精餾設(shè)計實驗

1、精餾設(shè)計實驗摘要 本實驗采用乙醇-正丙醇混合液為原料，通過控制單一變量來研究不同回流比、不同的進料流量等對精餾塔效率的影響，得出影響塔分離效率的規(guī)律。Abstract ： This experiment uses ethanol-propyl alcohol mixture as raw materials.Tower separation efficiency of law will be found out by controlling a single variable to study different reflux ratio and feed effect of flow on

2、distillation tray efficiency.1、前言本實驗通過控制單一變量來研究不同回流比、不同的進料流量等對精餾塔效率的影響，得出影響塔分離效率的規(guī)律。回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)，是精餾操作的重要參數(shù)之一，它的大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。此外， 不同進料位置、不同進料濃度、不同進料量等同樣影響著精餾操作的分離效果。在塔設(shè)備的實際操作中，由于受到傳質(zhì)時間和傳質(zhì)面積的限制以及其它一些因素的影響， 一般不可能達到汽液平衡狀態(tài)，實際塔板的分離作用低于理論塔板，因此，可以利用全塔效率和單板效率來表示塔的分離效果。2 、實驗研究2.1 實驗裝置2.1.1 精餾設(shè)備2.1.1.1

3、精餾塔精餾塔為篩板塔，共有 10 塊塔板， 塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅。篩孔為正三角形排列。蒸餾釜裝有液面計、電加熱棒、控溫電熱棒、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。塔釜裝有兩支不銹鋼加熱棒，總功率為1 千瓦，分兩組加熱，其中一組3 千瓦由可控硅調(diào)節(jié)加熱功率。儀表控制柜分別裝有電流表、顯示儀表和控制開關(guān)，回流量、 產(chǎn)品量、 進料量分別由轉(zhuǎn)子流量計計量，中間罐與回流流量計之間裝有取樣考克，用于測定全回流時回流液的濃度。實驗裝置流程如圖1 所示。15 / 142.1.1.2 實驗

4、參數(shù)實際板數(shù)：10設(shè)備參數(shù)：塔板直徑58mm塔高1.1m, 10塊塔板。玻璃再沸器形式塔釜， 加熱棒功率500W自動控溫，容積500mL塔體導(dǎo)電透明膜加熱保溫（手動控制）， 常壓操作，回流1-99秒自控。2.2 阿貝折射儀、針筒、燒杯2.3 實驗原理液體在塔釜加熱，沸騰后形成上升蒸汽，由于不同組分的輕重組份間不同的 揮發(fā)度，上升蒸汽與沸騰液體有不同的組成。在塔頂冷凝，需要部分回流，可達 到塔頂輕組分增濃，塔底重組分提濃的目的。以原料液進入的加料版以上的塔段 位精儲段，加料板以下的塔段成為提儲段。根據(jù)分離要求，選擇適當?shù)奈恢眉尤?待分離料液。在精儲段中上升蒸汽與回流之間進行物質(zhì)傳遞，使上升蒸汽中

5、輕組份不斷增 濃，至塔頂達到要求濃度。在提儲段中，下降液流與上升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下 降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相，重組份則轉(zhuǎn)入液相，下降液流中重組份濃度不斷增 濃，至塔底達到要求濃度。對于二元物系，如已知氣汽液平衡數(shù)據(jù)（表一），則根據(jù)精儲塔的原料液組 成、精料熱狀況、操作回流比等則可以求出理論塔板 Nt。按照式可以得到總 塔板效率Et （Np為實際塔板數(shù)）。表一常壓下乙醇一正丙醇汽液平衡數(shù)據(jù)t/ C97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38X00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8

6、841Y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141由表一數(shù)據(jù)，可得常壓下乙醇一正丙醇汽液平衡圖，如下:圖一常壓下乙醇一正丙醇汽液平衡圖表2溫度一折光指數(shù)一液相組成之間的關(guān)系折光指數(shù)質(zhì)量分率、25 C30 C35 C01.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.

