柴油閃點(diǎn)ppt課件

1、 閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T 261-2019 主講：肖建華 1/11/20222閃點(diǎn)的測(cè)定1、術(shù)語(yǔ)和定義2、實(shí)驗(yàn)方法引見(jiàn)3、測(cè)定意義4、適用范圍5、方法概要6、試劑與資料7、儀器8、實(shí)驗(yàn)過(guò)程實(shí)驗(yàn)預(yù)備、實(shí)驗(yàn)操作、結(jié)果的計(jì)算和報(bào)告、精細(xì)度1/11/20223閃點(diǎn)的測(cè)定1、術(shù)語(yǔ)和定義 閃點(diǎn)：在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)驗(yàn)火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體外表的最低溫度，修正到101.3kPa大氣壓下。1/11/20224閃點(diǎn)的測(cè)定2、方法引見(jiàn) 本規(guī)范修正采用國(guó)際規(guī)范ISO 2719:2019英文版。 本規(guī)范替代GB/T 2611983， GB/T 2611983是參照采用ISO 2719

2、:1973制定的。1/11/20225閃點(diǎn)的測(cè)定3.測(cè)定意義測(cè)定意義 1 閃點(diǎn)是一個(gè)重要的油品平安目的，閃點(diǎn)是一個(gè)重要的油品平安目的，根據(jù)閃點(diǎn)可以鑒定石油產(chǎn)品發(fā)生火災(zāi)的根據(jù)閃點(diǎn)可以鑒定石油產(chǎn)品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性。危險(xiǎn)性。 閃點(diǎn)閉口在閃點(diǎn)閉口在45 以下的油品稱以下的油品稱為易燃品；為易燃品； 閃點(diǎn)閉口在閃點(diǎn)閉口在45 以上的石油產(chǎn)以上的石油產(chǎn)品稱為可燃品。品稱為可燃品。 2從油品閃點(diǎn)可以判別其餾分組成的從油品閃點(diǎn)可以判別其餾分組成的輕重。輕重。1/11/20226閃點(diǎn)的測(cè)定4、適用范圍 本規(guī)范規(guī)定了用賓斯基馬丁閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)儀測(cè)定可燃液體、帶懸浮顆粒的液體、在實(shí)驗(yàn)條件下外表趨于成膜的液體和其他液體

3、閃點(diǎn)的方法。 本規(guī)范適用于閃點(diǎn)高于40的樣品。 本規(guī)范不適用于含水油漆或含高揮發(fā)性資料的液體。1/11/20227閃點(diǎn)的測(cè)定5、方法概要 將樣品倒入實(shí)驗(yàn)杯中，在規(guī)定的速率下延續(xù)攪拌，并以恒定的速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入實(shí)驗(yàn)杯開(kāi)口處，使樣品蒸氣發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體外表的最低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點(diǎn)，再用公式修正到規(guī)范大氣壓下的閃點(diǎn)。1/11/20228閃點(diǎn)的測(cè)定6、試劑與資料 清洗溶劑：用于除去實(shí)驗(yàn)杯及實(shí)驗(yàn)杯蓋上沾有的少量試樣。 如：甲苯-丙酮-甲醇混合溶劑，可有效除去膠質(zhì)類(lèi)的堆積物。1/11/20229閃點(diǎn)的測(cè)定7、儀器1賓斯基馬丁閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)

4、儀 注：在有爭(zhēng)議的情況下，除非另有規(guī)定，仲裁實(shí)驗(yàn)以火焰火源點(diǎn)火的手動(dòng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。2溫度計(jì)：包括低、中、高三個(gè)溫度范圍的溫度計(jì)。 低范圍： -5110 中范圍： 20150 高范圍： 903701/11/202210閃點(diǎn)的測(cè)定3氣壓計(jì)：精度0.1kPa,不能運(yùn)用氣候臺(tái)或機(jī)場(chǎng)所用的已預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計(jì)。4加熱浴：要求能將溫度控制在5之內(nèi)。1/11/202211閃點(diǎn)的測(cè)定8、實(shí)驗(yàn)過(guò)程實(shí)驗(yàn)預(yù)備：1儀器預(yù)備：應(yīng)安裝在無(wú)空氣流的房間內(nèi)，并放置在平穩(wěn)的臺(tái)面上。 實(shí)驗(yàn)杯的清洗：先用清潔溶劑沖洗實(shí)驗(yàn)杯、實(shí)驗(yàn)蓋及其他附件，以除去上次實(shí)驗(yàn)留下的一切膠質(zhì)或殘?jiān)圹E。在用清潔的空氣吹干實(shí)驗(yàn)杯，確保除去所用溶劑

