氣相色譜儀的工作原理電子教案

1、儀器分析教案知識點(diǎn)氣相色譜儀的工作原理學(xué)時2學(xué)時教學(xué)內(nèi)容色譜法定義、色譜法分類、氣固色譜分離原理、氣液色譜分離原理、分配系數(shù)、容量因子教學(xué)重點(diǎn)色譜法定義教學(xué)難點(diǎn)氣相色譜分離原理色譜法分類參考資料現(xiàn)代儀器分析 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社儀器分析測試技術(shù) 化學(xué)工業(yè)出版社儀器分析實用技術(shù) 化學(xué)工業(yè)出版社儀器分析 化學(xué)工業(yè)出版社科學(xué)儀器在線 一、色譜法的定義1906年，俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素的過程中，做了一個經(jīng)典的實驗。茨維特先將采集的樹葉洗凈并搗碎后，倒入石油醚浸取，得到葉綠素的石油醚浸取液。在一支玻璃管中填充碳酸鈣顆粒，然后將葉綠素的石油醚浸取液從管口緩慢倒入。再用石油醚自上而下淋洗，隨著石油醚

2、不間斷的沖洗，植物葉子的幾種色素便在玻璃柱上展開，最后管內(nèi)出現(xiàn)了四個不同顏色的色帶，它們分別是葉綠素a、葉綠素b、葉黃質(zhì)和胡蘿卜素，最上面是葉綠素a，最下層的是胡蘿卜素。實驗說明，這個碳酸鈣顆粒具有分離不同葉綠素的功能。茨維特在他的原始論文中，把上述分離方法叫作色譜法，把填充有碳酸鈣的玻璃柱稱為色譜柱，把其中的具有大表面積的碳酸鈣固體顆粒稱為固定相，把淋洗的石油醚稱為流動相，“色譜”由此而得名。圖1茨維特實驗色譜法的定義：色譜分析法實質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即利用不同物質(zhì)在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)），當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配（即組分在兩

3、相之間進(jìn)行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程）從而使各物質(zhì)得到完全分離。 二、色譜法分類色譜法有多種類型，從不同的角度可以有不同的分類方法。通常是按照下述三種方法進(jìn)行分類的：（一）按固定相和流動相所處的狀態(tài)（表1）表1 按兩相所處狀態(tài)分的色譜法分類流動相總稱固定相色譜名稱氣體氣相色譜（GC）固體氣固色譜（GSC）液體氣液色譜（GLC）液體液相色譜（LC）固體液固色譜（LSC）液體液液色譜（LLC）（二）按固定相性質(zhì)和操作方式（表2）表2 按固定相性質(zhì)和操作方式分的色譜法分類固定相形式柱紙薄層板填充柱開口管柱固定相性質(zhì)在玻璃或不銹鋼柱管內(nèi)填充固體吸附劑或涂漬在惰性載體上的固定液在彈性石英玻璃或

4、玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁附有吸附劑薄層或涂漬固定液等具有多孔和強(qiáng)滲透能力的濾紙或纖維素薄膜在玻璃板上涂有硅膠G薄層操作方式液體或氣體流動相從柱頭向柱尾連續(xù)不斷地沖洗液體流動相從濾紙一端向另一端擴(kuò)散液體流動相從薄層板一端向另一端擴(kuò)散名稱柱色譜紙色譜薄層色譜（三）按色譜分離過程的物理化學(xué)原理（表3）表3按分離過程的物理化學(xué)原理分的色譜法分類名稱吸附色譜分配色譜離子交換色譜凝膠色譜原理利用吸附劑對不同組分吸附性能的差別利用固定液對不同組分分配性能差別利用離子交換劑對不同離子親和能力的差別利用凝膠對不同組分分子的阻滯作用的差別平衡常數(shù)吸附系數(shù)KA分配系數(shù)KP選擇性系數(shù)KS滲透系數(shù)KPF流動相為液體液固吸附色譜液

5、液分配色譜液相離子交換色譜液相凝膠色譜流動相為氣體氣固吸附色譜氣液分配色譜三、氣相色譜分離原理（一）氣固色譜分析流動相是氣體，固定相是一種具有多孔及較大表面積的吸附劑顆粒。試樣由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱時，馬上被吸附劑所吸附。載氣不斷流過吸附劑時，已吸附的被測組分又被洗脫下來。這種洗脫下來的現(xiàn)象稱為脫附。脫附的組分隨著載氣繼續(xù)前進(jìn)時，又可被前面的吸附劑所吸附。隨著載氣的流動，被測組分在吸附劑表面反復(fù)進(jìn)行物理吸附、脫附過程。由于被測物質(zhì)中各個組分的性質(zhì)不同，它們在吸附劑上的吸附能力也不一樣，較難被吸附的組分就容易被脫附，較快地移向前面。容易被吸附的組分就不易被脫附，向前移動得慢些。經(jīng)過一定時間，即通過

6、一定量的載氣后，試樣中的各個組分就彼此分離而先后流出色譜柱。（二）氣液色譜分析流動相是氣體，固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒（此固體是用來支持固定液的，稱為擔(dān)體）表面，涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜。這種高沸點(diǎn)有機(jī)化合物稱為固定液。在氣液色譜柱內(nèi)，被測物質(zhì)中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)載氣攜帶被測物質(zhì)進(jìn)入色譜柱和固定液接觸時，氣相中的被測組分就溶解到固定液中去。載氣連續(xù)進(jìn)入色譜柱，溶解在固定液中的被測組分就會從固定液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣的流動，揮發(fā)到氣相中的被測組分分子又會溶解在前面的固定液中。這樣反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)，由于各組分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的組分就較難揮發(fā)，停留在柱中的時間長些，往前移動得就慢些。而溶解度小的組分，往前移動得快些，停留在柱中的時間就短些。經(jīng)過一定時間后，各組分就彼此分離而先后流出色譜柱。圖2 色譜分離過程示意圖（三）分配平衡的幾個參數(shù)1. 分配系數(shù)（K）在一定溫度下組分在固定相與流動相之間達(dá)到平衡狀態(tài)時的濃度比稱為分配系數(shù)。如在給定柱溫下組分在流動相與固定相間的分配達(dá)到平衡時，對于氣固色譜，組分的分配系數(shù)為：對于氣液色譜，組分的分配系數(shù)為：在一定溫度下各物質(zhì)在兩相之間的分配系數(shù)是不同的。氣相色譜分析的分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，兩相作相對運(yùn)動時，試樣中的各組分在兩相