化學(xué)組安全操作技術(shù)規(guī)程

1、云維股份水泥分廠化驗室化學(xué)分析組安全技術(shù)操作規(guī)程YWG/SN-04-W02編制：審核：批準(zhǔn)：發(fā)布日期： 實施日期：目 錄1適用范圍 22本崗位概況2 3管轄范圍24本崗位人員要求25崗位職責(zé)36本崗位主要檢測設(shè)備一覽表37試驗允許誤差表38自校作業(yè)49本崗位作業(yè)要求41試劑和材料42儀器與設(shè)備.83煤品工業(yè)分析84原材料分析105生料分析146熟料分析147水泥分析1410崗位應(yīng)急預(yù)案1411儀器設(shè)備維護保養(yǎng)1512安全環(huán)保要求1513安全環(huán)保注意事項.15附錄 1 化學(xué)分析組常用術(shù)語.19附錄2工作危害分析（JHA）記錄表211 適用范圍本安全操作技術(shù)規(guī)程適用于化學(xué)分析崗位。2 本崗位概況本

2、崗位主要負責(zé)水泥分廠進廠原、燃材料檢驗；生料（庫）樣、入窯料漿、入窯煤粉、熟料、出磨水泥、出廠水泥的化學(xué)分析以及全室的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，蒸餾水制備等工作。為水泥生產(chǎn)和出廠提供準(zhǔn)確、及時的化學(xué)分析數(shù)據(jù)。3 管轄范圍31使用靜止設(shè)備儀器包括：兩臺馬弗爐、一臺電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、一臺密封式制樣粉碎機、一臺磁力加熱攪拌器、一臺電子天平、一臺電光天平、兩臺通風(fēng)櫥、四臺電爐以及若干試驗用試劑、標(biāo)液和玻璃儀器等。32除此之外還包括片區(qū)所屬管道、閥門、電器、儀表、消防器材、工器具以及排水溝等。4 本崗位人員要求4.1本崗位人員須經(jīng)安全培訓(xùn)，考試合格后方能上崗操作。特種作業(yè)人員必須具有特種作業(yè)資格證。4.2相

3、關(guān)培訓(xùn)要求4.2.1新從業(yè)人員須經(jīng)過三級安全教育培訓(xùn),考試合格后持證上崗。4.2.2從業(yè)人員須掌握本崗位的安全操作技術(shù)規(guī)程。4.2.3新分析儀器、設(shè)備在使用前必須組織相關(guān)人員認(rèn)真學(xué)習(xí),熟練掌握安全操作方法后方可使用。4.2.4從業(yè)人員須積極參加各單位舉辦的有關(guān)法律、法規(guī)、廠紀(jì)廠規(guī)的學(xué)習(xí)。4.2.5從業(yè)人員必須接受各級單位組織的消防救護、異常情況、特殊情況下的應(yīng)急處理培訓(xùn)。4.2.4從業(yè)人員每年進行一次安全生產(chǎn)培訓(xùn)教育,考試成績記入安全教育檔案。另外班組為單位每月進行一次安全學(xué)習(xí)，須有安全員和領(lǐng)導(dǎo)參加，并對學(xué)習(xí)情況記錄、簽字。4.3應(yīng)具備的技能從業(yè)人員應(yīng)具備:熟知本崗位的操作規(guī)程、控制項目、指標(biāo)

4、范圍及檢驗方法，經(jīng)專門培訓(xùn)、考核，取得省建材主管部門或省及省級以上質(zhì)檢機構(gòu)簽發(fā)的操作合格證。懂得分析儀器、設(shè)備的日常維護保養(yǎng);對操作中出現(xiàn)的異常情況能作出正確的判斷和處理;能正確使用消防救護器材;懂得應(yīng)急條件的救治、救援方法；掌握安全環(huán)保方面的知識。4.4遵章守紀(jì)的要求從業(yè)人員應(yīng)作到:遵守國家的法律法規(guī);遵守公司的廠紀(jì)、廠規(guī)以及工段班組的各種規(guī)章制度；杜絕“三違”現(xiàn)象的發(fā)生。5 崗位職責(zé)51負責(zé)原燃料的取樣制樣及分析，負責(zé)半成品、成品的全分析，負責(zé)常用試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液由專人配制、標(biāo)定。52 負責(zé)蒸餾水的制備及其水質(zhì)符合使用要求，操作人員分析樣品要定期抽檢和考核。樣品檢測

