Micromeritics-ASAP2420比表面與孔徑分布測(cè)定儀操作方法

1、ASAP2420比表面和孔徑分布測(cè)定儀操作方法制作人：劉玉霞日期：2017年3月7日一 儀器說(shuō)明 ASAP2420比表面和孔徑分布測(cè)定儀由分析系統(tǒng)、界面控制器和微機(jī)控制系統(tǒng)組成。本系統(tǒng)為ASAP2420 -V2.03 的6個(gè)樣品同時(shí)分析型號(hào)。系統(tǒng)中沒(méi)有分子泵的。真空泵的極限真空能力為10-3mmHg。儀器可使用110V或者220V電壓，但必須在安裝改變后面板的旋鈕的位置，更改為正確的電壓，并選擇合適的保險(xiǎn)絲（220v 2A，110V，4A）。本系統(tǒng)選擇使用110V電源。控制器電源為110V?？刂齐娔X電源為110V。(警告：若換電源，必須首先檢查電壓旋鈕的位置！)系統(tǒng)使用兩種氣體：N2和He。壓

2、力設(shè)定為0.2MPa左右，常開(kāi)狀態(tài)。系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中使用液氮進(jìn)行系統(tǒng)脫除水蒸氣，防止真空泵受到污染。 系統(tǒng)有多個(gè)樣品處理口（下側(cè)是樣品處理口）和上面是分析口，有冷阱及飽和蒸氣壓測(cè)定管（細(xì)金屬管P0），分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系統(tǒng)自動(dòng)控制。有6個(gè)加熱套用于預(yù)處理樣品。樣品管和P0管有塑料管套保護(hù)。系統(tǒng)還包括一個(gè)控制面板，控制脫氣系統(tǒng)的抽空、加熱處理。此外，有一可滑動(dòng)的深棕色防護(hù)罩起保護(hù)作用。脫氣系統(tǒng)和表面分析過(guò)程互不影響?？稍诜治龅倪^(guò)程中進(jìn)行樣品處理，以提高工作效率。脫氣系統(tǒng)的閥門(mén)由控制面板控制，分析系統(tǒng)的閥門(mén)由軟件控制。冷阱開(kāi)機(jī)前應(yīng)先裝好冷阱液氮；開(kāi)機(jī)過(guò)程中，應(yīng)在每天上午處理

3、或分析樣品前，添加冷阱液氮至合適高度，防止真空泵受污染。 樣品管一定要垂直安裝，防止漏氣；分析系統(tǒng)樣品管如不垂直，液氮瓶上升時(shí)會(huì)擠碎樣品管。如果樣品管安裝不牢，在抽真空過(guò)程還不會(huì)有問(wèn)題，但在回充氣體時(shí)，樣品管會(huì)被氣流沖脫而損壞。 脫氣處理系統(tǒng) fast 和 slow 兩個(gè)鍵一定不能與 gas 鍵同時(shí)打開(kāi)。 取下處理樣品管時(shí)一定要先確認(rèn)加熱（Heating）或者冷卻cooling是關(guān)閉狀態(tài)，且 >Ready燈亮。 樣品分析口和樣品處理口在沒(méi)裝樣品管時(shí)，一定要用玻璃封口塞進(jìn)行密封，防止灰塵進(jìn)入系統(tǒng)。二 操作說(shuō)明l 開(kāi)機(jī)1. 檢查系統(tǒng)密封性，每個(gè)樣品管，預(yù)處理管和冷阱安裝垂直，密封完好。2.

4、打開(kāi) N2 氣和He 氣（常開(kāi)狀態(tài)），注意表頭氣壓設(shè)定為0.2MPa（系統(tǒng)使用的最大壓力不超過(guò)1000mmHg，壓力可適當(dāng)減小）；進(jìn)氣閥處于打開(kāi)位置。3. 安裝裝有適量液氮的杜瓦瓶，并裝在冷阱位置。4. 打開(kāi)界面控制器；打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)，真空泵啟動(dòng)。在win英文系統(tǒng)（中文系統(tǒng)單位會(huì)出現(xiàn)亂碼）桌面上打開(kāi)ASAP2420快捷方式。系統(tǒng)載入主機(jī)信息需要2-3分鐘時(shí)間，耐心等待。然后系統(tǒng)出現(xiàn)黑白色操作界面，并顯示溫度和壓力傳感器的讀數(shù)。l 預(yù)處理空樣品管Auto 燈亮： 選擇自動(dòng)脫氣處理方式，裝好樣品管后，按 Load 鍵，再按 Left 或Right 鍵，選擇需要處理的樣品管。最后按 Begin 鍵。預(yù)

