氣相色譜的分離基本原理

1、一、氣相色譜的分離基本原理是什么？1.利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。 2.當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí)樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受 到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。二、簡述氣相色譜儀的基本組成?；静考?5 個(gè)組成部分。 1.氣路系統(tǒng)； 2.進(jìn)樣系統(tǒng) ;3.分離系統(tǒng) ;4.檢測系統(tǒng) ;5. 記錄系統(tǒng)。 簡述氣相色譜法的特點(diǎn)？ 1、高分離效能； 2、高選擇性； 3、高靈敏度； 4、快速； 5、應(yīng)用 廣泛。三、什么叫保留時(shí)間？從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間， 可作為色譜峰位置的標(biāo)志， 此時(shí)間

2、稱 為保留時(shí)間，用 t 表示。四、什么是色譜圖？進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時(shí)， 所產(chǎn)生的響應(yīng)信號時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線 圖稱為色譜圖。五、什么是色譜峰？峰面積？1、色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的微分曲線稱為色譜峰。2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。六、怎樣測定載氣流速？ 高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測試裝置， 無自動(dòng)測試裝置可用皂膜流量計(jì)測， 將皂膜流量計(jì)連 接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計(jì)測接在色譜柱一端） ，測試每分鐘 的流速。 測完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高， 原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加， 不 要把壓力調(diào)下來，當(dāng)色譜溫度升

3、高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測試載氣流速在室溫下測試。七、怎樣控制載氣流速？ 載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓， 然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓， 再經(jīng)穩(wěn) 流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定， 減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。 非程序升溫色譜一 般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。八、氣相色譜分析怎樣測其線速度？1、一般測定線速度實(shí)際上是測定色譜柱的死時(shí)間；2、甲烷作為不滯留物， 測定甲烷的保留時(shí)間（ TCD 檢測器以空氣峰） ， 3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均 線速度。九、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？ 在色譜分析中， 選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小

4、值。 因此， 從速率理論關(guān)于峰 形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/mi n十、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？ 1、載氣的性質(zhì)對柱效和分析時(shí)間有影響；2、用相對分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣時(shí)優(yōu)越；3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低； 4、低速時(shí)，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。十一、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？ 1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定

5、就可用峰高定量。十二、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？ 氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。液體樣品進(jìn)樣：微量注射 器。固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。十三、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度； 3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過氧 化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn) 160多度，用 55 度柱溫峰型和出峰速度都很好） 。十四、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？1、縮小柱子的直徑對提高柱效率

6、， 提高分離度是有利的， 但直徑太小， 對分析速度不利； 2、 柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；3、一般填充柱柱長多用 2 左右，毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。十五、熱導(dǎo)檢測器使用時(shí)應(yīng)注意什么？1、溫度，熱導(dǎo)池溫度應(yīng)高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)橋流再關(guān)十六、載氣熱導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？1、熱導(dǎo)池檢測器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的； 2、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴(kuò)散型；半擴(kuò)散型。十七、熱導(dǎo)池檢測器溫度如何控制？1、熱導(dǎo)池檢測器溫度要求高于柱溫， 防止分離物質(zhì)冷凝污染。 2、更重要的是控溫精度要求 能控制在此。 0、05 以內(nèi)

7、。十八、簡述氣相色譜檢測器的性能指標(biāo)？1、靈敏度； 2、敏感度； 3、線性范圍； 4、穩(wěn)定性。 十九、簡述熱導(dǎo)檢測器的分析原理？1、熱導(dǎo)檢測器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。2、在未進(jìn)樣時(shí)， 兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。 3、在進(jìn)樣時(shí)，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于 被組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同。4、因此測量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。5、通過電橋測出這個(gè)差異，從而測出被測組分含量。二十、氫焰檢測器的注意事項(xiàng)是什么？1、離子頭絕緣要好，外殼要接地； 2、氫焰離子化檢測器使用溫度應(yīng)大于是100 度； 3、離子頭的

8、噴嘴和收集極，在使用一定時(shí)間后應(yīng)進(jìn)行清洗。二十一、氫火焰氫火焰離子檢測器的基本原理？ 1、氫火焰檢測器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫一氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成 的；2、由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場；3、當(dāng)被測組分燃燒生成離子， 在電場作用下定向移動(dòng)而形成離子流， 經(jīng)微電流放大器放大， 然后到記錄儀記錄。 （目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種， 一種是在火燃的作用下離子化， 另一種是 在電場作用下離子化。 ）二十二、在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？1、活性炭； 2、氧化鋁； 3、硅膠； 4、分子篩； 5、高分子多孔小球。色譜柱固定液選擇原 則是什么？ 1

