MDI Jade軟件使用手冊(cè)修改

1、MDI Jade軟件使用手冊(cè) X射線衍射技術(shù)在材料、化工、物理、礦物、地質(zhì)等學(xué)科越來越受到重視，由于現(xiàn)代X射線衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)的不斷完善、數(shù)據(jù)處理之自動(dòng)化程度越來越高，受到研究者的歡迎。本手冊(cè)編寫之目的，是為了培養(yǎng)材料學(xué)科之學(xué)生的實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力、科研參與能力、數(shù)據(jù)處理能力、對(duì)現(xiàn)代衍射儀實(shí)驗(yàn)方法的理解和運(yùn)用能力。因此，文中多以材料研究中的實(shí)際問題為例。 由于Jade版本不同，操作界面也有不同，某些功能在低版本中無法看到，而低版本中的某些功能不知什么原因在高版本中被刪除。無法全部顧及，編寫時(shí)主要參照了MDI Jade 5.0版。因此，文中圖片都是5.0版的截圖，使用時(shí)注意。 目前Jade軟件5.0版只能

2、在XP系統(tǒng)上使用，無法在Window7系統(tǒng)上使用。 目 錄一. 進(jìn)入Jade 二. 讀入文件 三. 設(shè)置文本文件格式 四. 基本功能操作 五. 基本顯示操作 六. 扣除背景 . 七. PDF卡片索引的建立 八. 物相檢索 九. PDF卡片查找 十.尋峰 十一.打印預(yù)覽 十二.圖譜擬合 十三.計(jì)算晶粒大小及微觀應(yīng)變 十四.計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù) 十五.計(jì)算已知結(jié)構(gòu)的衍射譜 十六.計(jì)算殘余應(yīng)力 一 進(jìn)入Jade 1 在開始菜單或桌面上找到“MDI Jade”圖標(biāo)，雙擊，一個(gè)簡(jiǎn)單的啟動(dòng)頁(yè)面過后，就進(jìn)入到Jade的主窗口。 2 選擇菜單“File | Patterns.”打開一個(gè)讀入文件的對(duì)話框。 在文件名上雙

3、擊，這個(gè)文件就被“讀入”到主窗口并顯示出來。 如果Jade是安裝好了的而且使用過，那么你進(jìn)入Jade時(shí)會(huì)顯示最近一次關(guān)閉Jade前窗口中顯示的文件。 Jade的另一種進(jìn)入方式是在Windows的“我的電腦”窗口，雙擊一個(gè)“.Raw”（X射線衍射譜二進(jìn)制格式數(shù)據(jù)文件），也會(huì)進(jìn)入Jade，并將該文件讀入。使用這種方式時(shí)，必須是建立了文件關(guān)聯(lián)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)意想不到的結(jié)果，例如，電腦里安裝了AutoCAD，計(jì)算機(jī)可能會(huì)將衍射數(shù)據(jù)文件當(dāng)作CAD文件讀入到CAD的窗口里去。二 讀入文件 1 顯示“讀入文件”對(duì)話框 菜單“File | Patterns.”打開一個(gè)讀入文件的對(duì)話框。 工具“ ”具有同樣的功能：

4、 菜單“File|Thumbnail”則以另一種方式顯示這個(gè)對(duì)話框： 還有其它方式讀入文件，在“File”菜單或工具欄中。 2 讀入文件的參數(shù)設(shè)置 （1）選擇文件（儀器類型）格式。 Jade可讀取的數(shù)據(jù)類型很多，如： MDI ASCii Pattern Files(*.mdi) JADE的默認(rèn)數(shù)據(jù)格式，也是一種通用的純文本格式，被很多其它軟件所使用。第一次進(jìn)入JADE，所見到的就是這種文件，另外，JADE也附帶了很多這種類型的文件作為學(xué)習(xí)的實(shí)例，這些文件保存在JADEdemofiles文件夾下。 RINT-2000 Binary pattern files(*,raw) 日本理學(xué)儀器數(shù)據(jù)二進(jìn)制