5、。 儀器組裝：檢查實(shí)驗(yàn)杯、實(shí)驗(yàn)杯蓋及其他 1/11/202212閃點(diǎn)的測(cè)定 附件，確保無(wú)損壞和無(wú)樣品堆積。然后按照順序組裝好儀器。 儀器校驗(yàn)：用有證規(guī)范樣品CRM按照步驟A每年至少校驗(yàn)儀器一次。2取樣：除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照GB/T4756、SY/T5317或GB/T3186進(jìn)展。將樣品儲(chǔ)存在適宜的條件下，以最大限制地減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品儲(chǔ)存溫度防止超越30。1/11/202213閃點(diǎn)的測(cè)定3)樣品處置：A石油產(chǎn)品：分樣：在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少28下進(jìn)展分樣，應(yīng)確保樣品充溢至容器容積的50%以上。含未溶解水的樣品：假設(shè)樣品中含有未溶解的水，在樣品混合應(yīng)將水分別出來(lái)，由于水的存在會(huì)影

6、響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。但某些殘?jiān)剂嫌秃凸饣瑒┲械挠坞x水能夠會(huì)分別不出來(lái)。這種情況下，在樣品混勻前運(yùn)用物理方法除水。室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)搖均，盡能夠減少揮發(fā)性組分損失。1/11/202214閃點(diǎn)的測(cè)定室溫下為固體或半固體的樣品：在30 5或不超越預(yù)期閃點(diǎn)28的溫度下加熱兩者選擇較高溫度30min,然后搖均試樣。油漆和清漆：按GB/T 20777制備樣品。實(shí)驗(yàn)步驟：通那么： 含水較多的殘?jiān)剂嫌驮嚇討?yīng)小心操作，由于加熱后此類(lèi)試樣會(huì)氣泡并從實(shí)驗(yàn)杯中溢出。1/11/202215閃點(diǎn)的測(cè)定注：試樣的體積應(yīng)大于容器容積的50%，否那么會(huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)步驟： 本規(guī)范的實(shí)驗(yàn)步驟包括步驟A和步驟

7、B。 步驟A：適用于外表不成膜的油漆和清漆、未用過(guò)的光滑油及不包括步驟B之內(nèi)的石油產(chǎn)品。 步驟B:適用于殘?jiān)剂嫌?、稀釋瀝青、用過(guò)光滑油、外表趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體及高黏稠資料例如聚合物溶液和粘合劑。1/11/202216閃點(diǎn)的測(cè)定步驟A:1.記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境大氣壓。 注：本規(guī)范不要求修正到0下的大氣壓力。2.將試樣倒入實(shí)驗(yàn)杯至加料線，安裝好儀器和溫度計(jì)。3.點(diǎn)燃火焰調(diào)理為直徑為3mm4mm。4.調(diào)整加熱速率：在整個(gè)實(shí)驗(yàn)期間，試樣以5/min)6 /min)的速率升溫，且攪拌速率為90r/min) 120 r/min) 。1/11/202217閃點(diǎn)的測(cè)定5.試閃火：A 當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)不

