甲醇制氫裝置操作規(guī)程

1、山東?？迫鹆只び邢薰?000Nm3/h甲醇轉(zhuǎn)化-PSA制氫裝置操作規(guī)程山東海科瑞琳化工有限公司2010年12月甲醇裂解轉(zhuǎn)化部分目錄1.0前言-22.0料及產(chǎn)品的性格和規(guī)格-33.0工藝過程說明-53.1 工藝過程- 53.2 化學(xué)反應(yīng)原理- 54.0工藝流程敘述- 65.0工藝過程主要控制指標(biāo)- 76.0開車前期工作- 97.0操作程序- 127.1開車前的準(zhǔn)備工作- 127.2開車操作程序- 127.3正常操作- 147.4催化劑的使用和保護(hù)- 168.0環(huán)保和安全要點(diǎn)- 219.0分析規(guī)程- 2210.0安全規(guī)程- 301.0 前言氫氣廣泛用于國民經(jīng)濟(jì)各工業(yè)部門,特別是近幾年來,氫氣用

2、戶急速增多,傳統(tǒng)制氫工藝已不能滿足要求。甲醇和水催化轉(zhuǎn)化制取氫氣和二氧化碳,很容易用吸附或化學(xué)方法分離制得純氫和二氧化碳,與電解法相比可節(jié)電90%以上,成本下降2040%。本新工藝原料來源方便,裝置簡單,無污染,節(jié)能價(jià)廉,深受廣大用戶的歡迎。本裝置操作和管理人員必須熟知本操作規(guī)程,經(jīng)考核合格后才能上崗操作。2.0 原料及產(chǎn)品的性質(zhì)和規(guī)格2.1 原料和產(chǎn)品性質(zhì)(1原料甲醇性質(zhì)化學(xué)名稱為甲醇,別名甲基醇、木醇、木精。分子式CH3OH,分子量32.04。是有類似乙醇?xì)馕兜臒o色透明、易燃、易揮發(fā)的液體。比重為0.7915。熔點(diǎn)-97.80,沸點(diǎn)64.7,20時(shí)蒸汽壓96.3mmHg,粘度0.5945厘

3、泊,閃點(diǎn)11.11,自燃點(diǎn)385,在空氣中的爆炸極限為6.036.5%。甲醇是最常用的有機(jī)溶劑之一,能與水和多種有機(jī)溶劑互溶。甲醇有毒、有麻醉作用,對(duì)視神經(jīng)影響很大,嚴(yán)重時(shí)可引起失明。(2原料脫鹽水性質(zhì)(省略本裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品甲醇催化轉(zhuǎn)化氣,其主要組分為氫氣和二氧化碳,性質(zhì)分述如下:(1氫氣性質(zhì),分子量 2.0158,無色無臭氣體。無毒無腐蝕性。氣體密度分子式H20.0899Kg/m3,熔點(diǎn)-259.14,自燃點(diǎn)400,極微溶于水、醇、乙醚及各種液體,常溫穩(wěn)定,高溫有催化劑時(shí)很活潑,極易燃、易爆,并能與許多非金屬和金屬化合。(2二氧化碳性質(zhì),分子量44.01,化學(xué)名稱二氧化碳,別名:碳酸酐、碳酐

4、、碳酸氣。分子式CO2無色無臭氣體。有酸味,氣體密度1.977Kg/m3,熔點(diǎn)-56.6,沸點(diǎn)-78.5(升華,易溶于水成碳酸,可溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、四氯化碳和苯,屬不燃?xì)怏w,可做滅火劑。2.2 原料和產(chǎn)品規(guī)格甲醇:符合國標(biāo)GB338-2004一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)要求。建議用30Kt/y以上規(guī)模合成甲醇裝置產(chǎn)品,運(yùn)輸過程無污染;嚴(yán)禁使用回收甲醇。脫鹽水:符合國標(biāo)GB12145-89P(直流爐要求,且氯離子含量小于或等于3ppm。(1轉(zhuǎn)化氣組成H2 7374.5%CO2 2324.5%CO <0.9%CH3OH 300ppmH2O 飽和(2壓力: 1.30MPa(3溫度:<403.0工

5、藝過程說明甲醇催化轉(zhuǎn)化造氣生產(chǎn)過程可分為:原料液預(yù)熱、汽化、過熱、轉(zhuǎn)化反應(yīng)、產(chǎn)品氣冷卻冷凝、產(chǎn)品氣凈化等四個(gè)過程。3.1工藝過程將甲醇和脫鹽水按規(guī)定比例混合,經(jīng)泵加壓送入系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱、汽化過熱至反應(yīng)溫度的過程。其工作范圍是:甲醇計(jì)量罐V101、循環(huán)液貯槽V103、原料進(jìn)料泵P101A/B、換熱器E102、汽化塔T101、過熱器E101等設(shè)備及其配套儀表和閥門。在反應(yīng)溫度和壓力下,原料蒸汽在轉(zhuǎn)化爐R101中完成氣固相催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)。工作范圍是:轉(zhuǎn)化爐R101一臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。該工序的目的是完成化學(xué)反應(yīng),得到主要組分為氫氣和二氧化碳的轉(zhuǎn)化氣。將轉(zhuǎn)化爐下部出來的高溫轉(zhuǎn)化氣經(jīng)過冷卻、冷凝降到4

6、0以下的過程。其工作范圍是:換熱器E102、冷卻器E103二臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。含有氫氣、二氧化碳以及少量一氧化碳、甲醇和水的低溫轉(zhuǎn)化氣,進(jìn)入水洗塔T102用脫鹽水吸收未反應(yīng)甲醇的過程。其工作范圍是:水洗塔T102、脫鹽水中間罐V105、氣體緩沖罐V104、脫鹽水進(jìn)料泵P102A/B、五臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。3.2化學(xué)反應(yīng)原理甲醇與水蒸氣混合物在轉(zhuǎn)化爐中加壓催化完成轉(zhuǎn)化反應(yīng),反應(yīng)生成氫氣和二氧化碳,其反應(yīng)式如下:主反應(yīng):CH3OH+H2O=CO2+3H2+49.5 KJ/mol副反應(yīng):CH3OH=CO+2H2+90.7 KJ/mol2CH3OH=CH3OCH3+H2O -24.9 K

7、J/molCO+3H2=CH4+H2O -206.3KJ/mol 主反應(yīng)為吸熱反應(yīng),采用導(dǎo)熱油外部加熱。轉(zhuǎn)化氣經(jīng)冷卻、冷凝后進(jìn)入水洗塔,塔釜收集未轉(zhuǎn)化完的甲醇和水供循環(huán)使用,塔頂轉(zhuǎn)化氣經(jīng)緩沖罐送變壓吸附提氫裝置分離。4.0工藝流程敘述參看甲醇轉(zhuǎn)化工序甲醇裂解制氫工藝管道儀表流程圖(圖號(hào):0769-32-101來自界外的脫鹽水經(jīng)V1093閥進(jìn)入脫鹽水中間罐V105,經(jīng)脫鹽水進(jìn)料泵P102A/B計(jì)量后送入水洗塔T102,吸收未冷凝的甲醇,吸收液從塔底流入循環(huán)液貯槽V103,微量溶解在混合液中的二氧化塔和二甲醚由循環(huán)液貯槽放空排出。來自甲醇貯罐的甲醇用泵輸送進(jìn)入甲醇中間罐V101,靠位差從V101流