5、后分類放在干燥器中保存一個月以上，以便抽查對比復(fù)檢。53 嚴(yán)格按國家水泥化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗，積極改善實驗條件，加強業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)，努力提高分析操作水平。54 正確使用儀器設(shè)備，定期檢查校對，滴定管、容量瓶、移液管必須經(jīng)過校準(zhǔn)后方可使用。55 儀器須隨用隨洗，用完后洗滌干凈，擺放在合適的位置上。一般情況下玻璃儀器只能專用，若改裝另一種溶液，必須經(jīng)過多次洗滌方可使用。56 做好安全保護工作，劇毒藥品要嚴(yán)格領(lǐng)用制度。易燃易爆藥品要分開存放，使用揮發(fā)性藥品要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，要熟悉燙傷、燒傷、中毒等急救知識。57遵守勞動紀(jì)律，不遲到不早退，不擅自離開工作崗位。遵守分析操作規(guī)程。做到分析結(jié)果準(zhǔn)確及時，所用

6、藥品標(biāo)有標(biāo)簽。58 要保持試驗室內(nèi)整潔，分析原始記錄認(rèn)真填寫，要清潔、整齊，不得隨意涂改，當(dāng)筆誤時，須在數(shù)據(jù)中央劃兩橫杠，在其上方書寫更正后的數(shù)據(jù)并加蓋修改人印章。59完成本廠研究、廠對比試樣分析及一些臨時安排的檢驗分析。6 本崗位主要檢驗設(shè)備一覽表設(shè)備名稱規(guī)格型號數(shù)量電子天平FA1004N1臺電光分析天平TG328A1臺架盤天平1臺磁力加熱攪拌器78-1型1臺不銹鋼電熱蒸餾水器YD-2D.101臺密封式制樣粉碎機F97-31臺電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱ZBY149-831臺箱式電阻爐KSW SX2-5-121臺箱形電阻爐X2-4-10（92307）1臺箱形電阻爐X2-4-10（93036）1臺振動磨

7、ZM-11臺熒光分析儀Lab-x35001臺優(yōu)普超純水機UPI-IIV-5.20.TL1臺7 試驗允許誤差表試驗類別允差范圍試驗項目 同一試驗室不大于不同試驗室不大于試驗方法LOSS±0.15±0.30代用法SiO2±0.20%±0.35%基準(zhǔn)法Fe2O3±0.15%±0.20%基準(zhǔn)法Al2O3±0.20%±0.30%基準(zhǔn)法CaO±0.25%±0.40%基準(zhǔn)法MgO±0.20%±0.30%基準(zhǔn)法SO3±0.15%±0.20%基準(zhǔn)法8 自校作業(yè)81 滴定管的

8、校準(zhǔn)811自校周期：12個月或用前自校及異常情況時校準(zhǔn)后使用812自校條件：天平、分析純水、溫度計、稱量瓶（50ml）、燒杯813自校程序：滴定管使用前必須使用衡量法進行校準(zhǔn)：a、將待校準(zhǔn)的滴定管仔細洗滌干凈，連同蒸餾水放在天平室內(nèi)一段時間，使其與室溫達到平衡，用校準(zhǔn)的溫度計準(zhǔn)確測量蒸餾水的溫度。b、將帶塞的50ml錐形瓶洗凈，外部擦干，在天平上稱出其質(zhì)量（精確0.01g）。c、往洗凈的滴定管中裝滿蒸餾水，調(diào)節(jié)至0.00刻度，然后往上述已稱鍋質(zhì)量的錐形瓶中，以每分鐘不超過10ml的流速，放入10ml水（不必恰好等于10ml，但相差也不得大于0.1ml），蓋緊塞子，稱出“瓶+水”的質(zhì)量，此兩次質(zhì)