5、格式。 Jade import ascii pattern files(*.TXT) 通用文本格式，這種格式的文件可由Jade產(chǎn)生，也可讀入到Jade中。 如果不知道文件類型，或者不愿意選擇文件類型，可選文件類型為“*.*”。 （2）選擇文件存貯路徑 操作方式與Windows其它應(yīng)用軟件相同。 3 文件的讀入方式 文件的讀入方式有兩種，一種是讀入，另一種是添加。 （1）Read：讀入單個(gè)文件或同時(shí)讀入多個(gè)選中的文件。讀入時(shí)，原來顯示在主窗口中的圖譜被清除； （2）Add：增加文件顯示。如果主窗口中已顯示了一個(gè)或多個(gè)譜，為了不被新添加的文件清除，使用增加的方式讀入文件。在做多譜線對(duì)比時(shí)，多用這種

6、方式。 如果需要有序地排列多個(gè)譜，建議一個(gè)一個(gè)地Add譜，這在后面的圖譜排列中一直有序，否則，Jade按默認(rèn)的方式排列譜。三 設(shè)置文本文件格式 以實(shí)例講解來介紹文本格式文件的設(shè)置設(shè)置問題。 一是根本不能讀入，顯示一個(gè)錯(cuò)誤提示： 第二種情況是讀入的角度不對(duì)。 對(duì)于后一種情況是特別要注意的，因?yàn)楦魅耸褂玫腏ade設(shè)置不同，可能導(dǎo)致結(jié)果完全不同。 實(shí)際上，Jade所需要的只是兩種數(shù)據(jù)，一是角度，二是強(qiáng)度。下面講解如何導(dǎo)入txt文件到Jade中1、 打開Jade軟件，單擊“File”菜單，在彈出的下拉菜單中選擇“Patterns”命令，如圖1所示。圖 1 2. 彈出“Read Pattern File

7、s”對(duì)話框，如圖2所示。 圖 2 在該對(duì)話框的左側(cè)區(qū)域中找到要導(dǎo)入Jade中的txt文件并單擊選中。3. 在圖2上端單擊“import”按鈕，彈出“Import & Export of Foreign Ascii Pattern Files”對(duì)話框，如圖3所示。數(shù)據(jù)的起始行強(qiáng)度值的起始列和所占列數(shù)角度值的起始列和所占列數(shù)列分隔符，注意通常為空格圖 3 4. 單擊圖3對(duì)話框中的“Browse”按鈕，彈出圖4所示對(duì)話框。圖4 5. 選中對(duì)話框中數(shù)據(jù)值上面的一列或若干列，單擊“Click Here for Setup Menu”按鈕，在彈出的下拉列表中單擊“Set Scan ID”命令，如圖

8、5所示。圖5Setup Scan ID樣品名稱 Set Start Angle開始角 Set Final Angle結(jié)束角 Set step angle步長(zhǎng) Set Dwell Time掃描速度 Set X-ray anode靶名稱 Set Wavelength波長(zhǎng) Set Data Count數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù) Set Date & Time測(cè)量日期 Set 1st Data Pint第一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) Set Data Pints/Line每行數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù) 6.在圖4對(duì)話框中選中角度值，如下圖所示，然后在圖5所示的對(duì)話框中單擊“Set Theta Field”命令。圖67. 在圖4對(duì)話框中選中強(qiáng)度值，

9、然后在圖5所示的對(duì)話框中單擊“Set 1st Data Point”命令。8.關(guān)閉圖6所示的對(duì)話框，返回圖3所示對(duì)話框，此時(shí)圖3中前三個(gè)紅框所標(biāo)示的值都已設(shè)置完畢。最后設(shè)置好“列分隔符”，通常選“space”。單擊圖3右上角的“Save”按鈕，在彈出對(duì)話框中輸入文件名，將此設(shè)置保存。9.關(guān)閉圖3所示對(duì)話框，返回圖2所示對(duì)話框，此時(shí)雙擊圖7中選中的文件即可將數(shù)據(jù)導(dǎo)入，結(jié)果如圖8所示。圖7圖8注：此操作僅供參考，可能還有其它等效操作。有時(shí)打不開文件是因?yàn)楦袷經(jīng)]有對(duì)應(yīng)，此時(shí)可試著改變圖2紅框內(nèi)的文件類型。四 基本功能操作 1 常用工具欄和手動(dòng)工具欄 把菜單下面總顯示在窗口中的工具欄稱為常用工具欄，而