8、出的原料甲醇用FV-101調(diào)節(jié)并經(jīng)FIC101計(jì)量后與來自循環(huán)液貯槽V103的循環(huán)液混合,用原料進(jìn)料泵P101A/B將混合液加壓送出,進(jìn)入換熱器E102與高溫轉(zhuǎn)化氣換熱而被預(yù)熱,然后進(jìn)入汽化塔T101汽化并經(jīng)過熱器E101過熱到接近反應(yīng)溫度后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐R101,在轉(zhuǎn)化爐中發(fā)生催化轉(zhuǎn)化反應(yīng),出口高溫轉(zhuǎn)化氣在換熱器E102中被原料液換熱冷卻,在經(jīng)冷卻器E103被冷卻冷凝后進(jìn)入水洗塔T102,冷凝液和吸收液一起經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥LV-102減壓后排入循環(huán)液貯槽V103循環(huán)使用,轉(zhuǎn)化氣經(jīng)流量計(jì)FIQ103計(jì)量后經(jīng)PV-101穩(wěn)壓調(diào)節(jié)后進(jìn)入緩沖罐V104后送至變壓吸附系統(tǒng)提純。催化劑使用前要進(jìn)行還原。還原過程

9、氫氣為還原氣,氮?dú)庾飨♂屳d氣。過程氮?dú)庠谙到y(tǒng)循環(huán)。還原氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)進(jìn)入換熱器E102與轉(zhuǎn)化爐R101出來的熱還原氣換熱,經(jīng)過熱器E101過熱到還原溫度后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐R101進(jìn)行催化劑還原反應(yīng),熱還原氣經(jīng)換熱器E102換熱,再經(jīng)冷卻器E103冷卻、冷凝后還原氣回羅茨風(fēng)機(jī)在系統(tǒng)循環(huán),冷凝水靠位差進(jìn)水洗塔T102由排污閥排放。5.0 工藝過程主要控制指標(biāo)5.1原料汽化熱轉(zhuǎn)化氣組成(V%:氫 7374.5%二氧化碳 234.5%一氧化碳0.9%甲醇 0.03%甲烷 0.20% 5.4催化劑還原6.0開車前期工作裝置安裝竣工后到開車前所必須完成的一切工作,統(tǒng)稱為開車前期工作。為了開車順利,下列各項(xiàng)工作均應(yīng)

10、逐項(xiàng)完成。6.1現(xiàn)場清查、檢查安裝竣工后,首先要清理現(xiàn)場,清除一切與安裝無關(guān)的東西。特別是進(jìn)出口道路,安全消防通道必須暢通。按設(shè)計(jì)要求,對(duì)照?qǐng)D紙對(duì)全系統(tǒng)進(jìn)行逐項(xiàng)對(duì)照檢查,考察設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣及土建等項(xiàng)是否設(shè)計(jì)要求;查外接管口有無差錯(cuò),如有錯(cuò)誤,應(yīng)立即改正。要特別注意檢查與安全有關(guān)的設(shè)施是否符合安全規(guī)范、齊備完好,如消防栓、滅火器、安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設(shè)施等。清理現(xiàn)場的同時(shí),還應(yīng)對(duì)設(shè)計(jì)、施工中的各類技術(shù)資料、圖紙、文件、現(xiàn)場修改設(shè)計(jì)、各種使用說明書、產(chǎn)品樣本等進(jìn)行整理歸檔。6.2系統(tǒng)吹除吹除的目的是吹除設(shè)備、管道本身帶來的或安裝中遺留下來的雜物,保證投產(chǎn)后的產(chǎn)品質(zhì)量及防止

11、堵塞閥門、管道和儀表等影響正常生產(chǎn)甚至造成安全事故。吹除前應(yīng)拆除或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有關(guān)閥門、儀表、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、液位計(jì)和視鏡,吹畢再分別裝好。不需吹除的管道設(shè)備要加盲板,防止贓物吹入。吹出過程中要用小錘敲各處焊縫,以便將焊渣吹盡。本裝置應(yīng)逐段用儀表空氣吹除,吹除壓力不能大于氣密實(shí)驗(yàn)的壓力,但吹除管內(nèi)流速最好能大于20m/s。吹除的檢驗(yàn)可用貼有白布或白紙的木板對(duì)著空氣排出口放置35分鐘,未發(fā)現(xiàn)板上有污點(diǎn)時(shí)為合格。6.3氣密性試驗(yàn)氣密性試驗(yàn)的目的是檢查設(shè)備、閥門、管線、儀表、連接法蘭、焊縫是否密封,有無泄漏。氣密性試驗(yàn)采用壓縮空氣,試驗(yàn)壓力一般采用最高操作壓力的1.15倍。在測定壓力下

12、,保持1小時(shí),如壓力不下降為合格。鑒于本裝置的主要物料甲醇、氫氣為易燃易爆、有毒性物料,故在氣密性試驗(yàn)中還需測定泄漏率。泄漏率試驗(yàn)壓力為設(shè)計(jì)壓力,時(shí)間為24小時(shí),泄漏率0.5%為合格。泄漏率按下式計(jì)算: -=21121100T P T P t A 式中:P 1、P 2和T 1、T 2分別為測試開始及結(jié)束時(shí)的絕對(duì)壓力和絕對(duì)溫度(K ,t 為試驗(yàn)時(shí)間(小時(shí)。各系統(tǒng)氣密性試驗(yàn)壓力及要測定泄漏率的系統(tǒng)表示如下: 表一 氣密性試驗(yàn)要求序號(hào) 系統(tǒng)名稱試驗(yàn)壓力(MPa 備注 1 T101、E101、E102主系統(tǒng) R101、E103、T102V104、P101、P1021.50 需測定泄漏率2低壓部分V10

13、1、V103、V105 0.06 3導(dǎo)熱油系統(tǒng) 0.69 4冷卻水系統(tǒng) 0.506.4單車試車單機(jī)試車目的是考驗(yàn)主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量,可按設(shè)計(jì)要求,使用說明書等有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,包括如下幾項(xiàng)主要內(nèi)容:6.5管道、設(shè)備清洗管道、設(shè)備、閥門等在制造過程表面積有不少油污、雜物,單靠吹出一般處理不干凈,油污雜質(zhì)在生產(chǎn)中帶到催化劑上會(huì)毒害催化劑,帶入產(chǎn)品會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)雜物太多時(shí)還會(huì)造成管道、閥門、儀表的堵塞,因而必須清除。一般可用干凈清水沖洗,水沖洗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,流速應(yīng)不小于 1.5m/s ,以出口水色和透明度與入口處目測一致為合格。若油污嚴(yán)重,則要先用稀堿液(2%以下清洗,然后再用干凈水沖洗干凈。6.