9、量之差即為放出水之質(zhì)量。d、用同樣的方法稱量滴定管中020ml、030ml直至050ml等刻度間的水的質(zhì)量，每次得到的水的質(zhì)量除于實驗溫度時1ml水的質(zhì)量，即得到相當(dāng)于滴定管各刻度間容積的實際毫升數(shù)。e、在以后標(biāo)定溶液和測定試樣時，滴定管中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)從零刻度開始，即與校準(zhǔn)時相同，以減少誤差，計算時，應(yīng)用校正值對放出的溶液體積進行校正。814自校記錄：認(rèn)真填寫滴定管自校檢驗記錄。82 移液管的校準(zhǔn)821自校周期：12個月或用前自校及異常情況時校準(zhǔn)后使用822自校條件：天平、分析純水、溫度計、稱量瓶（50ml）、燒杯823自校程序：與滴定管的校準(zhǔn)方法相同，采用衡量法。824自校記錄：認(rèn)真填寫移

10、液管自校檢驗記錄。83 容量瓶的校準(zhǔn)831自校周期：12個月或用前自校及異常情況時校準(zhǔn)后使用832自校條件：移液管（已校準(zhǔn)25ml）、分析純水、容量瓶、燒杯833自校程序：a、 容量瓶一般與移液管配套使用，采用兩者之間的相對校準(zhǔn)法。 b、洗凈一支25ml移液管（已校準(zhǔn)），再取清潔、干燥的250ml容量瓶一只，用移液管準(zhǔn)確移取10次純水，連續(xù)放入容量瓶中，然后觀察容量瓶中水彎月面的最低點是否與標(biāo)線相切，如不相切，則另在容量瓶上做出標(biāo)記。c、經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶應(yīng)與校正用的移液管配套使用。834自校記錄：認(rèn)真填寫容量瓶自校檢驗記錄。9 本崗位作業(yè)要求1試劑和材料分析過程中，只應(yīng)使用蒸餾水或同等純

11、度的水；即用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。%表示“%（m/m）”。鹽酸（HCL） 1.181.19g/cm3或36%38%硝酸（HNO3） 1.391.41g/cm3或65%68%硫酸（H2SO4） 1.84g/cm3或95%98%冰醋酸（CH3COOH） 1.049g/cm3或99.8%氨水（NH3·H2O）0.900.91g/cm3或25%28%在化學(xué)分析中，使用酸或氨水，凡未說明濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度。1.1 鹽酸（1+1）；（1+2）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+97）1.

12、2 硝酸（1+9）1.3 硫酸（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）1.4 氨水（1+1）；（1+2）1.5 氫氧化鈉（NaOH）1.6 氫氧化鉀溶液（200g/L）：將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至1L。貯存塑料瓶中。1.7 氯化銨（NH4CL）。1.8 硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10ml硝酸（HNO3），用水稀釋至1L。1.9 氯化鋇溶液（100g/L）：將100g二水氯化鋇（BaCL2·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。1.10 PH4.3的緩沖溶液：交42.3g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加80ml

13、冰乙酸，用水稀釋至1L。1.11 PH10的緩沖溶液：將67.5g氯化銨（NH4CL）溶于水中，加570ml氨水，加水稀釋至1L。1.12 三乙醇胺N（CH2CH2OH）3：（1+2）。1.13 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將100g酒石酸鉀鈉溶于水中，稀釋至11.14 氯化鉀（KCL）。1.15 氟化鉀溶液（150g/L）:稱取150g氟化鉀（KF·2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。1.16 氟化鉀溶液（20g/L）：將20g氟化鉀溶于水中，稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。1.17 氯化鉀溶液（50g/L）：將50g氯化鉀（KCL）溶于水中，用水稀釋

