AgilentBC氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、河南潔宇檢測(cè)技術(shù)有限公式文件編號(hào)：作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第 版第 次修訂Agilent 7890 B 7000C MSD 氣相色頒布日期： 年月日譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程實(shí)施日期：年月日1. 開(kāi)機(jī)1）打開(kāi)載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa 。2 )打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入Windows 7 系統(tǒng)。3）打開(kāi) 7000C（若 MSD真空腔內(nèi)已無(wú) 負(fù)壓則應(yīng)在打開(kāi) MSD 電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至 側(cè)面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。4）桌面雙擊 GC-MS 圖標(biāo)，進(jìn)入 MSD 化學(xué)工作站5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空 控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面 , 在真空菜單中選擇

2、真空狀態(tài)， 觀察 真空泵運(yùn)行狀態(tài) ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦 輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到 100 % ，否則，說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行， 若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1 ）首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2 )在操作系統(tǒng)桌面雙擊7000C 圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3）在上圖儀器控制界面下，單擊儀器菜單，選擇MS調(diào)諧 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4 )進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧 , 調(diào)諧結(jié)果 自動(dòng)打印。5 )如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù)，將調(diào)諧文件保存到 atune.u中。6 )

3、然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意 :自動(dòng)調(diào)諧文件名為 ATUNE.U 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名.3. 樣品測(cè)定3.1方法建立 1） 7890B 配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯 GC 配置進(jìn)入畫(huà)面。在連接畫(huà)面下，單擊【儀器】【 GC參數(shù)】，設(shè)置 ALS，進(jìn)樣口，色譜柱，柱溫箱參數(shù)。2）分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定, 點(diǎn)擊【儀器】【GC參數(shù)】在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為 250，選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為3ml/min。對(duì) 于特殊應(yīng)用亦可選擇可切換的，進(jìn)行關(guān)閉。3）4）柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定, 點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。選中柱箱

4、溫度為開(kāi)左邊的方框；輸入柱子的平衡時(shí)間為0.1分鐘。5）數(shù)據(jù)采集方法編輯 , 從方法菜單中選擇編輯完整方法項(xiàng)，選中除數(shù)據(jù)分析外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊確定。編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點(diǎn)擊確定。3.1.2編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù)1）點(diǎn)擊【儀器】【MS參數(shù)】編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲， 調(diào)整倍增器電壓模式 （此儀器選用增益系數(shù)），選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2）編輯 SIM 方式參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時(shí)間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在駐留列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是 100 毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管于 3個(gè)離 子，使用短一點(diǎn)的時(shí)間（如30新組

5、，編輯完 SIM 參數(shù)后關(guān)閉。GC 峰中選擇 2-3個(gè)離子的情況。如果多或 50 毫秒） 。加入所選離子后點(diǎn)擊添加3.2采集數(shù)據(jù)1）點(diǎn)擊 7000c 圖標(biāo)，選擇【方法】【運(yùn)行方法】。2 ）選好方法后， 依次輸入文件名；操作者；樣品名；數(shù)據(jù)名稱，樣品瓶編號(hào)，進(jìn)樣量等相關(guān)信息 , 完成后按 確定并運(yùn)行方法，以完成數(shù)據(jù)的采集。3) 當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí),回答 NO 或不選擇。 如果 回答 YES ，則質(zhì)譜開(kāi)始采集，容易損壞燈絲。3.3數(shù)據(jù)分析1 )點(diǎn)擊 Qualitative Analysis數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)，點(diǎn)擊下圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的

6、峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖，然后在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜圖，最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量 , 定量是通過(guò)將來(lái)自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng)進(jìn)行比較來(lái)進(jìn)行的。手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫(kù)1）選擇校正 /設(shè)置定量訪問(wèn)定量數(shù)據(jù)庫(kù)全局設(shè)置頁(yè)。2）手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。3 )通過(guò)單擊色譜圖中化合物的峰來(lái)分別選擇每種化合物。4 )在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內(nèi)標(biāo)，則應(yīng)標(biāo)識(shí)。7）將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8）對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9 )如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/ 編輯化合物以查看完整列表。4.關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊 7000C 圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和 真空控制界面選擇放空，在跳出的畫(huà)面中點(diǎn)