10、一個(gè)懸掛式的菜單，作為常用工具欄的輔助工具欄稱為手動(dòng)工具欄。 常用工具欄中的按鈕及其作用： 打開文件 尋峰 峰形擬合 物相檢索 打印/預(yù)覽 平滑圖譜 扣除背底 查找PDF卡片 2 手動(dòng)工具欄中的按鈕及其作用： 手動(dòng)尋峰 計(jì)算峰面積 編輯背景線 刪除峰 手動(dòng)擬合 3 File菜單 在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和 Thumbnail。 4 另一個(gè)特別有用的命令是Save。這個(gè)命令具有下級(jí)菜單，其中主要的有： Save-Primary Pattern as *.txt：將當(dāng)前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式（*.txt）保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和

11、作其它處理。 注意： （1）該命令保存的是窗口中顯示的圖譜，如果窗口中顯示的是某一個(gè)圖譜的一部分，那么，保存的只有那么一部分。保存前注意設(shè)置顯示為Full Range(View菜單)。 （2）如果保存前作過平滑處理（smooth）,則保存的數(shù)據(jù)為平滑后的數(shù)據(jù)而非原始數(shù)據(jù)。 Save-Setup Ascii Export：這個(gè)命令的作用是設(shè)置Jade保存數(shù)據(jù)的格式（Export）和讀入數(shù)據(jù)的格式（Import)。這個(gè)命令打開一個(gè)設(shè)置對(duì)話框。 這個(gè)對(duì)話框與圖3的對(duì)話框一樣。最簡(jiǎn)單的做法是設(shè)置每行兩列（角度，衍射強(qiáng)度）數(shù)據(jù)的格式。其它參數(shù)如樣品名（Scan ID）、波長(zhǎng)（Wavelength，默認(rèn)為

12、Cu輻射波長(zhǎng)）等等都不設(shè)。 文件可以是*.TXT類型，也可以設(shè)置為*.DAT格式等等。但文件的保存類型都是純文本文件。 Browse是一個(gè)很有用的命令，它打開一個(gè)對(duì)話框。其作用是，按一個(gè)存在的數(shù)據(jù)文件格式來設(shè)置Jade的讀入格式。 例如導(dǎo)入.txt文件時(shí)，按Browse鍵就會(huì)打開要導(dǎo)入的.txt文件。5 Edit菜單 在這個(gè)菜單中，主要有用的命令是Preferences，所以這里沒有列出其它命令。Preferences命令打開一個(gè)對(duì)話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報(bào)告和個(gè)性化的參數(shù)。 這個(gè)參數(shù)設(shè)置對(duì)話框是非常重要的，程序的大部分參數(shù)都在這里設(shè)置。如果改動(dòng)其中的參數(shù)，可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)分析的結(jié)果不正確

13、。 這里特別要提一下的是關(guān)于儀器半高寬曲線的設(shè)置，在計(jì)算晶粒尺寸和微觀應(yīng)變時(shí)都要用到一個(gè)參數(shù)，即儀器固有的半高寬。Jade的做法是測(cè)量一個(gè)無應(yīng)變和晶粒細(xì)化的標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪出它的半高寬-衍射角曲線，保存下來，以后在計(jì)算晶粒尺寸時(shí)，軟件自動(dòng)扣除儀器寬度。關(guān)于半高寬曲線的作法，在“儀器半高寬補(bǔ)正曲線”一節(jié)作詳細(xì)介紹。 這里介紹兩個(gè)非常重要的設(shè)置： （1）Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一圖譜的物相檢索結(jié)果到下一個(gè)打開的文件窗口，可減少同批樣品物相檢索的工作量。（2）Report-Estimate Crystallite Size fr

14、om FWHM Values: 在劃峰（計(jì)算峰面積）時(shí)顯示晶粒尺寸。 6 PDF菜單 PDF-Setup命令：這個(gè)命令的作用是導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。在擁有一個(gè)MDI Jade軟件的同時(shí)，你必須擁有一套ICDD PDF卡片庫(kù)。在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。這個(gè)命令打開PDF-Setup對(duì)話框，建立PDF卡片索引。 在PDF卡片索引的建立一節(jié)有詳細(xì)講解。7 Options菜單 這個(gè)菜單中主要的功能有： Cell Refinement:晶胞晶修，即點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量。在“計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)”一節(jié)中有詳細(xì)介紹。 Calculate Stress：殘余應(yīng)力測(cè)量，在“殘余應(yīng)力”