14、至1L。1.18 氯化鉀乙醇溶液（50g/L）：將5g氯化鉀（KCL）溶于50ml水中，加入50ml95%（V/V）乙醇（C2H5OH），混勻。1.19 無水乙醇（C2H5OH）：含量不低于99.5%（V/V）。1.20 H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1×12）。1.21 甘油無水乙醇溶液：將220ml甘油C3H5（OH）3放入500ml燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鍶Sr(NO3)2,直至溶解.然后在160-170下加熱2-3h，取下，冷卻至60-70后將其例入1L無水乙醇中，加0.05g酚酞指示劑溶液，以氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。1

15、.22 氫氧化鈉無水乙醇溶液（0.4g/L）：將0.2g氫氧化鈉溶于500ml無水乙醇中。1.23 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C（CaCO3）=0.024mol/L稱取0.6g（m1）已于105110烘過2h的CaCO3,精確至0.0001g置于400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿。沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1.24 EDTA標(biāo)準(zhǔn)定溶液C（EDTA）=0.015mol/L1.24.1 準(zhǔn)滴定溶液的配制稱取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中，加約200ml水,加熱溶解、過濾，用水稀釋至1

16、L。1.24.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度的標(biāo)定吸取25.00ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（見1.23）于400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加入適量的CMP混合指示劑（見1.23），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠熒光后再過量23ml，以EDTA標(biāo)液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA濃度按下式計算：式中：C（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L；V滴定時消耗EDTA標(biāo)液的體積，mL；M1按1.23配制CaCO3標(biāo)液的CaCO3的質(zhì)量，g100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。1.24.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對各氧化物滴定度的計算：TFe2O3=C（EDTA）×79

17、.84TAL2O3=C(EDTA)×50.98TcaO=C(EDTA)×56.08TMgO=C(EDTA)×40.31式中：TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mlTAL2O3每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于三氧化鋁的毫克數(shù)，mg/mlTcaO每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mlTmgv每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mlC（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L79.84（1/2Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol50.98（1/2AL2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol56.08CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol40.31M

18、gO的摩爾質(zhì)量，g/mol1.25 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（CuSO4）=0.15mol/L）1.25.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.25.2 將3.7g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。1.25.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與CUSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定從滴定管緩慢放出1015mlC（EDTA）=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（見1.24）于400ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加15ml PH4.3的緩沖溶液（見1.10），加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑，以CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比按下

19、式計算：式中：K每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml1.26 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.15mol/L1.26.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶有膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶內(nèi)。1.26.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 稱取約0.8g4（m2）苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4），精確至0.00019g，置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過的已用NaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌便其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微

20、紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：式中：C(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)液的體積，mlm2苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol1.26.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度Tsio2=C（NaOH）×15.02 式中：Tsio2每毫升氫氧化鈉溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)，mg/mlC（NaOH）NaOH標(biāo)液的濃度，mol/L15.02（1/4SiO2）的摩爾質(zhì)量，g/mol1.27 苯甲酸無水醇標(biāo)準(zhǔn)溶液C（C6H5COOH）=0.1mol/L1.27.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器

21、中干燥24h后稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞的玻璃瓶內(nèi)。1.27.2苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對Cao滴定度的標(biāo)定取一定量CaCO3置一坩堝中，在9501000下灼燒至恒量。從中稱取0.040.05g氧化鈣，精確至0.0001g，置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在沒有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈紅色后取下錐形瓶，立即以苯甲醇無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直到在加熱10min的不出現(xiàn)紅色為止。1.27.3 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對CaO的滴定度按下式計算：式中：TC

