藥物分析(15藥學(xué)本)及答案

1、藥學(xué)專嘉興學(xué)院成人教育業(yè)（專升本）函授班2 0 1 270011藥物分析試題（ 年級(jí)：2015級(jí)考試形式：閉卷學(xué)院6學(xué)年第2學(xué)期 C卷）考試時(shí)間：120分鐘本卷為試題卷，答題請(qǐng)務(wù)必在答題卷上作答！答案做在試題卷上無(wú)效!交卷時(shí)請(qǐng)將試題卷和答題卷一起上交，嚴(yán)禁帶走本卷!、單項(xiàng)選擇題（每題 1分，共20分）1 .下列屬于信號(hào)雜質(zhì)的是A.砷鹽B.硫酸鹽 C .鉛2. 下列鑒別反應(yīng)中，屬于丙二酰脲類反應(yīng)的是A.甲醛硫酸反應(yīng)R .硫色素反應(yīng)C.銅鹽反應(yīng)3. 炔孕酮中存在的特殊雜質(zhì)是A.氯化物 B .重金屬 C .鐵鹽 D4. 鹽酸四環(huán)素在堿性條件下，易降解生成的產(chǎn)物是A.金霉素 B .差向脫水四環(huán)素 C

2、.脫水四環(huán)素氰化物D.硫酸熒光反應(yīng)淀粉異四環(huán)素.汞E .戊烯二醛反應(yīng)E .有關(guān)物質(zhì).差向四環(huán)素5. 氧瓶燃燒法中測(cè)定含哪一元素的有機(jī)藥物時(shí)，應(yīng)采用石英燃燒瓶？A.硫B .氟C .碘 D .溴6. 苯甲酸鈉的含量測(cè)定，中國(guó)藥典采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為A.水一乙醇7. 下列試液中，A.硫酸鐵銨試液&下列反應(yīng)中，A.硫酸反應(yīng)B .水一冰醋酸 C .水一氯仿 用作 ChP重金屬檢查法中的顯色劑的是B .硫化鈉試液用于苯巴比妥鑒別的是B.甲醛一硫酸反應(yīng)9.甾體激素類藥物的基本結(jié)構(gòu)是A.分子結(jié)構(gòu)中含酚羥基BC.分手結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基E.分子結(jié)構(gòu)中含醇酮基10 .具有丙二酸呈色反應(yīng)的藥物是A

3、諾氟沙星B .磺胺嘧啶CD.水一乙醚.水一丙酮C .氰化鉀 DC .與碘液的反應(yīng).重酪酸鉀試液.硫酸銅試液D .二硝基氯苯反應(yīng)E.戊烯二醛反應(yīng).分子結(jié)構(gòu)中含具有炔基D .分子結(jié)構(gòu)中具有環(huán)戊烷并多氫菲母核.磺胺甲噁唑D .司可巴比妥鹽酸氯丙嗪11. 為保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循A.藥物分析B .國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) C .物理化學(xué)手冊(cè)D .地方標(biāo)準(zhǔn)12. 中國(guó)藥典采用以下何法測(cè)定維生素E含量A.酸堿滴定法B .氧化還原法 C .紫外分光光度法D.氣相色譜法13 . ChP古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，加入碘化鉀的主要作用是A.將五價(jià)的砷還原為砷化氫C.將五價(jià)的砷還原為三價(jià)的砷E .將硫

4、還原為硫化氫14 . Ch P2010中鹽酸氯丙嗪片的含量測(cè)定采用的是A.直接分光光度法B.提取后分光光度法C.提取后雙波長(zhǎng)分光光度法D . 一階導(dǎo)數(shù)分光光度法E.二階導(dǎo)數(shù)分光光度法15 .可同時(shí)用手甾體激素類藥物含量測(cè)定和“有關(guān)物質(zhì)”檢查的方法是A. TLC法B.薄層色譜洗脫分別定量法C.計(jì)算分光光度法D.紫外分光多波長(zhǎng)法16.藥物制劑的檢查中A.雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同BC. 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D. 不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查EB .將三價(jià)的砷還原為砷化氫D .將氯化錫還原為氯化亞錫分析化學(xué)手冊(cè)非水滴定法E.高效液相色譜法.雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)

