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文檔簡介
1、GB/T 33804-2017農業(yè)用腐殖酸鉀1范圍本標準規(guī)定了農業(yè)用腐殖酸鉀的要求、 試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以礦物源腐殖酸原料,在一定條件下與氫氧化鉀反應制成的腐殖酸鉀。2.規(guī)范性引用文件下外文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版 本適用于本件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本 文件。GB/T 191包裝儲運圖示標志GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T 6679固體化工產品采樣通則GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 8569固體化學肥料包裝GB/T有機
2、無機復混肥料的測定方法第3部分:總鉀含量GB18382肥料標識 內容和要求GB/T 23349肥料中神、鎘、鉛、輅、汞生態(tài)指標HG/T 2843化肥產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液HG/T 3278-2011農業(yè)用腐植酸鈉3術語和定義下外術語和定義適用于本文件。礦物源腐殖酸從風化煤、褐煤、泥炭等有機礦物中提取的腐殖酸。農業(yè)用腐殖酸鉀以礦物源腐殖酸為原料,在一定條件下與氫氧化鉀反應制成的腐殖酸鉀??扇苄愿乘岬V物源腐殖酸肥料和腐殖酸鹽在水溶液中呈離子態(tài)的腐殖酸。可溶性腐殖酸是衡量 腐殖酸肥料和腐殖酸鹽產品的主要質量指標。4要求外觀:均勻的黑色的粉狀、片狀、粒狀固體。產
3、甜技術指標應符合表1的要求。表1農業(yè)用腐殖酸鉀的要求項冃要求優(yōu)等品一等品合格品可溶性腐殖酸含量/%2605040氧化鉀(KaO)含量212108/%水不溶物含量/%W51020鈉(Na+)含量/% pHw(1: 100倍稀釋)水712分含量(壓0) /%w15不申、鎘、鉛、輅、汞限量應符合GB/T23349的要求。5試驗方法試劑、水和溶液的配制在未注明規(guī)格和配制方法時,均按HG/T2843規(guī)定執(zhí)行。標準滴定溶液的制備按GB/T601規(guī)定執(zhí)行。外觀目測法測定??扇苄愿乘岷浚ㄖ亓糠ǎ┌锤戒汚進行測定。氧化鉀含量按附錄B進行測定。水不溶物含量按HG/T 32782011的進行測定。鈉含量(火焰光
4、度法)按附錄C進行測定。PH按HG/T 3278-2011的進行測定。水分含量按HG/T 3278-2011的進行測定。不申、鎘、鉛、輅、汞含量按GB/T 23349進行測定。6檢驗規(guī)則產品的企業(yè)檢驗及判定產品由企業(yè)質監(jiān)部門進行檢驗,生產企業(yè)應保證所有的銷售產品均符合本標準要求。每批產品應附有質量證明書,其內容按標識規(guī)定執(zhí)行。生產企業(yè)進行出廠檢驗時,檢驗結果全部合格,則判產品合格。如有不合格項目,應 重新在同批產品中自二倍量的包裝袋中抽樣進行復檢。復檢結果全部符合本標準要求 時,產品判為合格。如還有不合格項目,則產品判為不合格。出廠檢驗產品按批檢驗,以一次配料為一批,最大批量為50t o每批出
5、廠的產品應附有產品合格證或質量證明書。出廠檢驗項目為表1中規(guī)定指標。型式檢驗每6個月進行一次型式檢驗。型式檢驗項目為、,型式檢驗項目在下列情況時,應進行測定:a)正式生產時,原料、工藝及設備發(fā)生變化;b)正式生產時,定期或積累到一定量后,應周期性進行一次檢驗;C)國家質量監(jiān)督機構提出型式檢驗的要求時;d)停產6個月后重新生產時。產品采樣按GB/T 6679的規(guī)定執(zhí)行。質量指標合格的判斷采用GB/T 8170-2008中的“修約值比較法”。7標識產品質量證明書應載明:生產企業(yè)名稱、地址、產品名稱、等級、生產日期、凈含量、 指標值、標準編號。產品包裝袋應載明:生產或經營企業(yè)名稱、地址、產品名稱、等
6、級、凈含量、標準編 號,其他按GB18382規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運輸和貯存產品包裝按GB/T 8569的規(guī)定執(zhí)行。產品每袋凈含量(50±) kg、( 40±) kg、( 25±)kg、(10±) kg,平均每袋凈含量分別不應低于、。當用戶對每袋凈含量有特殊要求時,可由供需雙方商定。GB/T 191的規(guī)定執(zhí)行。在銷售的包裝容器中不應附加其他成分小包裝物料。產品運輸和貯存過程中應防潮、防曬、防破裂,警示說明按附錄A(規(guī)范性附錄)可溶性腐殖酸含量的測定(重量法)方法提要在一定溫度下用水提取農業(yè)用腐殖酸鉀中的可溶性腐殖酸鹽,然后用一定量的酸將抽 提液酸化到一定pH
