烷基葡萄糖苷工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)

1、烷基葡萄糖苷工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)烷基糖苷是一種新型性能較全面的優(yōu)良的非離子表面活性劑。不僅具有無毒、對皮膚無刺激、生物降解迅速徹底、配伍性能好等優(yōu)點，而且原料來源十分廣泛，因此近年來愈來愈受到人們的重視。烷基糖苷是糖與醇催化反應(yīng)的產(chǎn)物，其組成較為復(fù)雜，其主要成為烷基單苷、二苷、多苷、殘醇、殘葡萄糖及縮聚的二糖和多糖。一、二糖多糖含量的測定（一）方法概述用無水乙醇萃取烷基糖苷試樣，用重量分析法測定乙醇不溶物的含量，經(jīng)核磁共振光譜鑒定，乙醇不溶物為二糖和多聚糖。（二）儀器和試劑索氏萃取器無水乙醇濾紙，（三）操作步驟精確稱取試樣1.0g（準(zhǔn)確至0.0002g），將試樣放入已卷好的濾紙筒內(nèi)，然后將濾紙筒放入索

2、氏萃取器內(nèi)，加入無水乙醇120ml。打開電熱煲加熱，調(diào)整加熱使乙醇的回流量控制在1滴/s。萃取4h后停止加熱，取出濾紙筒并回收乙醇，將濾紙筒放入（110±2）的干燥箱內(nèi)，為防止出危險可將干燥箱門稍微打開。干燥3h達到恒量，取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。（四）計算試樣中二糖和多糖含量的質(zhì)量分數(shù)X1按式（4-123）計算： （4-123）式中 m試樣的乙醇不溶物的質(zhì)量，g；m0試樣的質(zhì)量，g；二、殘醇含量的測定（一）方法概述烷基糖苷，因其結(jié)構(gòu)的特點，采用伯醇分析法無法準(zhǔn)確分析殘醇，且結(jié)果不穩(wěn)定。而液/液萃取法也難以分析烷基糖苷試樣，因其屬于強乳化劑，加入破乳劑后效果仍不理想。本節(jié)采用

3、的是測定洗滌劑中的中性油的方法。以硅藻土為固定相，二氯甲烷/石油醚為脫洗劑，將烷基糖苷中的殘醇從柱中洗脫出來。洗出物趕盡洗脫劑后，稱量即得殘醇的質(zhì)量。（二）儀器和試劑層析柱 Ø18×400mm硅藻土石油醚 沸程30-60二氯甲烷無水乙醇（三）操作步驟精確稱取試樣1.0g（準(zhǔn)確至0.0002g），置于50ml燒杯中，加入乙醇溶液（1+1）2ml。待試樣全部溶解成透明溶液時，向燒杯內(nèi)加入在105干燥2h后的硅藻土5g，混合，充分攪拌2min，得到均勻的半干固體。將其裝入玻璃層析柱內(nèi)，使柱高保持在55-65mm（裝填過多，會使洗脫速度大大減慢）。將另一只50ml燒杯置于柱下，以收

4、集洗出物。以50ml 7%（體積分數(shù)）二氯甲烷石油醚溶液為洗脫溶劑，用洗脫劑（約10ml）分3次沖洗試樣燒杯，再倒入柱內(nèi)。洗脫劑以1ml/min的流速流入接收燒杯中，全部溶劑進入床后，移出接收燒杯，將燒杯置于70水浴鍋上，直至溶劑完全蒸發(fā)（約1h30min）。取出燒杯用濾紙吸凈燒杯外壁上的水滴，置于60干燥箱內(nèi)干燥30min后，準(zhǔn)確稱量。（四）計算試樣中殘醇含量的質(zhì)量分數(shù)X2按式（4-124）計算： （4-124）式中 m燒杯內(nèi)殘留物質(zhì)量，g；m0試樣的質(zhì)量，g；三、烷基糖苷組分分析（一）方法概述糖苷是一種多羥基化合物，常見的分析方法有薄層色譜（TLC）法、高壓液體色譜（HPLC）法及氣相色譜

5、（GC）法，也有人用高溫毛細管柱分離烷基糖苷中諸組分，并以外標(biāo)法測定未反應(yīng)糖，用歸一化法計算其他組分的量。本人認為烷基糖苷系脂肪醇與糖類的催化反應(yīng)產(chǎn)物，其組分較為復(fù)雜，某些高分子聚合物在現(xiàn)行色譜條件下不能流出，故采用內(nèi)標(biāo)法更為適宜。本法選用n-廿二烷為內(nèi)標(biāo)，分別測定甘油、十二醇、d-葡萄糖、丁基單糖苷及十二烷基單糖苷的相對質(zhì)量校正因子，對烷基糖苷中諸組分進行了定量。因十二烷基二糖苷及多糖苷無法得到標(biāo)樣，鑒于其結(jié)構(gòu)與單糖相似，故代之以單糖苷的校正因子。（二）儀器和試劑儀器及色譜條件島津GC-7A氣相色譜儀，C-EIB微機處理機。色譜柱 0.5m×3mmI. D. SS.。固定相 3%D

6、exsil300，405白色擔(dān)體（147-175µm）檢測器FID 范圍103，衰減8。柱溫 80恒2min，以8/min的速度升溫至340，恒8min。注射口溫度 350載氣 N2，60ml/min。試劑及標(biāo)樣無水吡啶石油醚 沸程60-90正十二醇甘油d-無水葡萄糖正廿二烷基苯 色譜純六甲基二硅胺烷 色譜用硅烷化試劑三甲基氯硅烷 色譜用硅烷化試劑丁基單糖苷十二烷基單糖苷（三）操作步驟精確稱取內(nèi)標(biāo)物正廿二烷0.3-0.5g（準(zhǔn)確至0.0002g），溶于石油醚中，并稀釋至5ml。精確稱取試樣0.5g（準(zhǔn)確至0.0002g），溶于無水吡啶中，并稀釋至5ml。準(zhǔn)確移取試樣溶液0.3ml，加入內(nèi)標(biāo)物溶液0.1ml，放置5m