14、6保溫、油漆詳見設(shè)備管道保溫一覽表保溫設(shè)備和管道涂兩道防銹漆作為防銹層。不保溫設(shè)備和管道涂兩道防銹漆后再刷兩道面漆。不銹鋼設(shè)備不涂漆。設(shè)備、管道防腐面漆的顏色可根據(jù)情況確定。本裝置按習(xí)慣規(guī)定靜止設(shè)備用銀白色面漆,機(jī)泵類用淺綠色面漆。冷卻水、消防水管道用綠色面漆,工藝物料管道用紅色面漆,儀表空氣用深藍(lán)色面漆。在設(shè)備保溫和涂色后,應(yīng)在醒目處注明名稱及其位號(hào),重要物料管道還應(yīng)標(biāo)示物料流向。6.7冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車?yán)鋺B(tài)聯(lián)動(dòng)試車的目的是在于考察運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備及儀表自動(dòng)控制能力。冷態(tài)試車中氣態(tài)物料為空氣代替,液態(tài)物料以水代替。先分工序聯(lián)動(dòng)試車,最后進(jìn)行全工段冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車。可按下列步驟進(jìn)行。6.8吹干上述各項(xiàng)工作完成后

15、,開車前的工作已基本完成。打開設(shè)備管道的排污閥,將水排凈。因?yàn)榉磻?yīng)系統(tǒng)、還原系統(tǒng)及導(dǎo)熱油系統(tǒng)不允許存水,故必須吹干。6.9導(dǎo)熱油鍋爐開車上述工作完成后,導(dǎo)熱油鍋爐工段必須在裝催化劑前預(yù)開車試運(yùn)轉(zhuǎn)一次,詳細(xì)操作按導(dǎo)熱油鍋爐使用說明進(jìn)行,測定導(dǎo)熱油流量等,保證正常開車時(shí)的供熱量。7.0操作程序7.1開車前的準(zhǔn)備工作1、檢查水、電、汽、軟水、儀表空氣、氮?dú)?、氫氣、燃料氣等的供?yīng)情況,并與有關(guān)部門聯(lián)系,落實(shí)供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量要求。2、關(guān)閉所有排液閥、排污閥、放空閥、進(jìn)料閥、取樣閥。開啟冷卻水、儀表空氣等進(jìn)工段總閥。3、通知導(dǎo)熱油鍋爐房準(zhǔn)備開車,并聯(lián)系確定開車的具體時(shí)間和質(zhì)量數(shù)量要求(壓力、溫度、流量等。4

16、、通知分析室準(zhǔn)備生產(chǎn)控制分析工作。5、檢查動(dòng)力設(shè)備的完好情況,檢查所有儀表電源、氣源、信號(hào)是否正常。6、落實(shí)產(chǎn)品用戶。因轉(zhuǎn)化催化劑不希望中途頻繁停車,如用戶沒落實(shí)不要急于開車。7、檢查消防和安全設(shè)施是否齊備完好。8、操作人員、分析人員、管理和維修人員經(jīng)技術(shù)培訓(xùn),并考核合格方能上崗。7.2開車操作程序投料開車程序應(yīng)在催化劑還原結(jié)束后進(jìn)行,無時(shí)間間隔。催化劑還原將在7.4中專門敘述。開車時(shí)序一般為:水洗塔開車、汽化塔開車、轉(zhuǎn)化爐開車、系統(tǒng)升壓。還原結(jié)束后,關(guān)閉還原系統(tǒng)閥V1058、V1069、V1046,開啟轉(zhuǎn)化爐后直到V104后放空管線間所有閥門,關(guān)閉R101前閥V1051,準(zhǔn)備系統(tǒng)開車。1、檢

17、查工具和防護(hù)用品是否齊備完好。2、檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常,對(duì)潤滑點(diǎn)按規(guī)定加油,并盤車數(shù)圈。3、檢查各測量、控制儀表是否失靈,準(zhǔn)確完好,并打開儀表電源、氣源開關(guān)。4、通知甲醇庫和脫鹽水站向本裝置送原料。使甲醇中間罐V101和脫鹽水中間罐V105的液位達(dá)90%,停止送料。5、催化劑還原系統(tǒng)所有閥門、儀表維持原開車狀態(tài)不變(具體狀態(tài)參看7.4催化劑的使用和保護(hù)。6、通知導(dǎo)熱油爐工序,做好開車準(zhǔn)備。7、確定開車投料量,明確投料量與各參數(shù)間關(guān)系。1、開脫鹽水中間罐V105出料閥、P102A/B進(jìn)口閥、旁路閥,啟動(dòng)P102A/B泵,使泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常。2、開泵P102A/B出口閥,關(guān)P102A/B旁路閥。3、當(dāng)水

18、洗塔T102塔釜出現(xiàn)液位后,開T102塔釜排液調(diào)節(jié)閥旁路閥V1080,向循環(huán)液貯罐V103送脫鹽水,然后開調(diào)節(jié)閥前后閥V1081V、1082,關(guān)V1080,用LV-102閥控制T102液位LIC102在3040%。1、開甲醇中間罐V101出口閥、FIC102前后閥、FV-101前后閥,開循環(huán)液貯槽V103出口閥,使水甲醇混合,開泵P102A/B進(jìn)口閥、旁路閥,啟動(dòng)P102A/B 泵,調(diào)節(jié)流量使FIC102正常。2、開P102A/B出口閥,關(guān)P102A/B旁路閥,調(diào)節(jié)進(jìn)料泵刻度向系統(tǒng)送水甲醇。在A102取樣點(diǎn)取樣分析,通過FV-101調(diào)節(jié)原料甲醇的流量,使水甲醇配比達(dá)到要求值。3、當(dāng)汽化塔T10

19、1塔釜液位達(dá)10%時(shí),開啟汽化塔頂放空閥,緩慢開啟T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039、關(guān)部分短路閥V1038,調(diào)節(jié)進(jìn)汽化塔導(dǎo)熱油量。當(dāng)塔頂排放氣量穩(wěn)定時(shí),關(guān)部分汽化塔頂放空閥,開啟過熱器E101底部排污閥V1048、V1049,無液珠排除時(shí)關(guān)閉排污閥V1048、V1049,即可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化爐開車。1、開轉(zhuǎn)化爐R101進(jìn)口閥V1051,全部關(guān)閉汽化塔頂放空閥,即向轉(zhuǎn)化爐R101送水甲醇原料氣。2、使導(dǎo)熱油爐溫度穩(wěn)定至230,檢查裝置設(shè)備、管線、閥門、儀表等運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,并觀察各工藝參數(shù)間關(guān)系,若無異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行系統(tǒng)升壓。1、開系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101及其前后閥,關(guān)閉旁路閥。緩慢關(guān)小PV-102閥

20、,使系統(tǒng)升壓,直至達(dá)1.30MPa。注意:必須保證原料氣體適量通過催化劑床層,所以系統(tǒng)調(diào)壓閥不能處于全關(guān)狀態(tài)。2、調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101開度,使系統(tǒng)壓力、轉(zhuǎn)化氣量穩(wěn)定。3、檢查原料液進(jìn)料量及其水甲醇配比,使達(dá)要求值;檢查轉(zhuǎn)化氣量,通過LV-101閥調(diào)節(jié)進(jìn)T101下部的導(dǎo)熱油流量,控制好T101塔釜液位在1530%。4、調(diào)節(jié)FV-101使甲醇量穩(wěn)定并達(dá)要求值,調(diào)節(jié)P102的刻度使V103液位LIA103穩(wěn)定。此時(shí)已完成系統(tǒng)投料開車工作。觀察全系統(tǒng)運(yùn)行情況,若無異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行下述操作使系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常工作。1、檢查冷卻器E103冷卻水量,使進(jìn)入水洗塔T102的轉(zhuǎn)化氣溫度40。2、檢查緩沖罐出

