實驗一索氏抽提法修改篇ppt課件

1、實驗一 索氏抽提法測定粗脂肪含量 一、實驗?zāi)康?了解索氏抽提法測定粗脂肪含量的原理 掌握索氏抽提法測定粗脂肪含量操作方法。 測定脂肪的含量，可以作為鑒別樣品品質(zhì)優(yōu)劣的一個指標(biāo)。二、實驗原 理 脂肪含量的測定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。 目前國內(nèi)外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法Soxhlet extractormethod是公認(rèn)的經(jīng)典方法，也是我國糧油分折首選的標(biāo)準(zhǔn)方法。 本實驗采用索氏抽提法中的殘余法，即用低沸點有機溶劑乙醚或石油醚回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘渣重量之差，計算粗脂肪含量。由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸

2、、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而抽提法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。三、實驗材料、主要儀器和試劑1實驗材料 油料作物種子(花生)、中速濾紙.2儀器（1SZF-06A脂肪儀 （2干燥器(直徑1518cm，盛變色硅膠)（3不銹鋼鑷子長20cm）（4培養(yǎng)皿（5分析天平 （6稱量瓶7恒溫水?。?烘箱9樣品篩60 目） 3試劑 無水乙醚或低沸點石油醚A.R.）四、操作步驟 1預(yù)備 1) 將濾紙切成4cm4cm，疊成一邊不封口的紙包，用硬鉛筆編寫順序號。 2)按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重記作a）、(稱量時室內(nèi)相對濕度必須低于70)。 2包裝和干燥 稱取約0.5g 左右研細的花生樣品放入上述已稱重的

3、濾紙包中裝入，封好包口，按順序號依次放入稱量瓶中稱重記作b）。四、操作步驟 3抽提 將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍60ml以上，抽提至抽取筒內(nèi)的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止約需1h）。抽提水浴保持在60。抽提完畢后，用長鑷子取出濾紙包，提取瓶中的乙醚另行回收。將濾紙包放在60烘箱中烘干。 4稱重 待濾紙包烘干之后，放入干燥器冷卻至恒重為止記作c）。五、結(jié)果與計算 式中：a：濾紙包重g） b：濾紙包和烘干樣重g） c：濾紙包和抽提后烘干殘渣重g）六、本卷須知 1、測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。這是因為：第一，抽提體系中有水，會使樣品中

4、的水溶性物質(zhì)溶出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；第二，抽提體系中有水，則抽提溶劑易被水飽和尤其是乙醚，可飽和約2的水），從而影響抽提效率；第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。 2、試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈；試樣粉末過細，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。 3、索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長，如能將樣品先回流12 次，然后浸泡在溶劑中過夜，次日再繼續(xù)抽提，則可明顯縮短抽提時間。六、本卷須知 4、YG-型油分測定器容量大，適合于樣品較多的選種鑒定工作使用，溫度控制在70左右，8h 可提取完畢。 5、必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng)，以防燃爆。 乙醚中過氧化物的檢查方法是：取適量乙醚，加入碘化鉀溶液，用力搖動，放置1min，若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物，應(yīng)進行處理后方可使用。處理的方法是：將乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗滌23 次，以除去乙醇；然后用鹽酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振搖，靜置，分層后棄去下層水溶液，以除去過氧化物；最后用水洗至中性，用無水CaCl2 或無水Na2SO4 脫水，并進行重蒸餾。七、思考題 1如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