5、處理完成后，Ready 燈亮，表示此時(shí)設(shè)定操作已完成，可進(jìn)行下一步驟。此時(shí)按 Unload 鍵，可取下處理好的樣品管。 Manual 燈亮：選擇手動(dòng)脫氣處理方式 (一) . 空樣品管的加熱預(yù)處理 1. 將塞上密封塞的樣品管垂直裝在處理口，使安裝緊密不漏氣(例如裝在左側(cè))。若樣品的比表面較小，可在管中加一根填充棒以減少測(cè)試誤差。 2. 將加熱套套到樣品管上，夾好。 3. 處理空管，可直接打開(kāi) Fast 鍵(燈亮)，再打開(kāi) Left 鍵，對(duì)此樣品管開(kāi)始抽空。 4. 此時(shí)用“Set ”加減鍵設(shè)定空管的處理溫度，一般為 120。打開(kāi)Enable鍵，Heating燈亮，表示開(kāi)始加熱。（注意：先抽真空后加

6、熱！） 5. 空管一般處理 0.51 小時(shí)。到時(shí)間后關(guān)閉Enable鍵，并將“Set ”降到室溫以下。 6. 待樣品管自然冷卻到室溫，關(guān)閉 Fast 鍵和Left鍵(如果此時(shí)右側(cè)也在處理樣品，一定也要關(guān)閉 Right 鍵)。打開(kāi) Backfill Gas 鍵，再打開(kāi) Left 鍵，回充 He 氣至常壓。 7. 當(dāng)>ATM 燈亮，表明樣品管已充氣完成，關(guān)閉 Left 鍵和Backfill Gas 鍵。8. 好的空樣品管，在天平上準(zhǔn)確稱重(取下樣品管時(shí)，在處理口裝上玻璃管封口塞)。l 樣品預(yù)處理1.打開(kāi)新建樣品名稱，找到Degas Condations，設(shè)置預(yù)處理?xiàng)l件，溫度/壓力如下圖，也可

7、選擇調(diào)用模板。然后Unit1中選擇脫氣，開(kāi)始。1. 所用樣品量的多少與樣品的比表面有關(guān)。樣品的比表面越小，所需樣品量越大。一般樣品最好不少于 100mg，以減少稱量帶來(lái)的誤差。 2. 根據(jù)所需樣品量稱取樣品(可多取 2050mg，預(yù)處理脫水后樣品量會(huì)正好為所需值)，裝到樣品管中。裝樣時(shí)盡量加到樣品管底部，不要粘附在管子上端。 3. 將裝有樣品的樣品管垂直裝到樣品處理口，裝好加熱套和夾子。 4. 根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整 Degas 系統(tǒng)的Vacuum 參數(shù)，選用“Set mHg”的加減鍵調(diào)至所需值。此數(shù)值是由慢抽空到快抽空的轉(zhuǎn)換值，當(dāng)真空度低于此值時(shí)改為快速抽空。一般如果樣品經(jīng)過(guò)成形處理，可選擇 50

8、0mHg，粉末狀樣品，選擇 200300mHg。所選值越小，抽空所需時(shí)間越長(zhǎng)。 5. 此時(shí)先打開(kāi) Slow 鍵(同時(shí)兼顧 Right的狀態(tài))，再打開(kāi) Left 鍵，開(kāi)始抽空。 6. 用“Set 的加減鍵設(shè)定樣品所需處理溫度，打開(kāi)Enable鍵，Heating燈亮，開(kāi)始加熱。一般先在 90脫水處理 1 小時(shí)，再升溫至300-350左右處理 14 小時(shí)（具體處理溫度應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)設(shè)定）。 7. 樣品在 Slow狀態(tài)及所需處理溫度下處理，當(dāng) Gauge 顯示低于設(shè)定值時(shí)，打開(kāi) Fast 鍵，關(guān)閉 Slow 鍵。 8. 到達(dá)預(yù)處理所需時(shí)間后（Gauge 顯示應(yīng)小于 20mHg），關(guān)閉 Enable

9、 鍵，使樣品自然冷卻至室溫，取下夾子和加熱套。 9. 關(guān)閉 Left 鍵和 Fast 鍵(兼顧 Right 鍵)，打開(kāi) Backfill Gas 鍵和 Left 鍵，回充 He 氣使樣品管至常壓，>ATM燈亮。 10. 關(guān)閉 Left 鍵和 Backfill Gas 鍵，取下樣品管(在處理口裝好玻璃封口塞)，準(zhǔn)確稱取“樣品管樣品”的重量。要求有正確的稱量操作以減小誤差。計(jì)算樣品凈重。 11. 樣品預(yù)處理完成。 附：在控制面板上，有 Analysis Vacuum 指示，“Vac Set mHg”的加減鍵設(shè)定的真空度 (一般為2030mHg)為氣體轉(zhuǎn)換值，本系統(tǒng)為N2和He的轉(zhuǎn)換。“Gau