5、目相同.雜質(zhì)檢查限量要求比原料藥要嚴(yán)17. 用雙相滴定法測(cè)定含量的藥物為A.阿司匹林 B.對(duì)乙酰氨基酚18. 提取中和法最常用的堿化試劑為A.氫氧化鈉B.氨水19. 以下藥物沒(méi)有旋光性的是A.氫溴酸東莨菪堿D.甲溴東莨菪堿EC.水楊酸D.苯甲酸E.苯甲酸鈉C.碳酸氫鈉D.氯化銨E.乙二胺B.阿托品.氫溴酸山莨菪堿C.丁溴東莨菪堿20. 青霉素在pH=2條件下，易發(fā)生分子重排，其產(chǎn)物是A青霉烯酸B .青霉醛C.青霉酸D.青霉胺.青霉噻唑酸二、多項(xiàng)選擇題（每題 1分，共6分）1 .2.吩噻嚷類藥物的理化性質(zhì)有AA.多個(gè)吸收峰的紫外光譜特征C.可以與金屬離子絡(luò)合E.側(cè)鏈上的氮原子堿性較強(qiáng) 中國(guó)藥典中

6、藥物的物理常數(shù)包括以下內(nèi)容A熔點(diǎn) B .餾程C3.4.5.6.E易被氧化雜環(huán)上的氮原子堿性極弱A B D .TLC的Rf值A(chǔ)D.折光率 D E.醋酸銨 當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉時(shí)，可被干擾的含量測(cè)定方法有RP-H PLC法測(cè)定吩噻嗪類藥物的含量，常用的掃尾劑有A 三氟乙酸 B .三乙胺C.二乙胺紫外最大吸收波長(zhǎng)A配位滴定法B 亞硝酸鈉滴定法 C維生素E的鑒別方法有A C EA.硝酸反應(yīng)B 三氯化銻反應(yīng)抗生素類藥物具有下列特點(diǎn)A BA.穩(wěn)定性差B.化學(xué)純度低鈰量法碘量法乙腈D E氧化還原滴定法CCC.三氯化鐵反應(yīng)異構(gòu)體多D.D.硫色素反應(yīng)脂溶性大E.三、是非判斷題（每題 1分，共1

7、0分） 多數(shù)苯乙胺類藥物基本結(jié)構(gòu)中存在手性碳原子， 以植物油為溶劑的注射需要檢查植物油的酸值、 重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強(qiáng)弱有關(guān)，堿性強(qiáng)反應(yīng)速度就快。X1 .2.3.4.5.具有光學(xué)活性。V 碘值、皂化值及羥基。凡規(guī)定檢查溶出度的制劑，不再檢查崩解時(shí)限。V某些苯乙胺類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有鄰苯二酚（或酚羥基）結(jié)構(gòu)，可與重金屬離子配位呈色。紫外光譜法異物污染可能性大6. 當(dāng)主藥與片劑輔料的混合不均勻時(shí)，應(yīng)以含量均勻度檢查替代重量差異檢查。V7 .根據(jù)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)（E1cm ）及供試溶液的吸光度可計(jì)算該溶液的濃度&在制劑分析中對(duì)所用原料藥物做過(guò)的檢查項(xiàng)目，沒(méi)有必要重復(fù)

8、做。X9. 滴定度系指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物質(zhì)的量（通常用10. 3 -內(nèi)酰胺類藥物的3 -內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定，易水解開(kāi)環(huán)。V(g/IOOmI) O Vmg 表 示)oV四、名詞解釋（每題 2分，共10分）1. 百分吸收系數(shù)： 溶液的濃度（C）為1%（g/ml），光路長(zhǎng)度（L）為1cm時(shí)的吸收度。2. 干燥失重：藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它揮發(fā) 性物質(zhì)。3. 重金屬雜質(zhì)：指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。4. 分離度：相鄰二峰的保留時(shí)間之差與二峰峰底寬度總和之半的比值。5. 一般雜質(zhì)是 指在自然界中分布較廣泛，在

9、多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)；特殊雜質(zhì)是 指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)，這類雜質(zhì)隨藥物的不同而不同。五、簡(jiǎn)答題（每題 6分，共30分）1.簡(jiǎn)述苯二氮雜卓類藥物的主要理化性質(zhì)。答：本類藥物結(jié)構(gòu)中二氮雜卓環(huán)為七元環(huán)，環(huán)上的氮原子具有強(qiáng)的堿性，苯基的取代使堿性降低。 酸性溶液中，本類藥物可水解，形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物，這也是本類藥物的主要有關(guān)物質(zhì)。產(chǎn)物所呈現(xiàn)的某些特性，也可用于本類藥物的鑒別和含量測(cè)定。本類藥物均含有較大共軛體系，的紫外吸收。在強(qiáng) 其水解 有一定2 今有三瓶藥物分別為水楊酸 （A）、阿司匹林（B）和對(duì)乙酰氨基酚（C），但瓶上標(biāo)簽脫落，請(qǐng)采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三