22、aO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mlm氧化鈣的質(zhì)量，gv滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)液的總體積，ml1.28 磺基水揚酸鈉指示劑溶液：將10g磺基水揚酸鈉溶于水中，加水稀釋至100ml。1.29 PAN指示劑溶液：將0.29PAN溶于100ml95%（V/V）乙醇中。1.30 酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100ml95%（V/V）乙醇中。1.31 CMP混合指示劑，稱取1.000g鈣黃綠素，1.000g甲基百里香酚藍0.200g酚酞與50g已在105中烘干過的KNO3混合研細，保存在磨口瓶中。1.32 KB混合指示劑：稱1g酸性鉻鹽K與2.5g萘酚綠B和50gKNO3混合研

23、細。2 儀器與設(shè)備2.1 天平：不低于四級，精確至0.0001g；2.2 銀瓷坩堝：帶蓋、容量1530ml；2.3 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝；2.4 瓷灰皿：長方形,底面長45mm、寬22mm、高14mm；2.5 玻璃容量器皿：滴定管容量瓶、移液管、稱量瓶；2.6 濾紙：定性、定量、快速、中速、慢速；2.7 馬弗爐：使用溫度控制器，準(zhǔn)確控溫，并定期校驗；2.8 磁力攪拌器：帶塑料外殼的攪拌子，配調(diào)速和加熱裝置；2.9 干燥器、秒表、電熱干燥箱，（300，帶鼓風(fēng)）。3 煤品工業(yè)分析3.1 水分的測定3.1.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥

24、到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。3.1.2 分析結(jié)果的計算用預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下后，煙煤干燥1h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進行檢查性干燥，直至恒重。（水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。）3.13 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的水分按下式計算：式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m2煤樣的質(zhì)量，g。3.2

25、 灰分的測定3.2.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，在815±10溫度下，灰化并灼燒至恒重。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。3.2.2 分析步驟3.2.2.1 用預(yù)先灼燒至恒重的灰皿，準(zhǔn)確稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻攤平在灰皿中，使其每平方厘米不超過0.15g。將灰皿放到電爐上加熱至呈灰色，然后送入815±10的馬弗爐中灼燒1h。取出稍冷，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。3.2.3 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1殘留物的質(zhì)

26、量，g；m煤樣的質(zhì)量，g；3.3 揮發(fā)分的測定3.3.1 方法提要稱取一定量空氣干燥煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在900±10的溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。3.3.2 分析步驟用預(yù)先在900溫度下灼燒至恒重的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，然后振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加墊至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至9

27、00±10，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。從爐內(nèi)取出坩堝，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。3.3.3 焦渣特征分類(1) 粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。(2) 粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。(3) 弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。(4) 不熔融粘結(jié)以手指有力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。(5) 不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。(6) 微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面

28、具有較小的膨脹（或小氣泡）。(7) 膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。(8) 強膨脹熔融粘結(jié)焦渣、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。 為簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。3.3.4 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算：式中：Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；3.4固定碳的計算固定碳按下式計算：式中：FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰份產(chǎn)率，%；Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)份產(chǎn)率，

29、%。3.5低位發(fā)熱量的計算（經(jīng)驗公式）Qnetad=35859.973.7Vad395.7Aad702.0Mad+173.6CRC式中：Qnetad分析基低位發(fā)熱量，J/gVadAadMad分析基揮發(fā)份、灰份、水分，%CRC焦渣特征注，當(dāng)灰份大于40%以上時，應(yīng)選用其它公式。4 原材料分析4.1 石灰石分析石灰石是水泥的主要原料之一，其主要成分為碳酸鈣。用于水泥原料的石灰石，其主要化學(xué)成分介于以下范圍：SiO2.0.210%Al2O30.22.5%Fe2O30.12% CaO 4553%MgO0.12.5% 燒失量 3643%4.1.1 燒失量的測定4.1.1.1 方法提要試樣在9501000

