土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

1、土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中銅、鋅的火焰原子汲取分光光度法。 1.2 本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限按稱(chēng)取0.5g試樣消解定容至50ml計(jì)算為：銅1mg/kg，鋅0.5mg/kg。 1.3 當(dāng)土壤消解液中鐵含量大于100mg/l時(shí)，抑制鋅的汲取，加入可消退共存成分的干擾。含鹽類(lèi)高時(shí)，往往浮現(xiàn)非特征汲取，此時(shí)可用背景校正加以克服。 2 原理 采納鹽酸-硝酸-全分解的辦法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素所有進(jìn)入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈

2、放射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生挑選性汲取。在挑選的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定銅、鋅的吸光度。 3 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用法的試劑除另有解釋外，均用法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。 3.1 鹽酸(hc1):= 1.198/ml，優(yōu)級(jí)純。 3.2 硝酸(hno3):=1.428/ml，優(yōu)級(jí)純。 3.3 硝酸溶液，1+1：用(3.2)配制。 3.4 硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為0.2：用3.2配制。 3.5 (hf):=1.498/ml。 3.6 (hc1o4):=1.688/ml，優(yōu)級(jí)純。 3.7 la(no3)3·6h2o水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5。 3.8 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/ml：稱(chēng)取1.

3、0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬銅于50ml燒杯中，加入硝酸溶液(3.3)20ml,溫?zé)?，待徹低溶解后，轉(zhuǎn)至1000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 3.9 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000mg/ml：稱(chēng)取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鋅粒于50ml燒杯中，用20ml硝酸溶液(33)溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 3.10 銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)用法液，銅20.0mg/l，鋅10.0mg/l：用硝酸溶液(3.4)逐級(jí)稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.8),(3.9)配制。 4 儀器 4.1 普通試驗(yàn)室儀器和以下儀器。 4.2 原子汲取分光光度計(jì)(帶有背景校

4、正器)。 4.3 銅空心陰極燈。 4.4 鋅空心陰極燈。 4.5 乙炔鋼瓶。 4.6 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。 4.7 儀器參數(shù) 不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可按照儀器用法解釋書(shū)自行挑選。通常本標(biāo)準(zhǔn)采納表1中的測(cè)量條件。 5 樣品 將采集的土壤樣品(普通不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過(guò)2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫)，混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至所有通過(guò)100目(孔徑0.149mm)尼龍篩，混勻后備用。 表1儀器測(cè)量條件 6 分析步

5、驟 6.1 試液的制備 精確稱(chēng)取0.20.5g(精確至0.0002g)試樣于50ml坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸(3.1)，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(3.2), 5ml(3.5),3ml(3.6)，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)常常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒深厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消逝后，開(kāi)蓋驅(qū)逐白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解狀況可再加入3ml(3.2), 3ml(3.5)和1ml(3.6)，重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且

6、坩堝內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液(3.3)溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入5ml溶液(3.7)，冷卻后定容至標(biāo)線(xiàn)搖勻，備測(cè)。 因?yàn)橥寥婪N類(lèi)較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，要注重觀看，各種酸的用量可視消解狀況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤)，沒(méi)有顯然沉淀物存在。 注重：電熱板溫度不宜太高，否則會(huì)使坩堝變形。 6.2 測(cè)定 根據(jù)儀器用法解釋書(shū)調(diào)整儀器至最佳工作條件，測(cè)定試液的吸光度。 6.3 空白實(shí)驗(yàn) 用去離子水代替試樣，采納和(6.1)相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液。并按步驟(6.2)舉行測(cè)定。每批樣品起碼制備2個(gè)以上的空白溶液。 6.4 校準(zhǔn)曲線(xiàn) 參考表2，在50ml容量瓶中，各加入5ml溶液(3.7)，用硝酸溶液(3.4)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)用法液(3.10)，配制起碼5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度范圍應(yīng)包括試液中銅、鋅的濃度。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度測(cè)定其吸光度。 用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的元素含量(mg/l)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。 表2校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液濃度 7 結(jié)果的表示 土壤樣品中銅、鋅的含量wcu(zn),mg/kg按式(1)計(jì)算： 式中c試液的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得銅、鋅的含量，mg/l; v試液定容的體積，ml; m稱(chēng)取試樣的分量，g； f試樣的