21、口轉(zhuǎn)化氣組成,調(diào)整水甲醇配比,控制轉(zhuǎn)化氣出口氣中一氧化碳、甲醇、水等組分達(dá)要求值。裝置輸送轉(zhuǎn)化氣。3、全系統(tǒng)操作穩(wěn)定后,即可向后工段PSA-H27.3正常操作全系統(tǒng)開車完成后,即可逐步轉(zhuǎn)入正常操作。1、根據(jù)原料液進(jìn)料量、轉(zhuǎn)化氣流量、水甲醇配比、汽化塔液位、導(dǎo)熱油溫度、轉(zhuǎn)化氣組成、循環(huán)液組成及各控制點(diǎn)參數(shù)對(duì)各控制點(diǎn)參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,使系統(tǒng)操作處于正常范圍內(nèi)。2、根據(jù)所需轉(zhuǎn)化氣量及水甲醇配比確定甲醇流量,將FV-101投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。3、根據(jù)所需原料的流量,調(diào)節(jié)P-101的刻度。4、根據(jù)所需水洗塔的液位,調(diào)節(jié)P-102的流量,使V103的液位穩(wěn)定。5、根據(jù)循環(huán)液流量,將LV-102投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。6、

22、調(diào)節(jié)冷卻器E103進(jìn)水閥,使轉(zhuǎn)化氣出E103的溫度在40以下。7、當(dāng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)化氣流量穩(wěn)定后,將系統(tǒng)壓力PV-101投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。8、根據(jù)所需轉(zhuǎn)化氣量及組成,適當(dāng)調(diào)整進(jìn)系統(tǒng)導(dǎo)熱油溫度。9、由汽化塔下部排液閥連續(xù)排出少量廢水,排出量控制在15.020.0Kg/h。全系統(tǒng)已處于正常穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。系統(tǒng)處于正常操作時(shí),按時(shí)記錄各操作參數(shù)并巡回檢查各控制點(diǎn)、設(shè)備、儀表、閥門等是否處于正常狀態(tài),發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象,應(yīng)立即查明原因,及時(shí)處理,排除故障,維持系統(tǒng)正常操作狀態(tài)。1、停止導(dǎo)熱油爐加熱,維持導(dǎo)熱油循環(huán),待反應(yīng)溫度將至200以下后,導(dǎo)熱油爐房停止向造氣裝置送導(dǎo)熱油,即開啟導(dǎo)熱油裝置內(nèi)部短路閥。導(dǎo)熱油爐停車按導(dǎo)熱油爐

23、停車要求進(jìn)行。2、在導(dǎo)熱油爐降溫的同時(shí),手動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101,使系統(tǒng)緩慢將壓至0.4MPa(或切開氣體緩沖罐V104,轉(zhuǎn)化氣可備用轉(zhuǎn)化爐置換,開啟水洗塔T102頂放空閥降壓。3、關(guān)閉進(jìn)轉(zhuǎn)化爐閥門V1051,緩慢開啟汽化塔頂放空閥V1044,汽化塔前系統(tǒng)降壓常壓。4、汽化塔系統(tǒng)降壓的同時(shí),停P101A/B,停止向系統(tǒng)進(jìn)料。5、轉(zhuǎn)化爐后系統(tǒng)繼續(xù)降壓,待降壓至0.2MPa時(shí),關(guān)閉PV-101閥的前后閥、旁路閥。6、停P102A/B,停止向T102送脫鹽水。關(guān)閉T102塔釜排液閥。7、分別用氮?dú)饣驓怏w緩沖罐V104轉(zhuǎn)化氣對(duì)轉(zhuǎn)化爐R101前后分段置換,考慮到降溫對(duì)系統(tǒng)壓力的影響,最后系統(tǒng)分

24、段用氮?dú)饣驓錃獗褐?.2MPa。導(dǎo)熱油按要求將至一定溫度后,停導(dǎo)熱油循環(huán)泵。若長期停車,則用加壓氮?dú)鈱?dǎo)熱油從系統(tǒng)壓回導(dǎo)熱油貯罐。8、對(duì)催化劑實(shí)行保護(hù)操作或鈍化處理(具體操作見7.4催化劑的使用和保護(hù)。1、凡遇下列情況之一應(yīng)采取緊急停車操作:(1停電(2停冷卻水(3設(shè)備、管道爆炸斷裂、起火(4設(shè)備、管道或法蘭嚴(yán)重漏氣、漏液無法處理(5重要控制儀表失靈2、操作步驟(1緊急通知導(dǎo)熱油裝置停止加熱,打開導(dǎo)熱油裝置內(nèi)部短路閥,停止向造氣裝置送導(dǎo)熱油。(2關(guān)閉轉(zhuǎn)化爐前閥V1051,切開汽化塔系統(tǒng)與反應(yīng)系統(tǒng)。轉(zhuǎn)化爐后系統(tǒng)適當(dāng)泄壓。汽化系統(tǒng)可維持壓力穩(wěn)定。(3停原料進(jìn)料泵P101A/B。(4停脫鹽水進(jìn)料泵

25、P102A/B。(5對(duì)催化劑實(shí)行特殊保護(hù)操作(具體操作見7.4催化劑的使用和保護(hù)。(6查明事故原因后再做進(jìn)一步處理。7.4催化劑的使用和保護(hù)1、將轉(zhuǎn)化爐上、下人孔拆下,先檢查轉(zhuǎn)化爐質(zhì)量是否符合要求,再將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)上下封頭、列管內(nèi)、板管和花板上的鐵銹雜物全部清除干凈,必要時(shí)可進(jìn)行酸洗、水洗,再擦凈、吹干備用,要求無鐵銹、無雜物。2、下封頭花板上按要求規(guī)格放2層12目絲網(wǎng),往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的1012mm的氧化鋁瓷球,將瓷球上表面推平,要求瓷球上表面與轉(zhuǎn)化爐下花板面保持有1015mm高的空間。3、重新裝好下封頭和上封頭人孔,通氣對(duì)轉(zhuǎn)化爐再次進(jìn)行試漏查漏,當(dāng)確認(rèn)下封頭人孔法蘭不漏氣后,方可泄壓排

