移液器使用,校準(zhǔn)和管理方案計(jì)劃的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)操作技巧規(guī)章新

1、移液器使用、校準(zhǔn)和管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程【目的】本規(guī)程規(guī)定了移液器使用、校準(zhǔn)和管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使操作人員和移液器的管 理人員能夠有章可循，保證移液器的使用、校準(zhǔn)和管理符合GLP規(guī)范的要求?！疽?guī)程】1移液器的使用1.1選擇量程合適的移液器：移液器只能在特定量程范圍內(nèi)準(zhǔn)確移取液體，如超出 最低或最大量程，會(huì)損壞移液器并導(dǎo)致計(jì)量不準(zhǔn)；1.2設(shè)定容量值1.2.1粗調(diào)：通過調(diào)節(jié)旋鈕將容量值迅速調(diào)整至接近自己的預(yù)想值；1.2.2細(xì)調(diào)，當(dāng)容量值接近設(shè)定值以后，應(yīng)將移液器刻度顯示窗平行放至自己的眼 前，通過調(diào)節(jié)旋鈕慢慢地將容量值調(diào)至預(yù)想值，從而避免視覺誤差所造成的 影響；1.2.3設(shè)定容量值時(shí)的注意事項(xiàng)：在調(diào)

2、節(jié)量程時(shí)，如果要從大體積調(diào)為小體積，則 按照正常的調(diào)節(jié)方法，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可。但如果要從小體積調(diào)為大體積 時(shí)，則應(yīng)先順時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過量程的刻度，再回調(diào)至設(shè)定體積，這 樣可以保證量取的最高精確度。在設(shè)定容量值的過程中，禁止將按鈕旋出量 程，否則會(huì)卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞了移液器。1.3吸液嘴（槍頭）的裝配：把白套筒頂端插入吸液嘴，在輕輕用力下壓的同時(shí)， 把手中的移液器按逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)至吸液嘴卡緊。切記用力不能過猛，更不能 采取剁吸頭的方法來(lái)進(jìn)行安裝。吸液嘴卡緊的標(biāo)志是略為超過 0型環(huán)，并可以 看到連接部分形成清晰的密封圈。；1.4預(yù)洗吸液嘴：在安裝了新的吸液嘴或增大了容量值以后，應(yīng)該把需

3、要轉(zhuǎn)移的液 體吸取、排放兩到三次，確保移液工作的精度和準(zhǔn)度；1.5吸液：先將四指并攏握住移液器上部，用拇指按住塞桿頂端的按鈕，向下按到 第一停點(diǎn)，再將吸頭垂直浸入液面 23m m,緩慢平穩(wěn)松開按鈕，吸上液體，并 停留12秒鐘（粘性大的溶液可加長(zhǎng)停留時(shí)間）；1.6移液：緩慢抬起移液器取出吸液嘴，確保吸液嘴外壁無(wú)殘留液體?？捎枚ㄐ詾V 紙抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿觸及吸液嘴口；1.7目測(cè)吸入的液體體積是否合理；1.8放液：將吸液嘴貼到容器內(nèi)壁并保持 20°-40傾斜，平穩(wěn)地把按鈕壓到第一停點(diǎn), 停1-2s （粘性大的液體要加長(zhǎng)停留時(shí)間）后，繼續(xù)按壓到第二停點(diǎn)，排出殘余 液體。松開按

4、鈕，然后將吸液嘴沿著內(nèi)壁向上移開；1.9按吸頭彈射器除去吸頭，吸取不同樣本液體時(shí)必須更換吸頭；2移液器的校準(zhǔn)2.12.22.3為保證取樣的準(zhǔn)確性，移液器應(yīng)定期校準(zhǔn)，本中心規(guī)定移液器一年校準(zhǔn)二次，二次間隔不超過7個(gè)月，由后勤保障部統(tǒng)一完成。最大量程小于10L的移液器送有資質(zhì)的單位校準(zhǔn)；計(jì)量性能要求：移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)，其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)符 合表1的要求；校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)環(huán)境：移液器應(yīng)在室溫為（20 ± 5）C之間，且室溫變化不得大于 C /h 的條件下進(jìn)行；校準(zhǔn)介質(zhì)：使用超純水，提前 24h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使其溫度與室溫溫差不得 大于2C；校準(zhǔn)設(shè)備：主要設(shè)備必須經(jīng)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)

5、鑒定合格且在鑒定周期內(nèi)。電子天平（測(cè)量范圍200g；分度值0.1mg）;溫濕度表；溫度計(jì)（測(cè)量范圍（050） C； 分度值0.1 C）；燒杯（50ml） 1個(gè)；燒杯（100ml） 1個(gè)；定性濾紙若干小塊 （經(jīng)恒溫處理）；2.4校準(zhǔn)方法打開電子天平，空載調(diào)零；將溫度計(jì)放置在盛放超純水的器皿內(nèi)；放入小燒杯待天平顯示穩(wěn)定后，按下歸零鍵歸零。給移液器上安裝相應(yīng)的吸 液嘴，對(duì)移液器的槍頭進(jìn)行預(yù)洗，在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄當(dāng)前的環(huán)境溫 濕度；將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn)；垂直的握住移液器，將按鈕旋轉(zhuǎn)至檢定位置，此時(shí)將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下13mm處，緩慢放松按鈕，等待1s2s后離開液 面