7、59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551Et N 100%4Np2.4 實驗步驟實驗前準備工作。將阿貝折射儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需溫度， 并記下這個溫度。檢查取樣用的注射器和擦鏡紙是否準備好。2.4.1 全回流操作。向塔頂冷凝器通入冷凝水，接通塔釜加熱

8、器電源，設(shè)定加熱功率進行加熱。 當塔釜中液體開始沸騰時，每 2min分鐘測定塔頂、塔釜溫度，直至塔頂溫度 穩(wěn)定保持恒定5min后，記下塔頂T頂、塔底T底和原料溫度T原料，記錄溫度后 在塔頂和塔釜、進料口分別取樣，用阿貝折射儀測定樣品折射率如、nw>2.4.2 部分回流比操作打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保持塔釜流出液溫度接近室溫為準。調(diào)節(jié) 進料泵的轉(zhuǎn)速，以1.52.0L/h的流量向塔內(nèi)加料。用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié) 回流比R=5:10溜出液收集在塔頂容量瓶中：塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出， 收集在塔底的儲槽中。等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電 流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作

9、中維持進料流量計讀書不變，用注射器取 下塔頂、塔底、進料三處樣品，用阿貝折射儀分析。分別調(diào)節(jié)回流比R=4:1、R=3:1、R=2:1,按照以上步驟操作，記下相關(guān)數(shù)據(jù)。2.4.3 不同進料流量操作打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保持塔釜流出液溫度接近室溫為準。調(diào)節(jié) 進料泵的轉(zhuǎn)速，以2.0L/h的流量向塔內(nèi)下面板加料。用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào) 節(jié)回流比R=4:10溜出液收集在塔頂容量瓶中：塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流 出，收集在塔底的儲槽中。等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、 電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀書不變，用注射器 取下塔頂、塔底、進料三處樣品，用阿貝折射儀分析。調(diào)

10、節(jié)進料流量為4.0L/h 和6.0L/h ,按照上步驟操作，記下相關(guān)數(shù)據(jù)。2.5 實驗結(jié)果2.5.1 實驗原始數(shù)據(jù)2.5.1.1 （全回流）各塔頂、塔底溫度隨時間的變化時間（min）塔頂溫度（C）塔釜溫度（C）折射率018.890.1218.990.3419.090.6619.090.7819.090.91019.191.11219.391.51619.491.72019.892.02246.492.12360.092.12466.692.42674.792.42877.692.82977.492.73077.692.73177.692.83277.793.03377.793.02.5.2全回

11、流操作（Ra）溫度T/ C樣品折射率n樣品質(zhì)量分率摩爾分率塔頂77.71.36700.592130.65450原料26.01.37600.208640.25598塔底93.01.38100.023400.030252.5.1.1 精微段方程求解已知R=oo, Xd=0.65450則精微段操作方程為y x2.5.1.2 全塔效率Et由Xd=0.6545 Xw=0.0234,作圖求理論板數(shù)全回流下理論塔板由上圖可知，過程共需塔板為 5塊理論板，則:4c/c/ET 100% 44.44%92.5.2部分回流2.5.2.1 回流比 R=5溫度T/ C樣品折射率n質(zhì)量分率摩爾分率塔頂77.01.3665

12、0.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.3800.03820.04932.5.2.1.1 q線方程求解：由表1可知，進料溫度t=26C 在Xf 0.1551的進料熱狀況下，混合液 體的泡點溫度為93.29 C 0乙醇在平均溫度59.65 C下的比熱容G=3.08KJ/ (Kg*k),正丙醇在59.65 C 下的比熱容 G=2.88KJ/ (Kg*k),乙醇在93.29 C下的汽化熱 n=760KJ/Kg,正 丙醇在93.29 C下的汽化熱r2=510KJ/Kg。所以：混合液體比熱容：Cp 46 0.2005 3.08 60 0.7995 2.88

13、 166.56kJ / (kmol k)混合液體汽化熱：rp 46 0.2005 760 60 0.7995 510 31474.18kJ / kmol p因此：166.56 (93.29 26.0) 31474.18q= =1.35631474.18故 q 線方程為 Y1.356 X 0.15513.8090X 0.43571.356 11.356 12.5.2.1.2 精微段方程求解已知 R=5 , Xd 0.6742則精微段操作方程為5 X 0.67425T15 10.83X 0.11242.5.2.1.3 全塔效率Et作圖求理論板數(shù)由上圖可知，過程共需塔板為四塊理論板，則:4 1Et1

14、00% 33.33%92.5.2.2 回流比 R=4溫度T/ C樣品折射率n塔頂 77.71.3671原料26.01.3770塔底92.11.3800質(zhì)量分率0.58790.16600.0382摩爾分率0.65040.20610.04932.5.2.2.1 q線方程求解:由表1可知，進料溫度t=26 C 在X F0.2061的進料熱狀況下，混合液體的泡點溫度為91.79 C乙醇在平均溫度58.90 C下的比熱容G=3.05KJ/ (Kg*k),正丙醇在58.90 C 下的比熱容 C=2.86KJ/ (Kg*k),乙醇在91.79 C下的汽化熱 n=765KJ/Kg,正 丙醇在91.79 C下的