26、氣,準(zhǔn)備裝填催化劑。1、準(zhǔn)備(1檢查檢修工具及防護(hù)用品是否齊全完好。(2準(zhǔn)備好裝催化劑專用的量杯、漏斗、標(biāo)尺等專用工具。(3對(duì)催化劑開通進(jìn)行質(zhì)量檢查,用610目的鋼網(wǎng)篩將催化劑中的碎粉篩除備用。在運(yùn)輸或庫存中不當(dāng)受到污染或被水浸泡變質(zhì)的催化劑一般不能使用。只有確認(rèn)催化劑質(zhì)量符合要求時(shí),才能裝入轉(zhuǎn)化爐內(nèi)。2、裝催化劑(1卸下轉(zhuǎn)化爐上封頭人孔,再次檢查轉(zhuǎn)化爐內(nèi)是否干凈,若不符合要求,要重新清掃干凈。逐根檢查反應(yīng)管,看有無堵塞等異?，F(xiàn)象。(2逐根定體積裝填催化劑,并作記號(hào),以免漏裝或重裝。(3裝填時(shí)不能急于求成,以免出現(xiàn)架橋現(xiàn)象,當(dāng)出現(xiàn)架橋時(shí)應(yīng)做好標(biāo)記,及時(shí)處理。(4定量裝填完后,再逐根檢查有無漏裝

27、,當(dāng)確認(rèn)無漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象。如需要,再補(bǔ)充加裝一遍保證每根管內(nèi)催化劑量基本相等。(5當(dāng)全部裝填完畢后,裝好轉(zhuǎn)化爐上封頭人孔及管線。注:催化劑裝填結(jié)束后,按要求對(duì)轉(zhuǎn)化爐進(jìn)行氣密性試驗(yàn),確保轉(zhuǎn)化爐封頭人孔法蘭無泄漏;卸下轉(zhuǎn)化爐下部過濾器,將絲網(wǎng)上雜物清掃干凈,裝好過濾器;對(duì)轉(zhuǎn)化爐已拆卸過的設(shè)備和管線等有關(guān)部位進(jìn)行試漏查漏,必要時(shí)需再次測試泄漏率達(dá)合格。3、卸催化劑因各種原因需卸出催化劑,當(dāng)需卸出已還原過的或使用過的催化劑時(shí),拆卸前必須對(duì)催化劑進(jìn)行鈍化處理操作(具體操作見催化劑使用說明書。(1打開轉(zhuǎn)化爐上封頭人口(2打開轉(zhuǎn)化爐下封頭人孔,將氧化鋁瓷球卸出。(3催化劑會(huì)隨瓷球的卸出慢慢暴露,將催

28、化劑移出,再逐個(gè)將反應(yīng)管中的催化劑卸出。因本裝置所用原料甲醇和產(chǎn)品氫氣均為易燃易爆品,故正式投料開車前必須用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)至O2<0.5%以下。而催化劑還原過程用氫氣作還原氣,為避免系統(tǒng)中氧存在使反復(fù)進(jìn)行還原-氧化過程,所以還原系統(tǒng)必須置換至O20.5%,還原用氮?dú)庵醒鹾勘仨毜陀?.1%。系統(tǒng)置換可分二步進(jìn)行。置換前先按置換氣流方向逐個(gè)開啟有關(guān)閥門。1、還原、水洗的置換氮?dú)庥傻獨(dú)膺M(jìn)口V1032閥加入,按下列流向置換系統(tǒng):C101E102T101E101R101E102E103T102V104,從V104罐后的系統(tǒng)放空管放空。2、汽化系統(tǒng)及部分管段置換(1汽化塔T101系統(tǒng)置換:通過開啟T

29、101塔釜排污閥V1040、V1041排氣,從塔釜取氣樣O20.5%時(shí),關(guān)閉T101塔釜排污閥V1040、V1041。開啟泵P101A/B出口排氣閥,置換PL103管道。(2 NH103管道的置換:在系統(tǒng)置換合格后,關(guān)閉R101出口閥V1057,開啟V1051閥,在A103取樣口取樣,O20.5%后系統(tǒng)置換合格。(3氣囊的置換:將V102氣囊內(nèi)的氣體排凈,再用適量氮?dú)庵脫Q23次,便可將氣囊接入系統(tǒng)。1、準(zhǔn)備(1檢查還原系統(tǒng)所有設(shè)備、閥門、儀表是否處正常狀態(tài),關(guān)閉所有閥門,開啟儀表,處待用狀態(tài)。(2準(zhǔn)備好還原用氮?dú)?、氫?并經(jīng)質(zhì)檢符合要求。(3通知導(dǎo)熱油裝置、分析室準(zhǔn)備開車,通知送冷卻水。2、催

30、化劑還原操作催化劑使用前需進(jìn)行還原。由于本催化劑的主要成分為CuO-ZnO-Al2O3,而對(duì)轉(zhuǎn)化反應(yīng)起主要作用的為活性單質(zhì)銅,還原過程用氫氣作還原氣,用氮?dú)庾鬏d氣。還原反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng),所以氫氮?dú)馀浔燃斑€原氣空速必須符合要求。還原反應(yīng)方程式為:CuO + H2 Cu + H2O催化劑含約5%物理水,還原過程會(huì)生成少量水,須經(jīng)冷凝后排出。本工藝羅茨風(fēng)機(jī)為還原氣循環(huán)提供動(dòng)力。還原操作如下:(1開啟還原系統(tǒng)閥門,催化劑還原循環(huán)氣流向如下:NH102E102E101R101E102E103NH101。打開V1034、V1035閥,使氣囊V102充氮?dú)庵寥莘e的80%。(2啟動(dòng)羅茨風(fēng)機(jī),使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。

31、(3開E103冷卻水進(jìn)出口閥。(4開轉(zhuǎn)化爐R101導(dǎo)熱油進(jìn)口閥;開T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039,關(guān)短路閥V1038。啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)泵,使導(dǎo)熱油系統(tǒng)循環(huán)。(5檢查還原系統(tǒng)、導(dǎo)熱油系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如無異常,則通知導(dǎo)熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。(6導(dǎo)熱油溫度升至160時(shí),開V1038,關(guān)閉T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039。(7還原具體操作按催化劑使用說明書進(jìn)行。(8還原過程中定期在T102釜底排污閥處排放冷凝水。定期向系統(tǒng)補(bǔ)充氮?dú)夂蜌錃狻?9當(dāng)催化劑還原結(jié)束后,按下列步驟正常停車:a、關(guān)外接氫、氮?dú)膺M(jìn)口閥。b、停羅茨風(fēng)機(jī)。c、關(guān)還原氣系統(tǒng)閥V1058、V1069、V1046。此時(shí)便可轉(zhuǎn)入

32、轉(zhuǎn)化爐投料開車操作。(10當(dāng)催化劑還原時(shí),若發(fā)生意外事故時(shí)需緊急停車。其操作如下:a、停供氫氣。b、停導(dǎo)熱油加熱,維持導(dǎo)熱油循環(huán)。c、查明原因后再做進(jìn)一步處理。如屬臨時(shí)性故障,排出后可恢復(fù)還原操作;如需長期停車,則視情況用氮?dú)獗Ｗo(hù)或鈍化操作。3、催化劑鈍化操作凡是還原過(包括未還原完全的催化劑要卸出前,都必須鈍化,若生產(chǎn)要長期停車,為了保護(hù)催化劑,也必須作鈍化處理。未鈍化前反應(yīng)器必須保持正壓,禁止空氣進(jìn)入。鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同,閥門開或關(guān)相同。鈍化過程與還原過程同為強(qiáng)放熱反應(yīng),必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過程溫度低于60,不需外界供熱。鈍化具體操作按催化劑使用說明書進(jìn)行。1、在任

