石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定-分析大課堂

1、石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法一、考核方案1方法概要 用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計測定抽提物的pH值，以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。2儀器與試劑（1）儀器 分液漏斗（250或500mL）；試管（直徑1520mm、高度140150mm，用無色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；錐形燒瓶（100和250mL）；瓷蒸發(fā)皿；電熱板或水?。凰岫扔嫞úＡ?甘汞電極或玻璃-氯化銀電極，精度為pH0.01pH）。（2）試劑 甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95

2、%乙醇（分析純）；濾紙（工業(yè)濾紙）；溶劑油。3準備工作（1）取樣 將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的3/4，搖動5min。黏稠的或石蠟試樣應預先加熱至5060再搖動。當試樣為潤滑脂時，用刮刀將試樣的表層（35mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。（2）95%乙醇溶液的準備 95%乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑，或酸度計檢驗呈中性后，方可使用。4實驗步驟（1）試驗液體石油產(chǎn)品 將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗，加熱至5060。對50運動黏度大于75mm 2/s的石油產(chǎn)品，應預先在室溫下與50mL汽油混合，然后加入50mL加熱至50

3、60的蒸餾水。注意：輕質石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。 將分液漏斗中的試驗溶液，輕輕地搖動5min，不允許乳化。放出澄清后下部水層，經(jīng)濾紙過濾后，濾入錐形燒瓶中。（2）試驗潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品 取50g預先熔化好的試樣（稱準至0.01g）。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水，并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。（3）試驗有添加劑產(chǎn)品 向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至5060蒸餾水。將分液漏斗搖動5min，澄清后分出下部

4、水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中。（4）產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理 若當石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時，則用5060的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸餾水處理，后續(xù)操作步驟按上述（1）或（3）進行。注意：試驗柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制殘留石油產(chǎn)品時，遇到試樣水抽出液對酚酞呈現(xiàn)堿性反應（可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起）時，也可按本步驟進行試驗。（5）用指示劑或酸度計測定水溶性酸、堿 向兩個試管中分別放入12mL抽提物：在第一支試管中，加入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所測石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在

5、。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時，則表示有水溶性堿存在。注意：當抽提物用甲基橙（或酚酞）為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色（或紅色）時，則認為沒有水溶性酸、堿。向燒杯中注入3050mL抽提物，電極浸入深度為1012mm，按酸度計使用要求測定pH值。根據(jù)表3所示內容，確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸、堿。表3 抽出溶液pH值與油品有無水溶性酸、堿的關系pH值油品水相特性pH值油品水相特性4.5酸性9.010.0弱堿性4.55.0弱酸性10.0堿性5.09.0無水溶性酸、堿說明：當對石油產(chǎn)品質量評價出現(xiàn)不一致時，則水溶性酸、堿的仲裁試驗按酸度計法進行。5報告 取重復測

6、定兩個pH值的算術平均值，作為試驗結果。二、考核說明1.考核要求必須穿戴勞動保護用品。必備的工具、用具準備齊全。按GB/T 259要求操作。工具、用具的正確使用。符合安全操作規(guī)程。2.準備要求場地準備水、電、照明、儀器齊全。能擺放一套設備，達到1個人鑒定。材料準備序號名 稱規(guī) 格單 位數(shù) 量備 注1分液漏斗250 mL或500 mL支12試管支33漏斗支14量筒50 mL支25濾紙張26試管架臺17鐵架臺臺18甲基橙0.02%水溶液9酚酞1%乙醇溶液1095%乙醇分析純11蒸餾水3.操作考核規(guī)定及說明操作程序：準備工作；按規(guī)定完成操作。考試規(guī)定及說明：如違章操作，將停止考核；考核采取百分制，然

7、后按鑒定比重進行折算。該操作應為平行測定，在檢測結果中應予以考慮?？荚嚪绞秸f明：該項目為實際操作，考試過程按評分標準及操作過程進行評分。測量技能說明：本項目主要測量考生對石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定操作的掌握程度。4.考核時限準備時間：5 min。 操作時間：25 min。 從正式操作開始計時到操作規(guī)定時間結束。提前完成操作不加分，超時操作按規(guī)定標準評分。三、評分記錄表開始時間： 時 分 秒 結束時間： 時 分 秒 操作時間： 序號考核項目評分要素配分評分標準檢測結果扣分得分備注1準備工作材料、器具準備5每少選一件扣2分檢查量筒是否清潔、干燥，唱讀4未檢查扣2分；未唱讀扣2分檢查分液漏斗、普通漏斗

8、、錐形瓶、試管是否潔凈并唱讀6每項2分檢查玻璃瓶中試樣數(shù)量并唱讀；試樣搖動5 min，定期打開磨口塞，不滴漏4未檢查扣1分；未唱讀扣1分未搖動扣1分；未放氣扣1分向量筒倒油一次成功，向分液漏斗倒油不灑不漏；量取蒸餾水一次成功，向分液漏斗倒入不灑不漏4多一次扣1分；灑漏一次扣1分多一次扣1分；灑漏一次扣1分分液漏斗中的試驗溶液輕輕搖動5 min，靜置。放出澄清后下部的水層，不灑不漏4未靜置扣2分灑漏一次扣2分打開旋塞旋鈕，用濾紙將水層濾入錐形瓶，不灑不漏。2灑漏扣2分2測定試管1放入1 mL2 mL抽提物，不灑不漏；試管2放入1 mL2 mL抽提物，不灑不漏；試管3放入1 mL2 mL蒸餾水，不

9、灑不漏5灑漏一次扣1分；灑漏一次扣1分；灑漏一次扣1分試管1加2滴甲基橙溶液，不滴漏。振蕩均勻；試管2加3滴酚酞溶液，不滴漏。振蕩均勻；試管3加2滴甲基橙溶液，不滴漏。振蕩均勻15未振蕩扣1分；灑漏扣1分未振蕩扣3分；未振蕩扣3分試管1、試管3抽提物比較有無顏色變化并唱讀；觀察試管2抽提物有無顏色變化并唱讀 10未唱讀扣2分未唱讀扣2分3結果判斷試管1呈現(xiàn)玫瑰色，試樣內有水溶性酸存在；未呈現(xiàn)玫瑰色，試樣內無水溶性酸存在10未判斷扣5分試管2呈現(xiàn)玫瑰色或紅色，有水溶性堿存在；未呈現(xiàn)玫瑰色或紅色，試樣內無水溶性堿存在10未給出結果扣5分4記錄及衛(wèi)生記錄及時、準確，無漏項，書寫工整，沒有涂改，杠改必須簽字3錯誤一處扣1分三廢處理及時，物放有序33分