8、高于110時(shí)，從預(yù)期閃點(diǎn)以下235開(kāi)場(chǎng)點(diǎn)火，試樣每升高1 點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時(shí)停頓攪拌。B 當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)高于110時(shí)，從預(yù)期閃點(diǎn)以下235開(kāi)場(chǎng)點(diǎn)火，試樣每升高2點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時(shí)停頓攪拌。C 當(dāng)測(cè)定未知試樣的閃點(diǎn)時(shí)，在適當(dāng)起始溫度下開(kāi)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)。高于起始溫度5 時(shí)進(jìn)展第一次點(diǎn)火。1/11/202218閃點(diǎn)的測(cè)定6.點(diǎn)火操作： 用實(shí)驗(yàn)杯蓋上的滑板操作旋鈕或點(diǎn)火安裝點(diǎn)火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至實(shí)驗(yàn)杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s，然后迅速升高至原位置。1/11/202219閃點(diǎn)的測(cè)定7.閃點(diǎn)的出現(xiàn)： 火源引起實(shí)驗(yàn)杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火時(shí)的溫度即為試樣的察看閃點(diǎn)并記錄。注：不要把真實(shí)閃點(diǎn)到達(dá)之前，出如今實(shí)

9、驗(yàn)火焰周?chē)牡{(lán)色光輪與真實(shí)閃點(diǎn)相混淆。1/11/202220閃點(diǎn)的測(cè)定8.閃點(diǎn)的斷定： 假設(shè)所記錄的察看閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值應(yīng)在1828范圍之內(nèi)，否那么以為此結(jié)果無(wú)效，應(yīng)重新改換實(shí)驗(yàn)重新進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，調(diào)整最初點(diǎn)火溫度，直至獲得有效的測(cè)定結(jié)果。1/11/202221閃點(diǎn)的測(cè)定步驟B1.記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境大氣壓。 注：本規(guī)范不要求修正到0下的大氣壓力。2.將試樣倒入實(shí)驗(yàn)杯至加料線，安裝好儀器和溫度計(jì)。3.點(diǎn)燃火焰調(diào)理為直徑為3mm4mm。1/11/202222閃點(diǎn)的測(cè)定步驟B4.調(diào)整加熱速率：在整個(gè)實(shí)驗(yàn)期間，試樣以1.0/min)1.5/min)的速率升溫，且攪拌速率為250r/min) 10 r

10、/min) 。5.除試樣的攪拌和加熱速率不同外，其他步驟均同步驟A一樣。1/11/202223閃點(diǎn)的測(cè)定計(jì)算：1.大氣壓讀數(shù)的轉(zhuǎn)換： 假設(shè)測(cè)得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位的，可換算到以kPa為單位。 以hPa為單位的讀數(shù)0.1=以kPa為單位的讀數(shù) 以mbar為單位的讀數(shù)0.1=以kPa為單位的讀數(shù) 以mmHg為單位的讀數(shù)0.133 3=以kPa為單位的讀數(shù)1/11/202224閃點(diǎn)的測(cè)定計(jì)算：2.察看閃點(diǎn)的修正：用式1將察看閃點(diǎn)修正到規(guī)范大氣壓101.3kPa)下的閃點(diǎn)，Tc Tc=To+0.25(101.3-p)式1式中：To環(huán)境大氣壓下的察看閃點(diǎn)， p環(huán)境大氣壓，kPa 注：本公式僅限

11、大氣壓在98.0kPa104.7kPa范圍之內(nèi)。1/11/202225閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果表示： 結(jié)果報(bào)告修正到規(guī)范大氣壓101.3kPa)下的閃點(diǎn)，準(zhǔn)確至0.5.1/11/202226閃點(diǎn)的測(cè)定精細(xì)度：反復(fù)性，r 表1 步驟A的反復(fù)性 材料 閃點(diǎn)范圍/ r/ 油漆和清漆 1.5餾分油和未使用過(guò)的潤(rùn)滑油 40250 0.029XX兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值。1/11/202227閃點(diǎn)的測(cè)定 表2 步驟B的反復(fù)性 材料 閃點(diǎn)范圍/ r/殘?jiān)剂嫌秃拖♂尀r青 40250 2.0用過(guò)潤(rùn)滑油 40250 5表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料 5.0在20個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)一個(gè)用過(guò)柴油發(fā)動(dòng)機(jī)油試樣測(cè)定得到