30、的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進行校正，而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計。4.1.1.2 分析步驟稱取約1g試樣（m），精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升溫，在9501000下灼燒1520min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。4.1.1.3 結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLOI按下式計算：式中：XLOI燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m試料的質(zhì)量，g；m1灼燒后試料的質(zhì)量，g。4.1.2 二氧化硅的測定4.1.2.1 方法提要在有過量的氟、鉀離

31、子存在的強酸性溶液中，便硅酸形或氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過濾，洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解先成等物質(zhì)的量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。4.1.2.2 分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入67g氫氧化鈉，在650700的高溫下溶融20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入2530ml鹽酸，再加入1ml硝酸。用鹽酸（1+1）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液

32、A供測定三氧化鐵，三氧化二鋁、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂用。吸取50ml溶液A，放入250300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸，攪拌，冷卻至30以下。加入氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液，仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補充加入），放置1520min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30以下的氯化鉀乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200ml沸水（煮沸并用溶

33、液中和至酚酞呈微紅色），用C（NaOH）=0.15mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。4.1.2.3 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xsio2按下式計算：式中：Xsio2二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；Tsio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試料的質(zhì)量，g；5全部試樣溶液與所分取溶液的體積比。4.13 三氧化二鐵的測定4.1.3.1 方法提要在PH1.82.0，溫度為6070的溶液中，以磺基水揚酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4.1.3.2 分析步驟從4.1.2.2的溶液A中吸取50ml溶液放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，

34、用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值在1.82.0之間。將溶液加熱至70，加10滴磺基水揚酸鈉指示劑，用C（EDTA）=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度不應(yīng)低60）。保留此溶液供測定三氧化二鋁使用。4.1.3.3 結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2o3按下式計算：式中：XFe2o3三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TFe2o3每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于Fe2o3的毫克數(shù)，mg/ml；V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml；m4.1.2.2中試料的質(zhì)量。4.1.4 三氧化二鋁的測定4.1.4.1 方法提要在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁鈦過量的EDTA

35、標(biāo)準(zhǔn)溶液，于PH3.84.0以PAN指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA。4.1.4.2 分析步驟向滴定完鐵的溶液（4.1.3.2）中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至過量1015ml，用水稀釋至150200ml。將溶液加熱至7080后，加數(shù)滴氨水（1+1）使溶液PH值在3.03.5之間，加15mlPH4.3的緩沖溶液，煮沸12min，取下稍冷，加入45滴PAN指示劑以C（CuSO4）=0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。4.1.4.3 結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAL2O3按下式計算：式中：XAL2O3三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于的毫

36、克數(shù)，mg/ml；V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；K2每滴升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；m4.1.2.2中試料的質(zhì)量。4.1.5 氧化鈣的測定4.1.5.1 方法提要預(yù)先在酸性溶液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾，然后在PH13以上強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用CMP指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.1.5.2 分析步驟從4.1.4.2溶液A中吸取2.5.00ml溶液放入400ml燒杯中，加入7ml氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，加水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少許的CMP指示劑，在攪拌下

37、加入氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58ml，此時溶液在PH13以上，用C（EDTA）=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。4.1.5.3 結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按下式計算：式中：XCaO氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TCaO每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)，mg/ml；V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m4.1.2.2中試料的質(zhì)量，g。4.1.6 氧化鎂的測定4.1.6.1 方法提要在PH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用KB指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4.1.6.2 分析步驟從4.1.2.2溶液A中吸取25.00ML溶

38、液放入400ML燒杯中，加水稀釋至約200ML，加1ML酒石酸鉀鈉溶液，5ML三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25MLPH10緩沖溶液及少許酸性鉻藍K萘酚綠B指示劑，用C（EDTA）=0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色。4.1.6.3 結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中：Xmgo氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；Tmgo每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于的毫克數(shù)，mg/ml；V1滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA的體積，ml；V2按4.1.5.2測定CaO時消耗EDTA標(biāo)液的體積，ml；m4.1.2.2中試料的質(zhì)量，g。4.2 電石渣分析燒失量SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO

39、、MgO分析方法同石灰石4.3 粉煤灰分析同石灰石4.4 礦渣分析同石灰石4.5 硫酸渣分析除熔樣時稱樣設(shè)為0.3000g，其余同石灰石4.6 硅石除熔樣時稱樣設(shè)為0.3000g，其余同石灰石4.7 石膏分析4.7.1 失量SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO的測定均同石灰石；4.7.2 SO3的測定；方法提要：在酸性溶液中，用BaCl2溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過過濾灼燒后，以BaSO4形式稱量。測定結(jié)果以SO3計。分析步驟：稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于300ml燒杯中，加入3040ml水使其分散。加10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢加熱溶液微沸5mi

40、n。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次，調(diào)整濾液體積至200ml，煮沸，在攪拌下滴加10ml熱的BaCl2溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200ml）。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已約燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計算：式中：XSO3三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m1灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g；0.343硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。4.7.3 附著水分準(zhǔn)確稱取約1g試樣，精確至0.00

41、01g，放入已烘干至恒量的稱量瓶中，于45±3的烘箱內(nèi)烘1h，取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷至室溫，稱量。再將稱量瓶敝開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30min。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒量。附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中：m烘干前試料質(zhì)量，g；m1烘干后，試料質(zhì)量，g。4.7.4 結(jié)晶水稱取約1g試樣，精確至0.0001g，放入已烘干、恒量的稱量瓶中，在230±5的烘箱中加熱1h，取出，蓋上磨口塞，放于干燥器中冷至室溫，稱量。再放入烘箱中于同樣溫度下烘30min，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量、直到恒量重。結(jié)晶水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：式中：m加熱前試料的質(zhì)量，g；

42、m1加熱后試料的質(zhì)量，g；5 生料分析燒失量SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO同石灰石；6 熟料分析同石灰石（SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO）；7 水泥分析燒失量CaO、MgO同石灰石，SO3同石膏。10 崗位應(yīng)急預(yù)案（措施）101觸電時的處理方法1011立即切斷漏電線路或設(shè)備的電源。1012讓觸電人員平睡，解開觸電人員的衣領(lǐng)、皮帶、鞋襪，略微墊高頭部保持呼吸暢通。如呼吸停止時立即進行人工呼吸。1013及時向調(diào)度和“119”急救中心報告事故發(fā)生情況。102 酸堿灼傷時的處理方法1021濃酸或濃堿灑在衣服上或皮膚上時應(yīng)立即用大量水沖洗，并將燒傷的衣服盡快脫下，繼續(xù)

43、用大量水沖洗。1022再分別用碳酸氫鈉溶液（2g/100ml）或乙酸溶液【34（V/V）】輕輕擦洗。10.2.3必要時去醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。10.3眼睛里濺入腐蝕性藥品時的處理方法10.3.1立即用大量的流水沖洗，但注意水壓不要太大，以免眼球受傷。10.3.2待藥物充分洗凈后再到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。10.4眼睛里進入固體異物時的處理方法10.4.1應(yīng)閉上眼睛不要轉(zhuǎn)動。10.4.2立即到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)，決不要用手揉眼睛，以免引起更嚴(yán)重的擦傷。10.5中毒時的處理方法10.5.1如果中毒是由于吸入毒性蒸汽或氣體，那么就必須立即把中毒者移到空氣新鮮的地方。10.5.2若中毒者是吞入毒物，應(yīng)飲大量溫水洗胃，采用手指壓舌根

