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文檔簡介

1、X-射線物相分析及晶粒尺寸的測定一. 基本原理1.1 X射線的特征及應(yīng)用技術(shù) X射線的波長為0.001 10nm，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元尺寸數(shù)量級相當(dāng)。比可見光的波長短得多，介于紫外線和g射線之間。X射線應(yīng)用技術(shù)包括X射線形貌技術(shù)（Radiography）、X射線熒光分析（XRF）及X射線衍射技術(shù)（X-Ray Diffraction，XRD）。在眾多的衍射和散射分析方法中，作為常規(guī)的分析測試手段，使用最多和最廣泛的是X射線衍射技術(shù)。1.2 X射線物相分析 物相是元素按一定連接方式組成具有一定結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，一般指材料中各種不同的晶相、同質(zhì)多晶體、化合物、雜質(zhì)、固溶體等。若同一元素有多種晶型，物相指同質(zhì)多

2、晶體。例如Al2O3或SiO2均有多種晶型，這些同質(zhì)異構(gòu)體屬于不同物相，其晶體結(jié)構(gòu)不同，故有不同的衍射特征。只有用X-射線衍射物相分析方法，才能確定各種不同的晶型。X射線物相分析是利用X射線衍射技術(shù)來鑒定和研究單晶或多晶的方法。1.3 X射線衍射方程Bragg方程：2dhklsin q =nl (n=1, 2, 3 )；Bragg方程反映了衍射方向、入射線波長、點陣參數(shù)、入射角的關(guān)系，是規(guī)定衍射條件和衍射方向的方程。1.4 晶粒尺寸計算方法Scherrer方程：晶粒尺寸=kl/(bhklcos q) 二. 學(xué)習(xí)實例下圖是800°C焙燒的Al2O3、1150°C焙燒的Al2O

3、3、1150°C焙燒的15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的XRD譜圖，對圖中的幾個主要衍射峰給予指認(rèn)，并結(jié)合附表中的比表面積測試數(shù)據(jù)解釋：（1）Al2O3經(jīng)1150°C焙燒，為何比表面積急劇降低？（2）Al2O3表面負(fù)載BaO、MgO后，為何比表面積有了顯著提高（與相同溫度焙燒的Al2O3相比）？附表 800°C焙燒的Al2O3、1150°C焙燒的Al2O3、15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的比表面積(m2/g) 測試數(shù)據(jù)樣品800°C焙燒1150°C焙燒Al2O3102.017.215%MgO-Al2O3-33.615%BaO-Al2O3-34.6三、討論題1. X射線衍射物相分析的原理是什么？根據(jù)X射線粉末衍射圖，

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