12、的結(jié)果。1/11/202228閃點(diǎn)的測(cè)定再現(xiàn)性： 注：本精細(xì)度的再現(xiàn)性不適用于20好航空光滑油。 表3 步驟A的再現(xiàn)性 材料 閃點(diǎn)范圍/ r/ 油漆和清漆 餾分油和未使用過(guò)的潤(rùn)滑油 40250 0.071XX兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值。1/11/202229閃點(diǎn)的測(cè)定再現(xiàn)性： 表2 步驟B的再現(xiàn)性 材料 閃點(diǎn)范圍/ r/殘?jiān)剂嫌秃拖♂尀r青 40250 2.0用過(guò)潤(rùn)滑油 40250 5表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料 5.0在20個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)一個(gè)用過(guò)柴油發(fā)動(dòng)機(jī)油試樣測(cè)定得到的結(jié)果。1/11/202230 影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知1 閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)儀必需符合技術(shù)條件的要求。閃點(diǎn)

13、實(shí)驗(yàn)儀必需符合技術(shù)條件的要求。2 實(shí)驗(yàn)用溫度計(jì)必需符合附錄實(shí)驗(yàn)用溫度計(jì)必需符合附錄C的要求并定的要求并定期進(jìn)展校正。期進(jìn)展校正。3 參與試油量必需與油杯加料線一致，由于參與試油量必需與油杯加料線一致，由于油量的多少會(huì)影響液面以上的空間容積，油量的多少會(huì)影響液面以上的空間容積，影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。閃點(diǎn)的測(cè)定1/11/202231影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知4實(shí)驗(yàn)用的油杯及杯蓋必需清潔并枯燥，除去實(shí)驗(yàn)用的油杯及杯蓋必需清潔并枯燥，除去前次實(shí)驗(yàn)留下的油漬和洗滌用的溶劑。以免前次實(shí)驗(yàn)留下的油漬和洗滌用的溶劑。以免輕質(zhì)成分混入使測(cè)定結(jié)果偏低，第二次實(shí)驗(yàn)輕質(zhì)

14、成分混入使測(cè)定結(jié)果偏低，第二次實(shí)驗(yàn)時(shí)，需等儀器冷卻后才干進(jìn)展。時(shí)，需等儀器冷卻后才干進(jìn)展。5含有未溶解水的樣品用物理方法除水。含有未溶解水的樣品用物理方法除水。6 閃點(diǎn)測(cè)定器要放在避風(fēng)和較暗地點(diǎn)，便于察閃點(diǎn)測(cè)定器要放在避風(fēng)和較暗地點(diǎn)，便于察看閃火。看閃火。 閃點(diǎn)的測(cè)定1/11/202232影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知7 點(diǎn)火用的火焰大小、點(diǎn)火時(shí)間長(zhǎng)短、離液面高低點(diǎn)火用的火焰大小、點(diǎn)火時(shí)間長(zhǎng)短、離液面高低及停留時(shí)間要與規(guī)范規(guī)定嚴(yán)厲一致及停留時(shí)間要與規(guī)范規(guī)定嚴(yán)厲一致 。8 要準(zhǔn)確控制加熱速度。要準(zhǔn)確控制加熱速度。9 試樣和油杯的溫度，要留意按方法規(guī)定控制。試樣和油杯的溫度，要留意按方法規(guī)定控制。10 攪拌。測(cè)定過(guò)程中要留意需不斷攪拌，僅在點(diǎn)攪拌。測(cè)定過(guò)程中要留意需不斷攪拌，僅在點(diǎn)火時(shí)停頓攪拌?；饡r(shí)停頓攪拌。11 大氣壓力的影響。大氣壓力的影響。 閃點(diǎn)的測(cè)定1/11/202233計(jì)算例如計(jì)算例如在測(cè)定柴油閃點(diǎn)時(shí)，讀得該樣品的在測(cè)定柴油閃點(diǎn)時(shí)，讀得該樣品的閃點(diǎn)溫度為閃點(diǎn)溫度為64 ，