 動(dòng)相都分布很寬時(shí),分配比小的先出色譜柱,但往往分離不好, 甚至不能完全分離。而最后出來的若干 組分因分離時(shí)間太長(zhǎng),峰形擴(kuò)散,致使 檢測(cè)器的靈敏度顯著降低,甚至無法檢出,因此不能得到好的分離結(jié)果。為解決這個(gè)問題,可采用梯度洗脫;程序升溫;程序變流速;組合柱等方 法來改善樣品的分離。最常用的是梯度洗脫的方法。14 .對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的要求是什么,如何實(shí)現(xiàn)?高效液相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng),要求能將樣品有效地注入到系統(tǒng)里去, 而不破壞在色譜柱和檢測(cè)器里所建

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