6、，如吸液嘴占有多余液體，貝U使用定性濾紙吸干（小心勿觸及吸液嘴口）；將吸液嘴流液口靠在天平秤盤上的燒杯內(nèi)壁，并與其成大約45。角，緩慢地把按鈕按至第一停止點(diǎn)，等待 1s2s后再將按鈕快速完全按下，然后將吸液 嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。2.3.12.3.22.3.32.4.12.4.22.4.32.4.42.4.52.5.12.5.22.5.32.5.32.4.6待天平顯示穩(wěn)定后，馬上讀取并在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄此時(shí)電子天平顯 示出的數(shù)值。記錄完畢將電子天平復(fù)零；2.4.7重復(fù)5次執(zhí)行(4) - (6)條。記錄完畢，將移液器的容量調(diào)至下一被檢點(diǎn)繼 續(xù)。被檢點(diǎn)遵循從小到大的原則進(jìn)行調(diào)整；2.5

7、數(shù)據(jù)處理移液器實(shí)際容量計(jì)算：將所測(cè)得的質(zhì)量值帶入以下公式，求得移液器在標(biāo)準(zhǔn) 溫度20r時(shí)的實(shí)際容量值；V2o m K t式中：V20 標(biāo)準(zhǔn)溫度20r時(shí)的移液器的實(shí)際容量，mLm被檢移液器所排出的超純水質(zhì)量，g；K(t)測(cè)定值m和測(cè)定時(shí)超純水溫度的比例系數(shù)，列于附錄 2 中; 移液器的容量相對(duì)誤差計(jì)算：將換算得到的實(shí)際容量值帶入以下公式，求得 移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20r時(shí)的容量相對(duì)誤差；E100%V式中：V 標(biāo)稱容量，pL;V 5次測(cè)量的算數(shù)平均值， 此；移液器的容量重復(fù)性計(jì)算：將換算得到的實(shí)際容量值帶入以下公式，求得移 液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)的容量重復(fù)性；100%V式中：6 n-1 標(biāo)準(zhǔn)偏差；n測(cè)

8、量次數(shù)；S重復(fù)性；將計(jì)算結(jié)果填寫在移液器校準(zhǔn)記錄表上，并給出校準(zhǔn)結(jié)論。2.6校準(zhǔn)結(jié)果處理2.6.1經(jīng)校準(zhǔn)合格的移液器貼上校準(zhǔn)合格證標(biāo)識(shí)，注明校準(zhǔn)編號(hào)、單位、日期及有效期。校準(zhǔn)編號(hào)格式由 ZJ年度-移液器編號(hào)-本年度校準(zhǔn)次數(shù)組成，如 2009 年001號(hào)移液器的第一次校準(zhǔn)的號(hào)為ZJ09-001-01,此標(biāo)識(shí)于每次校準(zhǔn)后更換；2.6.2如測(cè)試的3個(gè)量程有1個(gè)量程的容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性超出表1要求，應(yīng)清洗、修正并重新校準(zhǔn)。重新校準(zhǔn)仍不合格的，退回廠家修理或作廢棄處理；2.7移液器的修正2.7.1將移液器調(diào)整至最小量程，按照校準(zhǔn)方法得到當(dāng)前的實(shí)際容量值，根據(jù)與標(biāo) 示容量值的差值，通過移液器上的調(diào)準(zhǔn)

9、旋鈕進(jìn)行調(diào)整；2.7.2當(dāng)調(diào)整后測(cè)得的實(shí)際容量值與標(biāo)示容量值符合表1要求時(shí)，將移液器容量調(diào)整至中間量程繼續(xù)測(cè)量。中間量程符合要求時(shí)，再調(diào)整至最大量程繼續(xù)測(cè)量。2.7.3如果中間量程或者最大量程有一個(gè)不符合表1要求時(shí)，則需重新調(diào)整至最小量程繼續(xù)修正。直到3個(gè)量程的值都符合表1要求為止。2.7.4修正完畢的移液器，需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。2.7.5最小量程低于10讓的，不進(jìn)行修正。如果最大量程和中間量程符合校準(zhǔn)要 求的，繼續(xù)使用，否則返廠維修。3移液器的使用注意事項(xiàng)3.1如長(zhǎng)時(shí)間不使用，要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài) 以保護(hù)彈簧；3.2定期清潔移液槍外壁，可以用95%酒精或60%的異

10、丙醇，再用蒸餾水擦拭，自 然晾干；3.33.4使用時(shí)要檢查是否有漏液現(xiàn)象。方法是吸取液體后懸空垂直放置幾秒中，看看 液面是否下降。如果漏液，則檢查吸液嘴是否匹配和彈簧活塞是否正常； 當(dāng)移液器吸嘴內(nèi)有液體時(shí)，嚴(yán)禁將移液器水平或倒置放置，以防液體流入活塞 室腐蝕移液器活塞；附表1:移液器容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性標(biāo)稱容量/ L校準(zhǔn)點(diǎn)/ Z容量允許誤差±%)測(cè)量重復(fù)性< (%)20212.06.0108.04.0204.02.05058.04.0254.02.0503.01.5100108.04.0503.01.51002.01.0200204.02.01002.01.02001.51

11、.010001002.01.05001.01.010001.00.550005001.00.525000.50.250000.60.2i1 s1111g.ii-llgnJMFIS s1L5三LI r-Js s:i11'111*ri h s'嚴(yán) £ hHg-*CJ 6 g寸9o寸 «J-*sX"fc3oL©'Is=sLg p L1III1DC 呼116 fM討LI rj1 Eh1g?l_1111 pfMr-1ITjPIrLJg S119、F11 f石zXi 6& ci r-j n0L; 1Ot 1z._ _'Li l

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