透射電鏡樣品制備與觀察實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、蘭州理工大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 學(xué) 院實(shí) 驗(yàn) 室課程名稱實(shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)名稱指導(dǎo)教師 材料科學(xué)與工程學(xué)院 實(shí) 驗(yàn) 中 心 材料分析、測(cè)試方法 綜 合 性 透射電鏡樣品制備與觀察 陳經(jīng)民透射電鏡樣品制備與觀察實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書1、 實(shí)驗(yàn)原理及其目的1.1、透射電鏡的組成與原理透射電鏡是研究材料的重要儀器之一。透射電鏡通過(guò)加速高壓發(fā)射電子，并使電子束透射試樣后，與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。由于不同結(jié)構(gòu)具有不同的相互作用，因而，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息，來(lái)了解試樣內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此透射電鏡所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。因此，

2、如何對(duì)一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難，必須根據(jù)相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子象作出正確的解釋。透射電鏡的組成與原理1.2、透射電鏡樣品的制備原理及方法1.2.1粉體材料樣品的制備原理及方法將材料的粉末經(jīng)研磨、過(guò)濾等方法，將粉末顆粒的粒徑控制在50nm以下，然后取少量粉末放入裝有無(wú)水乙醇（根據(jù)材料不同，也可選用甲苯、丙酮等）溶液的小試管中，再放入超聲波振蕩器中震蕩10分鐘左右，使粉末顆粒充分懸浮在溶液中。最后將溶液滴到銅網(wǎng)或微柵上（觀測(cè)倍數(shù)在20萬(wàn)倍以下時(shí)，用銅網(wǎng)；觀測(cè)倍數(shù)在20萬(wàn)倍以上時(shí)，用微柵），即可放入透射電鏡中觀測(cè)。1.2.2塊體材料樣品的制備原理及方法首先用

3、金剛石圓鋸或線切割機(jī)將塊體材料切割成厚度為0.5mm以下、面積為2平方cm以上的薄片，再用砂紙將其厚度打磨到0.1mm以下。然后用樣品沖片器將薄片沖成直徑為3mm的小圓片，再用凹坑儀在小圓片的中心位置凹一個(gè)小坑，以備用。1.2.2.1導(dǎo)電材料樣品的制備原理及方法導(dǎo)電材料可通過(guò)雙噴電解的方法，對(duì)樣品進(jìn)行電解腐蝕，最終減薄樣品。電解拋光減薄是制備金屬薄膜最常用的方法之一。雙噴射電解減薄器是其中主要的一種裝置。其特點(diǎn)是：（1）. 采用同軸光導(dǎo)控制，在金屬薄片拋光減薄穿孔時(shí)能接收到光信號(hào)，穿孔后立即報(bào)警。（2）. 電解液噴射循環(huán)泵的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)與電解槽分隔開，馬達(dá)不能被電解液污染。（3）. 自壓式液氮冷卻

4、系統(tǒng)，快速冷卻電解液。1.2.2.2非導(dǎo)電材料樣品的制備原理及方法非導(dǎo)電材料可通過(guò)離子減薄的方法，對(duì)樣品進(jìn)行離子轟擊，最終減薄 4樣品。通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，學(xué)生應(yīng)該基本了解透射電鏡樣品的制備方法與透射電鏡的工作原理。2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1、透射電鏡樣品的制備2.2.1塊體材料樣品的制備首先用金剛石圓鋸或線切割機(jī)將塊體材料切割成厚度為0.5mm以下、面積為2平方cm以上的薄片，再用砂紙將其厚度打磨到0.1mm以下。然后用樣品沖片器將薄片沖成直徑為3mm的小圓片，再用凹坑儀在小圓片的中心位置凹一個(gè)小坑，以備用。2.2.1.1導(dǎo)電材料樣品的制備（1）、首先用電火花切割機(jī)或低速金剛石鋸切割厚度0.3-0.5mm

5、的金屬試樣。（2）、通過(guò)手工研磨將金屬試樣研磨成厚度0.05mm的金屬薄片。 5（3）、用沖片器將金屬薄片沖成 3mm的小圓片。如果有精密凹坑研磨儀，最好先用凹坑儀在小園片中心研磨一個(gè)凹坑，然后再進(jìn)行電解減薄。（4）、仔細(xì)地把需要減薄的金屬薄片嵌入樣品夾白金電極凹槽中，用鑷子夾住雙斜面塊放入樣品夾推下斜面壓桿使小圓片與白金電極保持良好的接觸。靈敏度“SENSITIVITY”旋鈕沿順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)到底（0），合上總電源“POWER”開關(guān)，調(diào)節(jié)噴射泵“PUMP”旋鈕，使雙噴嘴射出的相向電解液柱相接觸，在兩個(gè)噴嘴之間形成一個(gè)直徑數(shù)毫米的小水盤。（5）、樣品夾插到電解槽中，電解拋光電源的陽(yáng)極（紅色夾子）

6、接到樣品夾側(cè)面的接線柱上。（6）、靈敏度“SENSITIVITY”旋鈕調(diào)節(jié)到中心位置或逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)到底（O），該位置穿孔報(bào)警靈敏度最高。（7）、合上電解拋光電源“POLISH”開關(guān)，順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)拋光電源“DC POWER”旋鈕，把電解拋光電壓和電流調(diào)到所需要的數(shù)值。（8）最佳的電解液濃度，溫度以及拋光電壓和電流值確定后，拋光可繼續(xù)進(jìn)行至穿孔報(bào)警聲響。一旦金屬薄片拋光減薄出現(xiàn)穿孔，光導(dǎo)控制系統(tǒng)會(huì)斷續(xù)地自動(dòng)切斷電解拋光電源和磁力泵電源，而且會(huì)發(fā)出報(bào)警聲。此時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉總電源“POWER”，迅速取出樣品夾，放到無(wú)水酒精中浸洗，然后取出雙斜面壓塊，用鑷子夾住金屬小園片放到清潔的無(wú)水酒精中浸洗。2.