7、值后,用中速定量濾紙過濾,用一定量水,少量多次洗滌沉淀,將沉 淀在烘干箱中干燥至恒重,稱重后減掉灰分計算可溶性腐殖酸含量。試劑和材料硫酸:p =mLo硫酸溶液:c(H2 SO4)=2molL。量取llOmL硫酸,將硫酸沿燒杯壁緩慢加入水中,并不斷攪拌,冷卻室溫后定容至 lOOOmLo儀器通常實驗室儀器。烘干箱。分析開平,精度。pH計,精度??烧{電爐,功率適用范圍在 02000Wo箱式電阻爐:額定溫度1200°Co分析步驟試樣的制備取農業(yè)用腐殖酸鉀樣品經多次縮分,取約 200g樣品,將其研磨(粉碎)到全部過 80目標準篩,置于潔凈、干燥的樣品瓶中,于室溫條件下保存。提取稱取固體試樣精確
8、至,于300mL錐形瓶中,加蒸幗水100mL,搖動使樣品潤濕,并于 錐形瓶口加小漏斗,置于沸水?。ㄓ驮。┲屑訜?0min,期間搖動3次4次。取出錐形 瓶,冷卻后過濾,用水多次洗滌,洗至濾液無色,合并濾液于另一個錐形瓶中,備用。酸化沉淀向錐形瓶中濾液加適量硫酸()后,再用硫酸溶液()調節(jié)濾液pH值穩(wěn)定至1,靜置30min,用恒重過的中速定量濾紙干過濾(過濾時沉淀物不宜分散,盡量在濾紙底 部)。將濾紙上的沉淀物用約100mL水,不低于5次進行洗滌,保留沉淀物。腐殖酸沉淀物質量的測定將濾紙和沉淀物一起移入烘干箱中,在(110±5) °C下進行4h干燥,直至恒重,稱 量并計算腐殖酸
9、沉淀物質量(mi) o腐殖酸沉淀物灰分的測定將上步所得的腐殖酸沉淀物連同濾紙一起放入已在箱式電阻爐中灼燒恒重的瓷坨坍中,輕輕振動攤平,在通風櫥中用可調電爐低溫碳化,開始溫度不超過100°C,逐漸升溫 到250°C 300°C,燒至無煙;然后將燒至無煙的瓷塩坍移到箱式電阻爐內,在30min內 緩慢升溫至500°C保持30min,繼續(xù)升溫至(815± 10) °C,再灼燒2h。取出后先在空氣 中冷卻5min,然后再干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量并計算腐殖酸沉淀物灰分質量(m2) o分析結果的表述可溶性腐殖酸含量HA,以質量分數(shù)(
10、%)表示,按式()計算:HAmi m2100式中:mi-干燥后腐殖酸沉淀物質量的數(shù)值,單位為克(g);m2 可溶性腐殖酸沉淀物灰分質量的數(shù)值,單位為克(g);m 試料質量的數(shù)值,單位為克(g) o取平行測定結果的算術平均值為測定結果,結果保留到小數(shù)點后兩位。允許差同一實驗室平行測定結果的允許絕對差值不大于%,不同實驗室平行測定結果的允許 絕對差值不大于%O附錄B(規(guī)范性附錄)氧化鉀含量的測定試劑和材料鹽酸溶液:1 + 12 (體積比)。儀器需要下列儀器:通常實驗室儀器;沸水浴或油浴。試樣的制備見試樣溶液的制備稱取試樣(準確至于250mL燒杯中,加入1:12鹽酸150mL,蓋上表面皿,置于沸水浴
11、(或油浴)中加熱30min,冷卻后,定容于250mL容量瓶,搖勻后用中速定性濾紙過 濾,棄去最初20mL左右濾液,收集濾液備用。測定取 的試樣溶液為測定試液,按 GB/T中的四苯硼酸鉀質量法的規(guī)定進行檢測。允許差同一實驗室平行測定結果的允許絕對差值不大于%,不同實驗室測定結果的允許絕對 差值不大于。附錄C(規(guī)范性附錄)鈉含量的測定(火焰光度法)方法原理待測液在火焰高溫激發(fā)下輻射出鈉元素的特征光譜,其強度與溶液中鈉的濃度成正比, 從鈉標準溶液所作的工作曲線上即可查出待測液的鈉濃度。試劑鈉標準儲備溶液:P =mL稱取經110°C烘2h的氯化鈉,用水溶解后定容于lOOOmL的容量瓶中,混勻
12、,貯存 于塑料瓶中。鈉標準溶液:P =100 n g/mL吸取鈉標準儲備溶液25mL于250mL量瓶中,用水稀釋至刻度混勻。儀器需要下列儀器:通常實驗室儀器;水平往復式振蕩器;火焰光度O分析步的制溶液的制工作曲的制分準確吸取準溶液OmL、分置于八個100mL容量瓶中,用水定容,混勻。此 準系列溶液的量度 O/ig/mL、3 g/mL、口 g/mL、“ g/mL、僅 g/mL、僅 g/mL、“ g/mL、 H g/mU在定工作條件的火焰光度上,以空白溶液 器零點,由低度到高度分 定各準溶液 的射度。以各準溶液的量度(“ g/mL)橫坐,相的射光度坐,制工作曲。定 將溶液或稀一定倍數(shù)后在與定準系列溶液相同的條件下,得的射光 度,在工作曲上 出相的量度(“ g/mL)??瞻壮患油猓渌骄叟c溶液的定方法相同。分析果的表述含量CO 2,以量分數(shù)(%)表示,按式()算:G) 2250 toom 10式中:Q由準工作曲 得
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