10、ge mHg”顯示分析系統(tǒng)真空度。l 分析樣品 (一). 樣品管安裝 1. 本系統(tǒng)的樣品管配有填充棒，如果待測(cè)定樣品的總比表面積小于 100m2最好選用填充棒以減小自由空間，使測(cè)定更準(zhǔn)確。對(duì)總比表面積大于 100m2的樣品，則不必選用填充棒。 2. 在樣品管外套上保溫套（套至球部），垂直安裝在分析系統(tǒng)口，裝好保溫泡沫蓋，使P0管緊貼樣品管。 3. 在分析用液氮杜瓦瓶中裝入液氮，用測(cè)液面用小棒(儀器配)測(cè)量液氮液面不超過(guò)棒中小孔。然后將液氮瓶小心放置到液氮瓶升降架上，使瓶口與樣品管垂直正對(duì)。 4. 拉下安全防護(hù)罩。(二). 分析系統(tǒng)程序操作 進(jìn)入ASAP2420 后，屏幕顯示分析系統(tǒng)示意圖。它包

11、括四類信息區(qū)： z 歧路狀態(tài)（Manifold status） 包括日期和時(shí)間，各壓力傳感器的壓力，分析歧路的溫度。 z 選項(xiàng)按鈕（Optional Push buttons） Skip過(guò)當(dāng)前測(cè)試點(diǎn)。 即終止當(dāng)前這一壓力點(diǎn)的測(cè)試，放棄這點(diǎn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行下一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的測(cè)試。使用功能時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎，要避免刪錯(cuò)數(shù)據(jù)、損壞儀器或者傷害到自己。 Suspend暫停分析。 Resume恢復(fù)分析。當(dāng)按了 Suspend 鈕后，此鈕才出現(xiàn)。 Cancel取消分析。取消分析后，保存已分析的數(shù)據(jù)并出報(bào)告。 Report報(bào)告分析結(jié)果。分析開(kāi)始后，可隨時(shí)察看根據(jù)已集數(shù)據(jù)點(diǎn)得出分析結(jié)果z 系統(tǒng)示意圖（system diagram

12、） 顯示儀器分析系統(tǒng)以及儀器所處狀態(tài)。 z 分析詳情（Analysis detail） 顯示等溫線、分析狀態(tài)。樣品分析的主要操作步驟如下： 1. 在主菜單中打開(kāi) File， 選擇Open， 再選擇Sample information， 此時(shí)出現(xiàn) “Open Sample Information File”對(duì)話框。 2. 在 Directories 中雙擊.，選擇自己專業(yè)的路徑（文件存貯路徑為：d:asap2010 data專業(yè)文件號(hào)）。File Name 欄，出現(xiàn)儀器系統(tǒng)為所測(cè)樣品自動(dòng)順序編號(hào)，例如000-002.smp（可自己再按需更改）。選擇 OK，Yes, 進(jìn)入下一對(duì)話框。 3. 在 S

13、ample Information 中填寫(xiě)：樣品的性質(zhì)、操作者姓名及送樣者姓名，樣品的準(zhǔn)確重量。選擇數(shù)據(jù)采集方式為 Automatically Collected。 4. 在 Analysis Conditions 中： (1). 打開(kāi) Replace，在已有的樣品分析文件中選擇一個(gè)與待測(cè)樣品所需條件一或相近的文件，選擇 OK。測(cè)比表面，可選擇 Silalums.anc（八個(gè)點(diǎn)）或 Zhangfei.anc（六個(gè)點(diǎn)，同時(shí)給出總孔容和平均孔徑）；測(cè)比表面及孔徑分布，可選擇 Silalumf.anc（五十五個(gè)點(diǎn)）。 (2). 打開(kāi)Free Space，選擇Measure。 (3). 打開(kāi) Pres

14、sure，為選定的分析條件中待測(cè)定壓力點(diǎn)，可根據(jù)自己的樣品情況通過(guò)Insert或 Delete 進(jìn)行編輯。 (4). Low Pressure 無(wú)需改動(dòng)。 (5). 打開(kāi)Po and T.，選擇測(cè)定或輸入Po和T，選擇OK。 (6). 打開(kāi) Backfill.，選擇 Helium為回充氣體，選擇 OK。 5. 在Adsorptive Properties 中，打開(kāi) Replace，選擇 Nitrogen77.35K 為吸附質(zhì)（此項(xiàng)是固定不變的）。 6. 在Report Options 中，打開(kāi) Replace，選擇所需報(bào)告類型： BJH Adsorption Report Options BJ