9、、相似相溶原則； 2、利用分子間特殊作用力原則； 3、利用混合固定液原則。 什么是固定相？在色譜柱內(nèi)不能移動(dòng)而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。二十三、色譜固定相分幾類？1、一類為具有吸附性的多孔固體物質(zhì)稱吸附劑；2、一類是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液。二十四、常用的固體吸附固定相有哪些？ 常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學(xué)鍵合固定相。 二十五、氣相色譜選擇固定液的要求是什么？1、熱穩(wěn)定性好，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態(tài)；2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力； 3、 選擇性高； 4、具有化學(xué)惰性。 二十六、氣相色譜用載體應(yīng)具備哪些特性？ 1、應(yīng)具有大的比表面積； 2、應(yīng)具有化學(xué)惰

10、性； 3、載體形狀規(guī)則； 4、要有較大的機(jī)械強(qiáng)度。 二十七、簡述色譜柱管的預(yù)處理？1、將截取所需長度的不銹鋼管彎成所需形狀；2、用 10熱堿洗去油污， 用自來水洗凈； 3、用 10 鹽酸洗去管內(nèi)金屬氧化物； 4、先用水后用乙醇沖洗，烘干后待用。二十八、色譜柱的載體是如何涂漬的？1、根據(jù)配比先稱取一定量的固定液， 溶解在有機(jī)溶劑中； 2、加入載體， 溶劑應(yīng)把載體沒入， 輕輕攪拌； 3、用紅外燈照射使溶劑蒸發(fā)，溶劑揮發(fā)后涂漬完畢；二十九、怎樣老化色譜柱？ 1、在室溫下，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；2、通載氣在室溫下吹 0、 5，使柱中空氣被吹干凈； 3、然后升溫，在高于使

11、用溫度20 30 度的溫度下保持 12 24。 4 、降至室溫，完成老化，接檢測器。三十、為什么老化色譜柱？ 1、新填的色譜柱中有殘余的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)， 所以老化。 2、另一個(gè)目的是可以使固定液均勻地涂在載體上。三十一、色譜定量分析常用有幾種方法？ 內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法；歸一化法。三十二、氣相色譜法定量依據(jù)是什么？ 1、檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號大小與進(jìn)入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中 所有 2、組分完全分離， 3、記錄系統(tǒng)正確記錄 4、準(zhǔn)確測量色譜面積就可以進(jìn)行定量。 三十三、什么是校正因子？1、校正因子是相對響應(yīng)的倒數(shù)， 它與峰面積的乘積正比于物質(zhì)

12、的量。 2、即進(jìn)入檢測器中組 分的量與檢測器產(chǎn)生的相應(yīng)色譜峰之間的關(guān)系。三十四、在氣相色譜分析中，如何測定定量校正因子？ 1、準(zhǔn)確稱量被測組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 混合后，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析，分別測量相應(yīng)的峰面積。 2、然后計(jì)算質(zhì)量校正因子；摩 爾校正因子，如果數(shù)次的測量值接近，可取平均值 三十五、氣相色譜永久性氣體的分析采用的儀器和試劑如何？ 1、儀器：熱導(dǎo)池檢測器；皂膜流量計(jì)；秒表。2、試劑： 13 或 5 分子篩；（ 60 80 目）；使用前預(yù)先在高溫爐內(nèi)，于 350 度活化 4 小時(shí)后備用。純氧氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳裝入球 膽或聚乙烯取樣袋中。氫氣裝在高壓鋼瓶內(nèi)。三十六、高效液相色譜法在使用中有什么特點(diǎn)？1、分離效能高； 2、檢測靈敏度高； 3、分析速度快； 4、選擇性高。 七、高效液相色譜法的適用范圍？適于分析 1、沸點(diǎn)高、 2、相對分子量大、 3、受熱易分解的不穩(wěn)定有機(jī)化合物、4、生物活性物質(zhì) 5、以及多種天然產(chǎn)物。三十八、高效液相色譜檢測器按檢測的對象分哪幾類？ 1、整體性質(zhì)檢測器； 2、溶質(zhì)性質(zhì)檢測器。三十九、高效液相色譜檢測器按適用性分哪幾類？ 1、選擇性檢測器； 2、通用型檢測器。四十、進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，評價(jià)檢測器要強(qiáng)調(diào)哪幾點(diǎn)？1、噪聲 2、基線漂移； 3、靈敏度； 4、線性范圍； 5、檢測器的池體積。 四十