15、一節(jié)詳細(xì)介紹。 8 View菜單 這個(gè)菜單中主要有Zoom window-Full Range和Zoom Windows-Display Range命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡(jiǎn)單，就不祥細(xì)說明了。 9 Report菜單 這個(gè)菜單的作用是顯示/打印/保存各種處理后的報(bào)告，如尋峰報(bào)告，物相檢索報(bào)告，峰形擬合報(bào)告，晶粒尺寸和微觀應(yīng)變計(jì)算報(bào)告等等。這些報(bào)告既可以打印出來，也可以保存為文件，有些報(bào)告保存格式為純文本文件，但有的報(bào)告以其它格式保存。報(bào)告統(tǒng)一以樣品名作為文件名，但不同報(bào)告文件的擴(kuò)展名不同。 10 打印/預(yù)覽： 鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊，直

16、接打印當(dāng)前窗口中的圖譜，右鍵點(diǎn)擊，則顯示“預(yù)覽”窗口。關(guān)于預(yù)覽，在“打印預(yù)覽”一節(jié)作專門介紹。 11 尋峰： 自動(dòng)標(biāo)記衍射峰位置，強(qiáng)度，高度等數(shù)據(jù)，尋峰后，常常有誤標(biāo)，需要用手動(dòng)尋峰方式來刪除或添加峰標(biāo)記。鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊某處，增加一個(gè)標(biāo)記，右鍵則刪除一個(gè)標(biāo)記。尋峰后，可查看尋峰報(bào)告。尋峰功能在“尋峰”一節(jié)有專門介紹。 12 圖譜平滑： 測(cè)量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會(huì)出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點(diǎn)的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會(huì)失真一次。一般采用9-15點(diǎn)平滑為好。 如果用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊平滑按鈕，就會(huì)打開

17、平滑參數(shù)設(shè)置對(duì)話框。可選擇二次函數(shù)擬合或四次函數(shù)擬合。一般使用二次擬合。 注：這個(gè)對(duì)話框只是設(shè)置參數(shù)，要平滑圖譜，需要用常用工具欄的平滑圖譜按鈕。13 計(jì)算峰面積： 選擇計(jì)算峰面積的按鈕，然后在峰的下面選擇適當(dāng)背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的部分的面積被顯示出來，這一功能同時(shí)顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸（需要在Edit- Preferences命令中設(shè)置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等數(shù)據(jù)。畫峰時(shí)，注意要適當(dāng)選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。 劃線時(shí)與背景線平滑相接 選擇適當(dāng)位置中止 14

18、刪除峰： 在設(shè)備用久了以后，或者因?yàn)榕既坏脑颍趫D譜中會(huì)出現(xiàn)異常的很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要?jiǎng)h除掉，此時(shí)可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴(yán)肅性，請(qǐng)不要隨意使用此功能。 15 峰形擬合： 衍射峰一般都可以用一種“鐘罩函數(shù)”來表示，擬合的意義就是把測(cè)量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量”、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測(cè)量”和“殘余應(yīng)力測(cè)量”等工作前都要經(jīng)過“扣背景”圖形擬合”的步驟。常用工具欄中的擬合命令將全譜擬合，但有時(shí)因?yàn)榇翱谥蟹逄?，?jì)算受阻而不能進(jìn)行，此時(shí)，需要用到手工擬合按鈕。擬合方法在“擬合”一節(jié)作祥細(xì)介紹。 手工

19、擬合：有選擇性地?cái)M合一個(gè)或選定的幾個(gè)峰，其它未被選定的峰不作處理。單擊此按鈕，在需要擬合的峰上單擊，作出選定，依次選定所有需要擬合的峰后，再次單擊此按鈕，開始擬合。如果要取消一個(gè)峰的擬合，在該峰上用鼠標(biāo)右鍵單擊。 擬合誤差：擬合時(shí)，窗口中出現(xiàn)一條紅線，紅線的波動(dòng)表示誤差的大小和出現(xiàn)誤差的位置，誤差的數(shù)值用R表示，一般情況下，擬合誤差需要小于9%。 16 物相檢索： 鼠標(biāo)單擊此按鈕，開始檢索樣品中的物相，一般鼠標(biāo)右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，對(duì)檢索參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索”一節(jié)中作祥細(xì)介紹。 17 PDF卡片查找： 操作方法與S/M查似，只是不對(duì)圖譜進(jìn)行比較，而是顯示滿足檢索條件的全