33、何情況下,催化劑層溫度禁止超過300。2、還原后的催化劑絕對(duì)禁止與氧氣或空氣接觸。3、催化劑使用中應(yīng)盡量避免中途停車。每停一次車,盡管采取了鈍化或氮?dú)獗Ｗo(hù)操作,還是會(huì)影響催化劑使用壽命。4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進(jìn)行,禁止急速升溫和降溫。5、在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下,催化劑應(yīng)在低溫下操作,有利于延長催化劑使用壽命。6、絕對(duì)禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質(zhì)混入系統(tǒng),以免造成催化劑中毒。7、對(duì)裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮?dú)?、氫氣等必須符合要?嚴(yán)格規(guī)范檢測程序。8、如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應(yīng)系統(tǒng)異常,應(yīng)立即停車分析檢查,排除后再開車。一般在緊急停車時(shí)使用特殊保護(hù)措施,若是短時(shí)間內(nèi)正常停車也

34、可采用特殊保護(hù),若長期停車則亦可采用鈍化操作來保護(hù)催化劑。1、轉(zhuǎn)化爐現(xiàn)場應(yīng)隨時(shí)備有純氮23瓶。并備有氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)器,并用管線與轉(zhuǎn)化爐進(jìn)口專用保護(hù)氮?dú)膺M(jìn)口閥接好。2、當(dāng)要采用特殊保護(hù)時(shí),先將系統(tǒng)降壓至0.2MPa(導(dǎo)熱油溫度在200以下時(shí),關(guān)閉R101進(jìn)出口閥,開氮?dú)膺M(jìn)口閥V1032、V1053A/B,開氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)器,控制出口壓力0.20.3MPa,開R101出口管線上排氣閥V1056,用20m3氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器,然后關(guān)閉V1056閥,封閉反應(yīng)器。3、然后系統(tǒng)自然降溫、并逐步調(diào)節(jié)氮?dú)庹{(diào)壓閥,維持氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥出口壓力為0.050.3MPa(確保轉(zhuǎn)化爐內(nèi)為正壓,直到轉(zhuǎn)化爐特殊保護(hù)結(jié)束。特別注意:在整個(gè)

35、特殊保護(hù)過程中,一定要保證轉(zhuǎn)化爐內(nèi)壓力不能出現(xiàn)負(fù)壓。8.0環(huán)保和安全要點(diǎn)8.1本工藝采用內(nèi)部自循環(huán)工藝流程,除停車和檢修外,正常開車時(shí)基本上沒有三廢污染物排出,僅在循環(huán)液貯槽V103有少量含CO2、甲醇等釋放氣排出,其量為25Nm3/h,組成如下:組份CO2CH3OH H2O組成VOL% 91.11 1.98 6.91因氣量小,基本上無毒,可直接排入大氣。8.2汽化塔T101塔底不定期排出少量含甲醇廢水,其含量在0.5%以下及微量酸、堿等雜物,99.5%為水,因量小,平均15.020.0Kg/h,稀釋后可直接排入下水。8.3安全防護(hù)本工段主要物料為甲醇和氫,屬易燃易爆有毒物品,故裝置設(shè)備管道嚴(yán)

36、禁跑、冒、滴、漏,車間內(nèi)部要通風(fēng)良好。甲醇對(duì)人體視神經(jīng)傷害特別大,嚴(yán)重時(shí)會(huì)失明,故操作和檢修中必須戴好規(guī)定防護(hù)用品,嚴(yán)防甲醇濺入眼睛內(nèi)。本裝置嚴(yán)禁煙火,動(dòng)火必須有動(dòng)火證。9.0分析規(guī)程本裝置以甲醇和脫鹽水為原料,在催化劑作用下,進(jìn)行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣,經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。本規(guī)程包括催化劑還原分析、原料液分析、甲醇轉(zhuǎn)化過程的控制分析以及產(chǎn)品氫中雜質(zhì)分析。分析要求:正常開車時(shí),每八小時(shí)至少對(duì)原料液濃度、循環(huán)液濃度、轉(zhuǎn)化氣組份分析一次,并將分析結(jié)果交給工藝人員,確保裝置正常運(yùn)行。在催化劑還原期間,每半小時(shí)分析一次還原氣組份,并將分析結(jié)果交給工藝人員。9.1開車前的準(zhǔn)備工作按儀器使用說明書對(duì)儀器各

37、項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行調(diào)試,檢查儀器是否正常。將兩條內(nèi)徑3毫米,長2米的色譜柱分別用10%NaOH及10%HCl溶液清洗,再用水清洗,最后用無水乙醇清洗,并用真空泵抽干、備用。9.2催化劑還原過程的分析按工藝要求,催化劑還原過程使用的氫氣、氮?dú)饣旌蠚?氫的含量從0.5%逐漸增至10%,最后達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫含量相等,還原結(jié)束,此過程約56小時(shí)。對(duì)氫氣、氮?dú)饣旌蠚獾囊?要求使用的氫氣和氮?dú)庵械难鹾?lt;0.2%,因此首先要對(duì)所用的氫氣和氮?dú)夥謩e測定其氧含量及工藝系統(tǒng)置換過程中的測定。9.3原料分析工藝要求進(jìn)入汽化器的甲醇、水溶液中,甲醇的含量為48-52%.10.0安全規(guī)程10.1前言本生產(chǎn)裝置是采用

38、上海華西設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)的甲醇蒸汽轉(zhuǎn)化制氫工藝。PSA變壓吸附部分3.5 PSA單元操作從中變氣第三分液罐出來的氣體含有近6%的甲烷,3%一氧化碳和18%的二氧化碳,其中甲烷和一氧化碳都含有很高的熱值,而且一氧化碳和二氧化碳是后續(xù)用氫裝置的毒物,PSA單元的目的就是把這些毒物除去,得到99%以上的高純氫,而甲烷和一氧化碳則作為PSA尾氣排入到燃料氣中燒掉,使得其中的熱焓得以回收。(1工藝原理變壓吸附技術(shù)是以吸附劑(多孔固體物質(zhì)內(nèi)部表面對(duì)氣體分子的物理吸附為基礎(chǔ),利用吸附劑在相同壓力下易吸附高沸點(diǎn)組份、不易吸附低沸點(diǎn)組份和高壓下吸附量增加(吸附組份、減壓下吸附量減小(解吸組份的特性。將原料氣在高的壓力

39、下通過吸附劑床層,相對(duì)于氫的高沸點(diǎn)雜質(zhì)組份被選擇性吸附,低沸點(diǎn)組份的氫不易吸附而通過吸附劑床層,達(dá)到氫和雜質(zhì)組份的分離。然后在減壓下解吸被吸附的雜質(zhì)組份使吸附劑獲得再生,以利于下一次再次進(jìn)行吸附分離雜質(zhì)。這種壓力下吸附雜質(zhì)提純氫氣、減壓下解吸雜質(zhì)使吸附劑再生的循環(huán)便是變壓吸附過程。在變壓吸附過程中吸附床內(nèi)吸附劑雜質(zhì)的解吸是依靠降低雜質(zhì)分壓實(shí)現(xiàn)的。(2本裝置采用的方法是: 降低吸附床壓力(泄壓 用產(chǎn)品組份沖洗圖3-5-1示意說明吸附床的吸附、解吸過程。 常壓解吸(見圖3-1 升壓過程(A -B :經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P 1,床內(nèi)雜質(zhì)吸附量為Q 1(A 點(diǎn)。在此條件下用產(chǎn)品組份升