15、汽化熱2=520KJ/Kg。所以：混合液體比熱容：Cp 46 0.2347 3.08 60 0.7653 2.86 164.58kJ / (kmol k)混合液體汽化熱:因此:rp 46 0.2347 765 60 0.7653 520 32134.45kJ / kmol164.58 (91.79 26) 32134.45q= =1.33732134.45故q線方程為Y1.337 X1.337 10.20611.337 13.9673X 0.61162.522.2精儲段方程求解Xd0.6504精福段作方程為4Y X4 10.65040.8X0.1302.5.2.2.3全塔效率Et作圖求理論板數(shù)

16、由上圖可知，過程共需塔板為7塊理論板,6Et 100%966.66%2.5.2.3回流比R=3溫度T/ C樣品折射率塔頂77.51.3660原料26.01.3760塔底93.01.38052.5.2.3.1 q線方程求解則:n質(zhì)量分率摩爾分率0.634740.69390.208640.25590.016890.0219由表1可知，進料溫度t=26 C液體的泡點溫度為90.58 C 0在Xf 0.2559的進料熱狀況下，混合乙醇在平均溫度58.29 C下的比熱容G=3.03KJ/ (Kg*k),正丙醇在58.29 C 下的比熱容 C=2.83KJ/ (Kg*k),乙醇在90.58 C下的汽化熱r

17、i=765KJ/Kg,正 丙醇在90.58 C下的汽化熱r2=508KJ/Kg。所以：混合液體比熱容：Cp 46 0.254 3.03 60 0.746 2.83 162.07kJ / (kmol k)混合液體汽化熱：rp 46 0.254 765 60 0.746 508 31676.34kJ / kmol p因此:162.07 (90.58 26) 31676.34q= =1.330431676.34故q線方程為Y MrX0.25594.027X 0.7691.3304 12.5.2.3.2精微段方程求解已知 R=3 , XD 0.6939則精儲段操作方程為0.69393 10.75X 0

18、.17352.5.2.3.2全塔效率Et 作圖求論板數(shù)由上圖可知，過程共需塔板為7塊（包括再沸器）理論板，則:6Et - 100% 66.66%9表三回流比與總板效率匯總回流比OO543塔底乙醇摩爾分率0.030250.04930.04930.02191塔頂乙醇摩爾分率0.65400.67420.65040.6939理論板層數(shù)/層5477總板效率/%44.4433.3366.6666.662.5.3不同進料流量操作2.5.3.1 V=20mL/min F=1.2L/h回流比R=5進料流量： 溫度T/ CV=20mL/min F=1.2L/h樣品折射率n樣品質(zhì)量分率樣品摩爾分率塔頂77.11.3

19、6710.58790.6504原料26.01.37800.12340.1551塔底92.71.38020.02970.03842.5.4.1.1 q線的求取進料液體的平均溫度=tF tb26 92.759.35C22查表得平均溫度下的參數(shù)：cp乙醇2.71kJ/(kmol C)、cp正丙醇 2.64kJ/(kmol C)、r乙醇888.5kJ/kg、 r正丙醇 764.5kJ/kg(1 0.4330) 764.5 60 43671.6126kJ / kg143.7919 (92.7 26) 43671.61261.219643671.61261.21965.55371.2196 1則 cpm

20、2.71 0.4330 46 (1 0.4330) 2.64 60 143.7919kJ/(kmol C)rm 888.5 0.4330 46cpm(tb tF ) rmq rm所以q線的斜率=入 q 12.5.4.1.2全塔效率Et作圖求理論板數(shù)求得理論板數(shù)為：Nt 6-1=5 （不包括再沸器），理論進料板為第3塊板。一 、一 一 5已知實際板數(shù)為10塊，則總板效率：Et - 100% 55.55%92.5.4.2 V=25mL/min F=1.5L/h回流比 R=5 進料流量：V=25mL/min F=1.5L/h溫度T/ C樣品折射率n樣品質(zhì)量分 率樣品摩爾分 率塔頂77.01.3665

21、0.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.38000.03820.0493數(shù)據(jù)處理方法同上。 作圖求理論板數(shù)5 Et=- 100% 55.55%92.5.4.3 V=50mL/min F=3.0L/h回流比 R=5 進料流量：V=50mL/min F=3.0L/h溫度T/ C樣品折射率n樣品質(zhì)量分 率樣品摩爾分 率塔頂77.31.36870.51970.5853原料261.37800.12340.1551塔底92.11.38010.03390.0438數(shù)據(jù)處理方法同上，得L 4 “Et=100% 44.44%9表四進料量與總板效率匯總進料量L/h1.21.53.0塔底乙醇摩爾分率0.04910.04930.0438塔頂乙醇摩爾分率0.65040.67420.585