20、部物相列表。 18 其它彈出菜單：當(dāng)用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊放大窗口的空白位置時(shí)，會(huì)彈出菜單，有三種菜單可能彈出，其中有一個(gè)是刪除菜單，是最有用的，可以刪除部分圖層。 五、基本顯示操作 在放大窗口右下角有一組豎列的按鈕，它們的作用如圖如示： 在尋峰或物相檢索完成后，在屏幕的右下角有一橫排按鈕，它們的主要功能如圖所示： 除了這些按鈕外，還會(huì)隨著處理工作的進(jìn)行出現(xiàn)不同的按鈕組，在專門的節(jié)中作專門的介紹。 六 扣除背景 背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在處理前都需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動(dòng)工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單

21、擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣除。 背景線，線上有許多圓點(diǎn)，移動(dòng)點(diǎn)的位置可調(diào)整曲線的上下高度 如果鼠標(biāo)右鍵單擊“BG”按鈕，彈出背景線扣除方式設(shè)置對(duì)話框。在此可選擇背景線的線形，線形一般選擇Cubic Spline。 另外，在此還可設(shè)置是否扣除K2的成分（Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果選擇了該項(xiàng)，在扣除背景的同時(shí)扣除了K2的成分。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0：一般X射線衍射都是使用K系輻射， K系輻射中包括了兩小系，即K和K輻射，由于二者的波長(zhǎng)相差較大，K輻射一般通過“石墨晶體單色器”或“濾波片”被儀器濾掉

22、了， 接收到的只有K輻射。但是，K輻射中又包括兩種波長(zhǎng)差很小的K1和K2輻射，它們的強(qiáng)度比一般情況下剛好是2/1。在精確計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)前必須將K2扣除，可以通過扣除背景的功能同時(shí)扣除掉K2。 七 PDF卡片索引的建立 在你使用JADE開始如物相檢索等工作之前，你需要有一張PDF2卡片光盤，并將光盤建立索引。 目前見到的最新版PDF2為2004年版，共有1-54組、65組、70-89組卡片，實(shí)際上2003版除沒有54組外，其它都差不多，刻意追求哪個(gè)版本沒有太多的意義。如果你的PDF光盤上沒有你研究的物相，也許更新版的一樣沒有。 （1）將PDF光盤內(nèi)容復(fù)制到一個(gè)容量較大的硬盤分區(qū)上（使用起來會(huì)方便得

23、多）。 （2）選擇菜單PDF-Setup命令，見到索引窗口： （3）輸入PDF2光盤中PDF2.DAT文件所在位置（已復(fù)制到硬盤上），不要使用Find命令讓系統(tǒng)去搜索，可以使用Browse命令自己去查找。 （4）選擇需要建立索引的PDF2子庫(kù)，PDF2中共有14萬(wàn)多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫(kù)中，最簡(jiǎn)單的辦法就是“Select All”，因?yàn)镴ADE建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。 （5）Go，開始建立索引，建立索引需要大約10分鐘的時(shí)間，這期間你可以做其它的事。 說明： （1）上圖是Jade5的界面，Jade6的界面有一點(diǎn)不同，也沒有關(guān)系

24、。 （2）PDF2002和PDF2003都可以正常地在Jade5中建立索引，而PDF2004則在最后28秒出現(xiàn)一個(gè)警告。這沒有關(guān)系。實(shí)際上已經(jīng)完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近發(fā)現(xiàn)，在英文版的WINDOWS2000下沒有出現(xiàn)這種情況。 八 物相檢索 物相檢索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三條原則：（1）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（2）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（3）多相樣品的衍射峰是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)“已知物相的卡片庫(kù)”，將所測(cè)樣品的圖譜與PDF卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟

25、包括： （1）給出檢索條件：包括檢索子庫(kù)（有機(jī)還是無機(jī)、礦物還是金屬等等）、樣品中可能存在的元素等； （2）計(jì)算機(jī)按照給定的檢索條件進(jìn)行檢索，將最可能存在的前100種物相列出一個(gè)表； （3）從列表中檢定出一定存在的物相。 一般來說，判斷一個(gè)相是否存在有三個(gè)條件： (1)標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測(cè)量峰的峰位是否匹配，換句話說，一般情況下標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對(duì)應(yīng)，即使三條強(qiáng)線對(duì)應(yīng)得非常好，但有另一條較強(qiáng)線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相，但是，當(dāng)樣品存在明顯的擇優(yōu)取向時(shí)除外，此時(shí)需要另外考慮擇優(yōu)取向問題；（2） 標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰強(qiáng)比與樣品峰的峰強(qiáng)比要大致相同，但一般

26、情況下，對(duì)于金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強(qiáng)比不一致，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考；（3）檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在，如果檢索出一個(gè)FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時(shí)可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。當(dāng)然，如果你自己也不能確定樣品會(huì)不會(huì)受Fe污染，你就得去做做元素分析再來了。 對(duì)于無機(jī)材料和粘土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對(duì)應(yīng)，因?yàn)橐环N粘土礦物中可能包含的元素也可能不同。 下面介紹Jade中物相檢索的步驟。 第一輪檢索：大海撈針 （1） 打開一個(gè)圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“

27、S/M”按鈕，打開檢索條件設(shè)置對(duì)話框，去掉“Use chemistry ”選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種PDF子庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相（S/M Focus on Major Phases）再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display”窗口。 PDF卡片庫(kù)子庫(kù)選擇 檢索對(duì)象選擇（主相還是次要相等） “Search/Match Display”窗口分為三塊，最上面是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，通過右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的10

28、0種物相，一般按“FOM”由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。 在這個(gè)窗口中，鼠標(biāo)所指的PDF卡片行顯示的標(biāo)準(zhǔn)譜線是藍(lán)色，已選定物相的標(biāo)準(zhǔn)譜線為其它顏色，會(huì)自動(dòng)更換顏色，以保證當(dāng)前所指物相譜線的顏色一定為藍(lán)色。 在列表右邊的按鈕中，上下雙向箭頭用來調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的高度，左右雙向箭頭則可調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的左右位置，這個(gè)功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因?yàn)楣倘荏w的晶胞參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜線對(duì)比總有偏移（固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原子半徑不同，造成晶格畸變）。 物相檢定完成，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。 使用這種方式，一般可檢測(cè)出主要的物相。 第二輪：限定條件的檢索 限定條件主

29、要是限定樣品中存在的“元素”或化學(xué)成分，在“Use chemistry ”選項(xiàng)前加上對(duì)號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。 將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”，返回到前一對(duì)話框界面，此時(shí)可選擇檢索對(duì)象為次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。 此步驟一般能將剩余相都檢索出來。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來，可逐步減少元素個(gè)數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化

30、合物，此時(shí)元素限定為Sn和O，暫時(shí)去掉其它元素。 在化學(xué)元素選定時(shí)，有三種選擇，即“不可能”、“可能”和“一定存在”?！安豢赡堋本褪遣淮嬖?，也就是不選該元素。“可能”就是被檢索的物相中可能存在該元素，也可以不存在該元素，如選擇了三個(gè)元素“Li、Mn、O”三種元素都為“可能”，則在這三種元素的任意組合中去檢索?！耙欢ù嬖凇北硎玖吮粰z索的物相中一定存在該元素，如選定了“Fe”為“一定存在”，而“O”為可能，則檢索對(duì)象為“Fe”和鐵的全部氧化物相?！翱赡堋钡臉?biāo)記為藍(lán)色，“一定存在”的標(biāo)記為綠色。 有些情況下，雖然材料中不含非金屬元素O、Cl等元素，但由于樣品制備過程中可能被氧化或氯化，在多種嘗試后尚

31、不能確定物相的情況下，應(yīng)當(dāng)考慮加入這些元素，嘗試金屬鹽、酸、堿的存在。 第三輪：?jiǎn)畏逅阉?如果經(jīng)過前兩輪尚有不能檢出的物相存在，也就是有個(gè)別的小峰未被檢索出物相來，那么，此時(shí)最有可能成功的就是單峰搜索。 在教材上有“三強(qiáng)線”檢索法，這里使用單峰搜索，即指定一個(gè)未被檢索出的峰，在PDF卡片庫(kù)中搜索在此處出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。 方法如下：在主窗口中選擇“計(jì)算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”，此時(shí)，檢索對(duì)象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)（Jade 5中顯示為“Painted Peaks”）。此時(shí)，你可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)