15、H Desorption Report Options Full Report Set Surface Area Report Options t - Plot Report Options 選擇 OK。各類報(bào)告又包括許多種數(shù)據(jù)表格和關(guān)系曲線，可通過(guò) Edit 進(jìn)行編輯選擇。 7. 選擇Save，點(diǎn) Close關(guān)閉。8. 在主菜單中打開(kāi) Analysis，找出已設(shè)定好分析條件的樣品文件，選擇 OK，儀器開(kāi)始自動(dòng)進(jìn)行分析。 9. 分析過(guò)程完全結(jié)束后（儀器狀態(tài)為 Idle 時(shí)），取下樣品管(在分析口裝上玻璃封口塞)，回收樣品，準(zhǔn)備進(jìn)行下一個(gè)樣品的分析。 附： 1. 分析過(guò)程中，微機(jī)顯示系統(tǒng)示意圖，

16、有圓形或方形圖標(biāo)通過(guò)不同顏色和面積顯示過(guò)程進(jìn)行情況。在左下方可打開(kāi) Report，隨時(shí)查看進(jìn)行中的分析所得結(jié)果，如需要還可對(duì)某些分析條件進(jìn)行修改。 2. 分析系統(tǒng)與樣品預(yù)處理系統(tǒng)互不干涉，在分析進(jìn)行的同時(shí)可處理下一待測(cè)樣品，以節(jié)省時(shí)間，提高儀器利用率。3. 數(shù)據(jù)導(dǎo)出l 關(guān)機(jī) 確認(rèn)樣品處理系統(tǒng)和分析系統(tǒng)均處于空置狀態(tài)；1. OptionsStatus ControlEnable Manual Control；2. 關(guān)閉 1 號(hào)、2號(hào)真空閥（方法：雙擊選中的閥門(mén)或者選中閥門(mén)后，按空格鍵）；打開(kāi) 4 號(hào)閥（緩沖閥），待 Pressure 至50mmHg左右時(shí)，打開(kāi) 5 號(hào)閥（方法同上）；3. 關(guān)閉

17、4 號(hào)閥； 4. 選中 5 號(hào)閥，注意 Pressure 指示達(dá)760mmHg 時(shí)，馬上按空格鍵關(guān)閉 5 號(hào)閥。注意事項(xiàng)：壓力指示不能超過(guò) 1000mmHg！超過(guò)1000mmHg后系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)提示超壓并關(guān)閉所有閥門(mén)。三 注意事項(xiàng)l 安全操作過(guò)程中必須使用無(wú)破損的橡膠手套，防止低溫對(duì)身體部位的傷害；無(wú)操作時(shí)拉下棕色防護(hù)罩，保護(hù)樣品管，防止意外事件；禁止在升降杜瓦瓶下放置任何東西，防止卡到升降臺(tái)！如有硬質(zhì)塞子，分析前注意檢查，防止和樣品管碰撞造成安全事故！妥善防止液氮罐和杜瓦瓶；液氮罐使用后必須蓋上塞子。l 操作操作過(guò)程保證液氮、氣體、電源不會(huì)中斷，防止意外造成數(shù)據(jù)丟失或者數(shù)據(jù)失真。脫氣系統(tǒng)最大的使

18、用溫度是350。樣品必須全部加入到樣品管的底部，否則可能測(cè)定的比表面積偏??！樣品管安裝必須保證垂直，螺絲密封有力，防止返氣時(shí)造成樣品管脫落。需要時(shí)校驗(yàn)系統(tǒng)的壓力溫度和體積。任何未完全任何未完全脫除的氣體殘留可能嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。吸附曲線和脫附曲線嚴(yán)重背離較大時(shí)必須檢查系統(tǒng)可能存在的問(wèn)題。樣品質(zhì)量要盡可能精確，稱量誤差嚴(yán)格控制。溫度對(duì)稱重結(jié)果影響嚴(yán)重，（最大可能達(dá)到0.02g），要迅速稱量以減少重量對(duì)結(jié)果的影響！四設(shè)備維護(hù)真空泵 保證鋰基潤(rùn)滑油在最低線以上，最高線以下。保證真空泵的抽空能力，防止泵受損。 每年更換干燥劑，保證干燥劑的干燥能力；管路系統(tǒng) 定期檢查漏氣，防止進(jìn)氣管路漏氣造成He和N2損失。ASAP2010 比表面及孔分布測(cè)定儀設(shè)置了檢漏功能， 可以幫助驗(yàn)證存