40、壓到吸附壓力P 3,床內(nèi)雜質(zhì) 吸附量Q 1不變(B 點(diǎn)。 吸附過程(B -C :在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床,同時(shí)輸出產(chǎn)品組份。吸附床內(nèi)雜質(zhì)組份的吸留量逐步增加,當(dāng)?shù)竭_(dá)規(guī)定的吸留量Q 3(C 點(diǎn)時(shí)停止進(jìn)入原料氣,吸附終止。此時(shí)吸附床內(nèi)仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑(如吸附劑全部被吸附雜質(zhì),吸附量可為Q 4,C 點(diǎn)。 順放過程(C -D :沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,流出的氣圖3-5-1 變壓吸附循環(huán)中吸附-解吸過程示意圖常壓解吸壓力1Q 真空大氣壓沖洗PAP 1Q 吸留量Q 2Q 34E逆向放壓吸附壓力P 2升壓P3B C順向降壓D 吸附C本單元原料為中變氣,原料氣組成見

41、表3-5-1: 表3-5-1 原料氣組成 組成 H 2 N 2 CO 2 CH 4 CO H 2O V% 72.33 1.63 17.8 5.62 2.3 0.32 100原料氣進(jìn)PSA 壓力:2.1MPa 溫度:40產(chǎn)品為氫氣,質(zhì)量要求:H 299.9%;其中:CO +CO 2<10ppm 壓力:2.05MPa 溫度:40流量: 10000 Nm 3/h 副產(chǎn)品本單元配置有下列工藝設(shè)備:設(shè)備名稱 位號(hào) 用途吸附器 T -401/A H 8臺(tái) 吸附原料氣中的雜質(zhì)組分順放氣罐 V -401 一臺(tái) 順放氣緩沖 解吸氣緩沖罐V -4021臺(tái)減少解吸氣輸出壓力波動(dòng)解吸氣混合罐 V -403 1臺(tái)

42、 減少解吸氣輸出壓力和組成波動(dòng)其中吸附器是本裝置的核心設(shè)備,吸附器內(nèi)有三種類型吸附劑,本PSA-H 2裝置流程簡圖由圖3-5-3原料氣 PSA H 2產(chǎn)品氫解吸氣緩沖罐解吸氣圖3-5-3 工藝流程簡圖原料氣(點(diǎn)在2.1MPa、40下進(jìn)入由8個(gè)吸附器(T-401/AH及一系列程控閥組成的變壓吸附系統(tǒng)。PSA系統(tǒng)采用8塔操作,二塔同時(shí)進(jìn)料四次均壓,常壓解吸工藝流程。原料氣由入口端自下而上通過二個(gè)正處于吸附步驟的吸附器,器內(nèi)裝填的吸附劑吸附原料氣中的強(qiáng)吸附組分,弱吸附的氫組分作為產(chǎn)品氣從出口端流出。其余六塔分別進(jìn)行其它步驟的操作,八個(gè)塔交替循環(huán)工作,時(shí)間上相互交錯(cuò),以此實(shí)現(xiàn)原料氣不斷的輸入,產(chǎn)品氣穩(wěn)

43、定輸出界外(點(diǎn)的目的。PSA系統(tǒng)的解吸氣來自逆放、沖洗步驟,在逆放步驟開始?jí)毫^高(逆放壓力P0.1MPa部分解吸氣先進(jìn)入解吸氣緩沖罐(V-402,經(jīng)調(diào)節(jié)閥PV-406降壓后排入解吸氣混合罐(V-403;逆放壓力較低部分的解吸氣以及沖洗步驟的沖洗氣通過調(diào)節(jié)閥XV-407也一起排入解吸氣混合罐(V-403混合后穩(wěn)定送出界外(點(diǎn)。本裝置可在下列四種運(yùn)行方式中選擇一種進(jìn)行操作,正常情況下以8-2 -4/P工藝方式運(yùn)行。運(yùn)行方式在線吸附器數(shù)同時(shí)吸附的吸附器數(shù)均壓次數(shù)吸附床再生步驟原料負(fù)荷%裝置H2提取率保證值%8-2-4/P 8 2 4 逆放、沖洗100 897-2-3/P 7 2 3 逆放、沖洗10

44、0 856-2-2/P 6 2 2 逆放、沖洗100 824-1-2/P 4 1 2 逆放、沖洗50 80本裝置中變壓吸附系統(tǒng)由8臺(tái)吸附器、58臺(tái)程序控制閥以及10組調(diào)節(jié)閥通過管線連接構(gòu)成。每臺(tái)吸附器與7臺(tái)程控閥相連,入口端連接2臺(tái)、出口端連接5臺(tái)。程控閥位號(hào)的編制說明如下:KV X × 吸附器AH功能代號(hào)1原料進(jìn)口閥 2產(chǎn)品出口閥3逆向放壓、沖洗出口閥 4順放閥5一均、最終升壓閥 6沖洗進(jìn)口閥7二、三,四均閥 8-逆放總閥程序控制閥字符代號(hào)及儀表分圖3-5-4 程序控制閥位號(hào)的編制說明(1工藝步驟以8-2-4/P方式運(yùn)行時(shí),其中二臺(tái)吸附器處于進(jìn)入原料氣、產(chǎn)出氫氣的吸附步驟,其余六臺(tái)

45、吸附器處于吸附劑再生的不同步驟。每個(gè)吸附器經(jīng)歷相同的步驟程序,以表3-5-3方式排列,即可達(dá)到原料氣不斷輸入、產(chǎn)品氫連續(xù)穩(wěn)定輸出。表3-5-3 8-2-4/P工藝時(shí)序表分周期 1 2 3 4 5 6 7 8壓力MPa 2.21.761.330.90.460.20.050.050.460.460.90.91.331.331.762.2時(shí)間(S240 40 40 40 40 80 40 80 40 40 40 40 40 40 40 80T-401/A A E1DE2DE3DE4D PP D P E4R ISE3RISE2RISE1RFRV-7115 /2 E1RFR A E1DE2DE3DE4D

46、 PP D PE4RISE3RISE2RISV-7115 /3 ISE2RISE1RFR A E1DE2DE3DE4DPP D PE4RISE3RV-7115 /4 E4RISE3RISE2RIS E1R FR A E1D E2DE3DE4DPP D PV-7115 /5 D PE4RISE3RIS E2R IS E1R FR AE1DE2DE3DE4DPPV-7115 /6 E4DPP D P E4R ISE3RISE2RIS E1R FR AE1DE2DE3DV-7115 /7 E1DE2DE3DE4DPP D P E4R I SE3RISE2RIS E1R FR AV-7115 /8 A