44、刺激的方法，至毒物吐盡為止。10.5.3必要時到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。11 儀器設(shè)備維護保養(yǎng)11.1所有儀器設(shè)備須嚴(yán)格按作業(yè)規(guī)程進行操作。11.2所管轄的儀器設(shè)備隨時保持清潔 、整齊。保證良好的備用狀態(tài)。發(fā)現(xiàn)異常時要及時查找原因并做出妥善處理。11.3做好天平的日常使用使用記錄。11.4嚴(yán)格執(zhí)行操作法，不得超溫、超壓或帶病進行。12安全環(huán)保要求 上班期間必須嚴(yán)格遵守安全方面的各項規(guī)定,杜絕違章作業(yè)。嚴(yán)格執(zhí)行安全操作法，認(rèn)真完成本崗位的各項工作任務(wù)。確保提供準(zhǔn)確的分析檢驗數(shù)據(jù)及時指導(dǎo)生產(chǎn)。13安全、環(huán)保注意事項在本崗位易出現(xiàn)下列事故：中毒、著火、觸電、燒傷、割傷。在工作中應(yīng)做好如下工作：13.1防中毒：1

45、3.1.1使用有毒氣體的藥品，都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。13.1.2劇毒藥品應(yīng)存放在塞嚴(yán)的瓶內(nèi)，標(biāo)上標(biāo)簽，由專人保管。13.1.3使用后的有毒廢液，倒入指定的回收桶內(nèi)，將盛器清洗干凈，并立即洗手。13.1.4當(dāng)水銀儀器破損時，灑出的水銀應(yīng)盡量消除干凈，然后在殘跡處撒上硫磺粉使之完全消除。13.1.5用嗅覺檢查試劑時，只能用手扇送少量氣體，輕輕嗅聞。13.1.6不要用化學(xué)分析室的器皿做飲食工具，離開化學(xué)分析室后立即洗手。13.1.7發(fā)生中毒事故時，應(yīng)采取緊急措施，搶救病人，排除故障保證生命和財產(chǎn)不受損失。13.2防火、防爆13.2.1認(rèn)真貫徹“以防為主，防消結(jié)合”的方針，做到人人防火、防爆，保證生產(chǎn)順

46、利進行。13.2.2不得在道路、通道、樓梯安全道等處堆塞物品不利通行。13.2.3電氣設(shè)備和器材不符合安全要求不準(zhǔn)使用。13.2.4在傾倒或使用易燃液體進行萃取或蒸餾時，室內(nèi)不得有火焰，同時要打開門窗，使空氣流通，以便易燃氣體及時逸出室外。如突然失火，應(yīng)將門窗關(guān)閉，防止火勢增大。并將室內(nèi)易燃、干燥物小心搬離火源，注意切不可碰撞，以免引起更大火災(zāi)。迅速選用適當(dāng)滅火器將剛起的火撲滅。13.2.5化學(xué)分析室中存放易燃液體的量不應(yīng)超過1升。易燃液體應(yīng)放在室內(nèi)陰暗低潮的地方，夏天放在冷水里。13.2.6化學(xué)分析室的電器設(shè)備應(yīng)裝有地線和保險開關(guān)，使用烘箱和高溫爐時，不得超過允許溫度，當(dāng)無人時應(yīng)立即關(guān)掉電源。13.2.7化學(xué)分析室應(yīng)備有砂箱和滅火器。13.2.8高溫爐、烘箱等應(yīng)放在水泥臺面上或砂石臺面上，低溫加熱器可放在分析臺上，但下面要鋪墊石棉板，酒精燈下面液應(yīng)鋪墊石棉板或方磚。13.2.9嚴(yán)禁強氧化劑與有機物混合。13.2.10在使用強堿熔樣時，應(yīng)防止坩堝沾水發(fā)生爆炸。13.2.11本崗位人員必須懂得滅火器使用方法及范圍，消防設(shè)施和器材須由安全員專職負責(zé)，定期進行全面檢查，保養(yǎng)及更換。13.3 防觸電；13.3.1使用新電氣儀器前，首先弄懂它的使用方法和注意事項，不要盲目地接電源。13.3.2使用擱置時間很長的電氣儀器，應(yīng)預(yù)先仔細檢