醇酸樹脂的合成和醇酸清漆的配制

1、醇酸樹脂的合成和醇酸清漆的配制 1主要性質(zhì)和用途 醇酸樹脂涂料（alkyd resin paint）又稱醇酸樹脂清漆或醇酸清漆，為淡黃色透亮黏稠液體，可溶于、等有機(jī)溶劑，有優(yōu)良的耐久性、光澤和保色保光性、硬度和松軟性。 醇酸樹脂涂料是應(yīng)用較早、用法面較廣的一種涂料，主要應(yīng)用于木制建造物和木制家具的表面涂飾，也可用于鐵制家具的涂飾及鐵制建造物和設(shè)備的防腐庇護(hù)。 2合成原理 (1)醇酸樹脂的合成原理 醇酸樹脂是指以多元醇、多元酸與脂肪酸為原料制成的樹脂。和以等摩爾反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)到后期會(huì)發(fā)生凝膠化，形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的樹脂。若加入或，使先變成甘油-酸酯，這是二官能團(tuán)化合物，再與反應(yīng)就是線型縮聚了，不會(huì)浮

2、現(xiàn)凝膠化。假如所用脂肪酸中含有一定數(shù)量的不飽和雙鍵，則所得的醇酸樹脂能與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)，而交聯(lián)成不溶不熔的干燥漆膜。 合成醇酸樹脂通常先將植物油與甘油在堿性催化劑存在下舉行醇解反應(yīng)，以生成甘油-酸酯 然后加入舉行縮聚反應(yīng)，同時(shí)脫去水，最后生成醇酸樹脂 (2)醇酸清漆的配制原理 醇酸樹脂普通狀況下主要是線型聚合物，但因?yàn)樗玫挠腿?、等的根中含有許多不飽和雙鍵，當(dāng)涂成薄膜后與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)，逐漸轉(zhuǎn)化成固態(tài)的漆膜，這個(gè)過程稱為漆膜的干燥。其機(jī)理是相當(dāng)復(fù)雜的，主要是氧在鄰近雙鍵的一ch2一處被汲取，形成氫過氧化物，這些氫過氧化物再發(fā)生引發(fā)聚合，使分子間交聯(lián)，終于形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的干燥漆膜。現(xiàn)以ro

3、oh代表脂肪酸根中的氫過氧化物、rh代表未被氧化的脂肪酸根，則機(jī)理大致如下式 這個(gè)過程在空氣中舉行得相當(dāng)緩慢，但某些金屬如、等的有機(jī)酸皂類化合物對(duì)此過程有催化加速的作用，這類物質(zhì)稱作催干劑。 醇酸清漆主要是由醇酸樹脂、溶劑如、以及多種催干劑組成。 二、主要儀器和藥品 四口燒瓶（250 ml)、球形冷凝管、溫度計(jì)（0一200,0一300)、分水器、電熱套、電動(dòng)攪拌器、燒杯（100 ml,200 ml)、漆刷、膠合板或木板、量筒（10 m1,100 ml)、電熱干燥箱，分析天平。 、,0 .1 mol·l-1、（質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%)、（質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%)、（質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%）和溶劑汽油。 三、試驗(yàn)內(nèi)容

4、 1.醇酸樹脂的合成 (1)亞麻油醇解 在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、球形冷凝管的250 ml四口燒瓶中加入84 g和26 g。加熱至120，然后加入0.1 g。繼續(xù)加熱至240，保持醇解30 min，取樣測定反應(yīng)物的醇溶性。當(dāng)達(dá)到透亮?xí)r即為醇解盡頭；若不透亮，則繼續(xù)反應(yīng)，每隔20 min測定一次，到達(dá)盡頭后將其降溫至200。 (2)酯化 在三口燒瓶與球形冷凝管之間裝上分水器，分水器中裝滿二甲苯（到達(dá)支管口為止，這部分二甲苯未計(jì)入配方量中）。將53. 2 g用滴液漏斗加入三口燒瓶中，溫度保持180一200，約在30 min內(nèi)加完。然后加入8g，緩慢升溫至230一240，回流2一3 h,每隔20 m

5、in取樣測定酸值，酸值小于20時(shí)為反應(yīng)盡頭。冷卻后，加入150 g溶劑汽油稀釋，得米棕色醇酸樹脂溶液，裝瓶備用。 (3）盡頭控制及成品測定 醇解盡頭測定：取0.5 ml醇解物加入5 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)95，強(qiáng)烈振蕩后放入25水浴中，若透亮，解釋盡頭已到，棍濁則繼續(xù)醇解。 測定酸值：取樣2-3 g（精確稱至0.1 mg),溶于30 ml甲苯-乙醇的混合液中（甲苯：乙醇=2:1)，加入4滴酚酞指示劑，用-標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。然后用下式計(jì)算酸值 式中c(koh)koh的濃度，mol·l-1; m（樣品）樣品的質(zhì)量，g； v(koh) koh溶液的體積，ml。 測定固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)：取樣3一4g，烘至恒重（

6、120約2 h)，計(jì)算固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 測定黏度：用溶劑汽油調(diào)節(jié)固體50后測定。 2.醇酸清漆的調(diào)配 將42 g自制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50亞麻油醇酸樹脂、0.23 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)4、0.18 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)3、1.2 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)2和6.4 g溶劑汽油放入燒杯內(nèi)，用攪拌棒調(diào)勻。 （1)成品要求 外觀：透亮無雜質(zhì)。 不揮發(fā)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)45。 干燥時(shí)光：25，表干 6 h;實(shí)干 18 h。 (2)干燥時(shí)光的測定 用漆刷勻稱涂刷三合板樣板，觀看漆膜干燥狀況，用手指輕按漆膜直至無指紋為止，即為表干時(shí)光。 四、注重事項(xiàng) 本試驗(yàn)必需嚴(yán)格注重平安操作，防止著火。 各升溫階段必需緩慢勻稱，防止沖料。 加時(shí)不要太快，注重是否有泡沫升起，防止溢出。 加二甲苯時(shí)必需熄火，并注重不要加到燒瓶的外面。 調(diào)配清漆時(shí)必需認(rèn)真攪勻，但攪拌不能太