47、E1DE2DE3DE4D PP D P E4R ISE3RIS E2R I SE1RFR A(2過程說明現(xiàn)以第一吸附器(T-401/A在一次循環(huán)內(nèi)經(jīng)歷各個(gè)步驟為例,對(duì)本裝置變壓吸附工藝過程進(jìn)行說明。吸附(A:開啟程控閥KV1-1和KV2-1(關(guān)閉與吸附器T-401/A相連的其它閥門,下同。原料氣由閥KV1-1進(jìn)入并自下而上通過吸附器T-401/A,原料氣中的雜質(zhì)組份被吸附、分離,獲得的氫氣通過閥KV2-1流出。當(dāng)被吸附雜質(zhì)的吸附前沿移動(dòng)到吸附器一定位置時(shí),關(guān)閉KV1-1和KV2-1,停止原料氣進(jìn)入和產(chǎn)品輸出。此時(shí)吸附器中吸附前沿至出口端之間還留有一段未吸附雜質(zhì)的吸附劑。過程壓力:2.2MPa步

48、驟執(zhí)行時(shí)間:240s第一級(jí)壓力均衡降(簡稱一均降、E1D:開啟程控閥KV5-1和KV5-4。吸附器T-401/A吸附步驟停止后,與剛結(jié)束二均升(E2R步驟的吸附器T -401/D以出口端相連進(jìn)行第一級(jí)壓力均衡,均壓過程中吸附器T-401/A的吸附前沿朝出口端方向推進(jìn),但仍未達(dá)到其出口端。當(dāng)兩臺(tái)吸附器壓力基本相等時(shí),關(guān)閉閥KV5-1一均降步驟結(jié)束(繼續(xù)開啟閥KV5-4,用于T-401/D下一步的最終升壓步驟。步驟執(zhí)行時(shí)間:40s第二級(jí)壓力均衡降(簡稱二均降、E2D:開啟程控閥KV7-1和KV7-5。吸附器T-401/A一均降步驟停止后,與剛結(jié)束三均升(E3R步驟的吸附器T-401/E以出口端相連

49、進(jìn)行第二級(jí)壓力均衡,均壓過程中吸附器T-401/A的吸附前沿繼續(xù)朝出口端方向推進(jìn),但仍未達(dá)到其出口端。當(dāng)兩臺(tái)吸附器壓力基本相等時(shí),關(guān)閉閥KV7-5二均降步驟結(jié)束(繼續(xù)開啟閥KV7-1,用于T-401/A下一步三均降。步驟執(zhí)行時(shí)間:40s第三級(jí)壓力均衡降(簡稱三均降、E3D:開啟程控閥KV7-6,繼續(xù)開啟閥KV7-1。吸附器T-401/A步驟二均降停止后,與剛結(jié)束四均升(E4R步驟的吸附器T-401/F以出口端相連進(jìn)行第三級(jí)壓力均衡,均壓過程中吸附器T-401/A的吸附前沿繼續(xù)朝出口端方向推進(jìn),但仍未達(dá)到其出口端。當(dāng)兩臺(tái)吸附器壓力基本相等時(shí),關(guān)閉閥KV7-6三均降步驟結(jié)束(繼續(xù)開啟閥KV7-1,

50、用于T-401/A下一步四均降。步驟執(zhí)行時(shí)間:40s第四級(jí)壓力均衡降(簡稱四均降、E4D:開啟程控閥KV7-7,繼續(xù)開啟閥KV7-1。吸附器T-401/A三均降步驟停止后,與剛結(jié)束沖洗(P步驟的吸附器T-401/G以出口端相連進(jìn)行第四級(jí)壓力均衡,均壓過程中吸附器T-401/A的吸附前沿繼續(xù)朝出口端方向推進(jìn),但仍未達(dá)到其出口端。當(dāng)兩臺(tái)吸附器壓力基本相等時(shí),關(guān)閉閥KV7-1,KV7-6四均降步驟結(jié)束。步驟執(zhí)行時(shí)間:40s順向降壓(簡稱順放、PP:開啟程控閥KV4-1、KV6-8和調(diào)節(jié)閥HV-502,繼續(xù)開啟閥KV3-8。吸附器T-401/A四均降步驟停止后,吸附器T-401/A中的順放氣通過閥KV

51、4-1、順放調(diào)節(jié)閥HV-502、閥KV6-8自上而下對(duì)剛結(jié)束逆放(D步驟的吸附器V-401/H進(jìn)行沖洗,沖洗氣經(jīng)閥KV3-8、KHV-501排入解吸氣混合罐V-403。順放過程中吸附器T-401/A壓力進(jìn)一步下降,其吸附前沿繼續(xù)朝出口端方向推進(jìn),壓力降至 0.2MPa時(shí)關(guān)閉閥KV4-1、KV6-8、KV3-8、KHV-501、HV-502,順放步驟結(jié)束,此時(shí)其吸附前沿剛好到達(dá)出口端。步驟執(zhí)行時(shí)間:80s逆向放壓(簡稱逆放、D:開啟閥KV3-1和KV8A。吸附器T-401/A內(nèi)較高壓力部分氣體,通過閥KV3-1和KV8A逆向放壓排入解吸氣緩沖罐V-402,當(dāng)T-401/A和V-402接近平衡時(shí),

52、關(guān)閉閥KV8A,繼續(xù)開啟閥KV3-1同時(shí)開啟調(diào)節(jié)閥KHV-501,吸附器T-401/A內(nèi)逆放壓力較低的氣體通過閥KV3-1和調(diào)節(jié)閥KHV-501匯同通過調(diào)節(jié)閥PV-503A降壓的解吸氣緩沖罐中的氣體,一起通過解吸氣混合罐 V-403送出界外,當(dāng)吸附器 T-401/A壓力接近解吸氣輸出壓力時(shí)逆放步驟結(jié)束(繼續(xù)開啟閥KV3-1、KHV-501-1,用于T -401/A下一步?jīng)_洗。步驟執(zhí)行時(shí)間:40s沖洗(P:開啟閥KV6-1、KV4-2和調(diào)節(jié)閥HV-502,繼續(xù)開啟閥KV3-1和調(diào)節(jié)閥KHV-501-1。利用剛結(jié)束四均降(E4D步驟的吸附器T-401/B的順放氣對(duì)吸附器T-401/A 進(jìn)行沖洗,進(jìn)一步降低吸附器T-401/A中的雜質(zhì)分壓,使吸附劑得到充分再生。沖洗氣經(jīng)閥KV3-1、KHV-501-1排入解吸氣混合罐V-403。當(dāng)吸附器T-401/B 的壓力降至規(guī)定值時(shí),關(guān)閉閥KV6-1、KV3-1、KV4-2和調(diào)節(jié)閥HV-502、KHV-501,沖洗步驟結(jié)束。過程壓力:保持在0.05MPa步驟執(zhí)行時(shí)間:80s第四級(jí)壓力均衡升(簡稱四均升、E4R:開啟閥KV7-1,繼續(xù)開啟閥 KV7-3。吸附器V-7115/1與剛結(jié)束三均降(E3D步驟的吸附器T-401/C以出口端相連進(jìn)行第四級(jí)壓力均衡,均壓過程中吸附器