7、2.1.2非導(dǎo)電材料樣品的制備（1）、啟動(dòng)水循環(huán)設(shè)備依次按POWER、COOL、PUMP按鈕。（2）、啟動(dòng)離子減薄儀錯(cuò)誤！未找到引用源。、依次按總電源POWER、機(jī)械泵R-PUMP、擴(kuò)散泵D-PUMP鍵。錯(cuò)誤！未找到引用源。、擴(kuò)散泵加熱40分鐘后，拉出預(yù)真空閥桿到死點(diǎn)位置。錯(cuò)誤！未找到引用源。、當(dāng)真空表指針接近100uA時(shí)，推回預(yù)真空閥桿 6到死點(diǎn)位置。錯(cuò)誤！未找到引用源。、將高真空碟閥扳手扳至<開啟>位置，將氣流閥扳平。錯(cuò)誤！未找到引用源。、當(dāng)真空指示接近25uA時(shí)，按下高壓按鈕，打開兩個(gè)氬氣閥門。錯(cuò)誤！未找到引用源。、通過(guò)調(diào)節(jié)電壓和氣流旋鈕，將高壓控制在6kV左右，將電流控制在

8、接近0.2uA。（3）、停機(jī)錯(cuò)誤！未找到引用源。、將兩個(gè)高壓調(diào)到0，按滅高壓按鈕；錯(cuò)誤！未找到引用源。、將真空碟閥扳手扳到<關(guān)閉>位置，將氣流閥扳下；錯(cuò)誤！未找到引用源。、按滅擴(kuò)散泵鍵D-PUMP，等待45分鐘后，按滅機(jī)械泵R-PUMP鍵，關(guān)閉總電源，關(guān)閉水循環(huán)。（4）、更換樣品錯(cuò)誤！未找到引用源。、依次操作第（二）項(xiàng)中錯(cuò)誤！未找到引用源。錯(cuò)誤！未找到引用源。步。錯(cuò)誤！未找到引用源。、按住預(yù)真空閥桿，再按住放氣鍵VENTING，直至徹底放氣。錯(cuò)誤！未找到引用源。、取下樣品臺(tái)及樣品。2.2 透射電鏡樣品的觀察目前我校材料學(xué)院所擁有一臺(tái)日本電子生產(chǎn)的JEM-2010型高分辨透射電鏡，最

9、高加速電壓可達(dá)到200KV，最大放大倍數(shù)：150萬(wàn)倍，燈絲： 7LaB6和W燈絲，晶格分辨率：0.14nm，點(diǎn)分辨率：0.23nm。主要附件：美國(guó)Gatan公司透射電鏡CCD電子圖像系統(tǒng)，型號(hào)：MultiScan Camera，Model 794，分辨率10241024；英國(guó)牛津儀器公司INCA Energy TEM X射線能譜儀（簡(jiǎn)稱：EDS）。該設(shè)備可對(duì)各種有機(jī)、無(wú)機(jī)、納米材料進(jìn)行微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)研究，高分辨透射象觀察、選區(qū)電子衍射、及EDS元素分析。通過(guò)CCD電子圖像系統(tǒng)，可直接采集透射電鏡的電子圖像并轉(zhuǎn)化為數(shù)字圖像，在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行存儲(chǔ)，圖像處理和U盤、光盤輸出，省去了拍攝沖洗電鏡底片的麻煩

10、，大大提高了工作效率。2.2.1 透射電鏡開機(jī)（1）、檢查真空：主機(jī)壓力表在x10Pa量程檔,指針應(yīng)在中間偏左位置。（2）、打開CCD開關(guān)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，扳上<LENS>開關(guān)，高壓指示燈亮后，按亮HT按鈕，等該按鈕綠燈閃爍完畢后，方可開始加高壓。在鍵盤上鍵入：LOAD HT<回車>RUN<回車>然后，根據(jù)提示，分段輸入起始電壓、終止電壓、步長(zhǎng)、用時(shí)： 20100KV,步長(zhǎng)：10，用時(shí)： 5min，等待5min；100160KV,步長(zhǎng)：10，用時(shí)：10min，等待5min；160180KV,步長(zhǎng)：10，用時(shí)：15min，等待5min；8 -5180200KV,步長(zhǎng)：10，用時(shí)：20min，等待5min。（3）、插入、觀察樣品及CCD拍照：先檢查樣品的偏移和傾斜是否為0，然后拉出試樣臺(tái)，更換樣品后，插入試樣臺(tái)進(jìn)行預(yù)抽真空，等待綠燈亮后過(guò)5min，完全插入試樣臺(tái)，再過(guò)2min后才可加燈絲電流（必要時(shí)，可在冷井中充入液氮）。選擇合適的聚光鏡光闌，打開燈絲，觀察樣品。通過(guò)BRIGHTNESS旋鈕將Curr Dems:顯示調(diào)整到10以下，按下上鍵，抬