10、者區(qū)分開(kāi)。答：取上述三種藥物適量，加少量甲醇溶解后，加水適量與三氯化鐵試液數(shù)滴，出現(xiàn)紫色 者為水楊酸；另取剩余兩種藥物，加稀鹽酸適量，加熱煮沸，放冷后加亞硝酸鈉試液數(shù)滴，搖勻，加堿 性?-萘酚試液，顯紅色者為對(duì)乙酰氨基酚。3.藥物制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？答：藥物制劑分析較原料藥分析復(fù)雜； 藥物制劑與原料藥分析的項(xiàng)目和要求不同； 藥物制 劑含量測(cè)定表示方法和限度要求與原料藥不同， 原料藥的測(cè)定結(jié)果以百分含量來(lái)表示， 藥物制劑含量測(cè) 定的結(jié)果以相當(dāng)于表示量得百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。4. 甾體紅外光譜為何成為甾體鑒別的重要手段？答：甾體激素類藥物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有的藥物之間結(jié)構(gòu)上僅有很小的差異，僅靠化

11、學(xué)鑒別法難以區(qū)別。紅外光 譜特征性強(qiáng)，為本類藥物鑒別的可靠手段。各國(guó)藥典中，幾乎所有的甾體激素原料藥都采用了紅外分光光 度法進(jìn)行鑒別。5. 亞硝酸鈉滴定法測(cè)定芳胺類藥物時(shí)應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？答：測(cè)定的基本原理是方伯胺基或水解后生成方伯胺基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化 反應(yīng)，生成重氮鹽，可用永停滴定法指示終點(diǎn)。重氮化反應(yīng)的速度受多種因素的影響， 及反應(yīng)生成的重氮鹽也不夠穩(wěn)定，因此在測(cè)定中應(yīng)注意一下主要條件：(1)(2)(3)(4)加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度。加過(guò)量鹽酸加速反應(yīng)。反應(yīng)溫度：滴定一般在低溫下進(jìn)行。 滴定速度：重氮化反應(yīng)速度相對(duì)較慢,故滴定速度不宜太快。亞硝酸鈉滴定液六、

12、計(jì)算題(每題 4分，共12 分)1.用碘滴定液維生素 C,化學(xué)反應(yīng)式為:CeHsOe+T CeHgOe +2HICM(C6H8O6)= 176.13的滴定度計(jì)算：碘滴定液(0.05mol/L )對(duì)維生素解：由反應(yīng)式可知，維生素C與碘(I2 )的摩爾比為1:1，所以a1T =mx XM =0.05x-x176.13=8.806(mg/mL)滴定度：b13滴，用甲醇鈉滴定液18. 65 ml ，空白試驗(yàn)消耗0.09ml。求磺胺異噁唑的含量。每2.精密稱取磺胺異噁唑0.5000g，加二甲基甲酰胺適量使溶解，加偶氮紫指示液(0 .1mol/L) 滴定至終點(diǎn)，結(jié)果消耗滴定液1ml甲醇鈉滴定液(0.1mo

13、l/L) 相當(dāng)于26.73mg的G1H13ZQS。含量 %=VXTX10 X100%S=(18.65 -0.09)咒26.73咒10“00%=99.2%0.50003.用紫外分光光度法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量時(shí)，精密稱取本品0.0410g，置250ml的量瓶中，力口 0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻。精密量取此溶液5ml，置100ml的量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，溶解后，加水至刻度，搖勻。在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為 0.580，按其百分吸收系數(shù)為751計(jì)算，求其百分含量？七、設(shè)計(jì)題(共12分)已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下:H.NH(CH2CH3)2水楊

14、酸 Salicylic acid（基本結(jié)構(gòu)）水楊酸二乙胺Diethylami ne salicylateNH2對(duì)氨基水楊酸鈉Sodium amino salicylateCOOHOCOCH 3COOH O OHOCOCH 3COONHCOCH 3請(qǐng)根據(jù)藥物的P結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，設(shè)計(jì)含量測(cè)定方法ori包括原理、操作要點(diǎn)（溶雙水楊定液s指示夜等）、含量 計(jì)算公式。答：基于藥物結(jié)構(gòu)中含有游離羧基，可采用酸堿滴定法測(cè)定含量；也可根據(jù)結(jié)構(gòu)中的酯鍵，采用 水解后剩余滴定法測(cè)定。直接酸堿滴定法原理：藥物結(jié)構(gòu)中的游離羧基具有酸性，可用氫氧化鈉滴定液直接滴定。+ NaOH>1OCOCH 3+ H2OCOOHCOONa操作：取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示劑顯中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于18.02mg 的 C9H8O4（分子量=180.16 ）。含量=込工d00%S水解后剩余滴定法原理：利用芳酸酯類藥物分子中的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易水解的性質(zhì)，定量加入過(guò)量氫氧化鈉滴 定液，加熱使酯水解，剩余的堿用酸液回滴。歹、COOHll+ 2NaOHCOONa+ CH3COONaOCOCH 32NaOH + H2SO4Na2SO4 + 2H2O加酚1ml操作：