苯、甲苯、乙苯的氣相色譜分離與定量分析 - 陜西師范

1、苯、甲苯、乙苯的氣相色譜分離與定量分析 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及操作步驟2、掌握利用歸一化法分析混合物中各組分含量的方法 二、實(shí)驗(yàn)原理（一）氣相色譜流程1. 載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室；3. 色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；4. 檢測(cè)器：可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見(jiàn)；5. 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；6. 溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。（二）混合物的分離與定量分析 涉及到色譜峰的確定和定量方式的選擇兩個(gè)方面。前者屬于色譜定性分析。后者為定量分析。 在確定的實(shí)驗(yàn)

2、條件下，每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間，因此，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定純物質(zhì)和樣品各組分的保留值，將兩者進(jìn)行對(duì)比，就可確定各組分的種類。（保留值定性） 但該法要求嚴(yán)格的色譜條件，操作條件的變化容易產(chǎn)生誤差，通常采用相對(duì)保留時(shí)間來(lái)定性。 保留時(shí)間，死時(shí)間,調(diào)整保留時(shí)間。調(diào)整保留時(shí)間=保留時(shí)間死時(shí)間分配系數(shù)K, K=組分在固定相中的濃度/組分在流動(dòng)相中的濃度；一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢。 試樣一定時(shí)，K主要取決于固定相的性質(zhì)，每個(gè)組分在各種固定相中的分配系數(shù)不同，定量分析歸一化法：若試樣中含有n個(gè)組分，且各組分均能洗出色譜峰，則其中某個(gè)組分的質(zhì)量可按下式計(jì)算特點(diǎn)及要求： 1、 歸一

3、化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；2、 進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；3、 僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況 三、儀器與試劑1. 色譜儀: 氣相色譜儀，熱導(dǎo)池檢測(cè)器，微量注射器（10mL）2. 色譜柱：2 m5 mm3. 固定相: 15%鄰苯二甲酸二壬酯；102白色擔(dān)體6080目，載氣：氮?dú)?. 苯、甲苯、乙苯。三組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：苯、甲苯、乙苯重量比為：1：1：2。三組分混合樣品。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）基本操作1. 打開(kāi)電腦主機(jī)，再打開(kāi)氣相色譜的模塊，啟動(dòng)工作站并初始化儀器。2. 開(kāi)機(jī)調(diào)試，按下列參考色譜條件將儀器調(diào)至所需工作狀態(tài)。氣化室溫度：柱溫：100 接口溫度： 檢測(cè)器溫度： 橋流：1

4、20mA 載氣：氮?dú)?，流?40 mL/min ，紙速：1cm/min，5 cm/min衰減：自選3. 運(yùn)行程序，清洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)，然后進(jìn)樣，進(jìn)行測(cè)定。4. 測(cè)定結(jié)束后，依次用純水、100%甲醇洗滌20分鐘，退出主程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。（二）實(shí)驗(yàn)步驟 1.定性分析：儀器穩(wěn)定后，1、在完全相同的條件下用注射器分別進(jìn)苯、甲苯、乙苯等純?cè)噭?，記錄圖譜得到三個(gè)樣品保留時(shí)間。 2、混合物的定量測(cè)定，進(jìn)2.0mL三組分混合樣品，記錄色譜圖（I）。 五、數(shù)據(jù)處理 由色譜圖得： 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 乙苯： t=2.721min采用歸一化法來(lái)進(jìn)行樣品含量的測(cè)定 由色譜圖

5、得： 苯： t=2.077min A=7657.69436 甲苯： t=2.312min A=7040.09766 乙苯： t=2.723min A=15884.0（重量校正因子的文獻(xiàn)值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）代入公式Wi/% =求得： W苯% =（0.7807657.69436）24555.95114100% = 24.32% W甲苯% =（0.7947040.09766）24555.95114100% = 22.76% W乙苯% = （0.81815884.0） 24555.95114100% =52.91%混合物中苯、甲苯、乙苯的百分含量分別為： 24.32%、 22.76% 和 52.91%六、注意事項(xiàng)1. 每次用注射器取樣前先用丙酮洗2-3次，再用該試樣潤(rùn)洗2-3次，以減少殘余物質(zhì)的存在引起的誤差。2. 所取試樣不能有氣泡。3. 注射器要慢慢插入，以避免損壞注射器。4. 進(jìn)樣時(shí)速度要快。七、思考題1、進(jìn)樣量準(zhǔn)確與否是否會(huì)影響歸一化法的分析結(jié)果？答：歸一化法進(jìn)樣量無(wú)需準(zhǔn)確，它所依據(jù)的是：即無(wú)論進(jìn)樣量如何變化，都求的是各組分在混合物中的比例關(guān)系，最后都內(nèi)化為1，因此進(jìn)樣量無(wú)需準(zhǔn)確。2、能否從理論上解釋本實(shí)驗(yàn)的出峰順序？ 答：本實(shí)驗(yàn)采用的氣相色譜，按照流動(dòng)相和固定相的極性對(duì)色譜分