32、準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無別樣。 通過以上三輪搜索，99.9%的樣品都能檢索出全部物相。 應(yīng)當(dāng)指出，正確地全面地檢索物相不但需要熟練地掌握J(rèn)ade物相檢索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究課題方面的專業(yè)知識(shí)。除此以外，還要不厭其煩地反復(fù)嘗試各種可能。在物相檢索不能完成時(shí)，不應(yīng)當(dāng)責(zé)怪軟件的無能，應(yīng)當(dāng)先去查閱相關(guān)的文獻(xiàn)。另外，雖然PDF卡片每年都有更新，目前已超過140000張卡片，但并不是每個(gè)物相都一定能從卡片庫(kù)中找到。這時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮是否有新的物相產(chǎn)生，或者是檢索中存在錯(cuò)誤的確認(rèn)。 物相檢索結(jié)果的輸出 物相檢索結(jié)果包含的內(nèi)容可以很多，也可以很少。 如果只是想調(diào)查有哪些相，保存一張圖片就可以了。

33、檢索完成后，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊常用工具欄中的“打印機(jī)”按鈕，轉(zhuǎn)到“打印預(yù)覽”窗口，可保存/復(fù)制/打印/編輯檢索結(jié)果。 如果需要每個(gè)峰的角度、強(qiáng)度、半高寬、對(duì)應(yīng)的物相等數(shù)據(jù)，則可以通過菜單“Report”來查看、保存和打印。 Jade提供一個(gè)“相鑒定報(bào)告”。選擇菜單“View-Reports&Files-Phase ID Report”，就能顯示和編輯這個(gè)報(bào)告。 這個(gè)報(bào)告可同時(shí)包括其它報(bào)告，報(bào)告內(nèi)容偏長(zhǎng)，而且不能保存為文本文件。建議通過其它報(bào)告來替代。九 PDF卡片查找 有時(shí)，我們的目的不是要從某樣品中檢索出物相，而是要查找某一張卡片。用到光盤檢索功能。 輸入卡片號(hào) 如果知道卡片號(hào)，直接在“光

34、盤”右邊的文本欄中輸入卡片號(hào)，如31-785，然后，按回車鍵，在全譜窗口和放大窗口的間隔條上有一個(gè)PDF卡片列表組合框，輸入的卡片在下框中被加入。點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為8），可打開PDF卡片列表來查看。 已檢索到的卡片列表： 在物相卡片行上雙擊，打開一張PDF卡片顯示： 按成分查找 如果需要查找某種化合物，如氧化鐵，則鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“光盤”，出現(xiàn)元素周期表，選定Fe和O為“一定存在”，再單擊“OK”出現(xiàn)一個(gè)列表，顯示了所有Fe-O化合物的物相。 應(yīng)當(dāng)指出，這種操作也是物相檢索的一種方法。而且，這個(gè)命令在主窗口中可用，在物相檢索列表窗口同樣可用。十 尋峰 尋峰就是把圖譜中的峰位標(biāo)定出來，鑒別出圖

35、譜的某個(gè)起伏是否一個(gè)真正的峰。尋峰并不是一開始就要做的。有些操作，如物相鑒定過程中會(huì)自動(dòng)標(biāo)定峰位。每一個(gè)衍射峰都有許多數(shù)據(jù)來說明，如峰高、峰面積、半高寬、對(duì)應(yīng)的物相、衍射面指數(shù)、由半高寬計(jì)算出來的晶粒大小等等。這些數(shù)據(jù)在一些計(jì)算中有用。因此，我們這里不但介紹尋峰，而且，重點(diǎn)要介紹尋峰報(bào)告。 尋峰 單擊常用工具欄中的“尋峰”按鈕，Jade將按一定的數(shù)學(xué)計(jì)算方法來標(biāo)定峰。一般來說，是根據(jù)數(shù)學(xué)上的“二階導(dǎo)數(shù)”來確定是否一個(gè)峰的存在（存在負(fù)區(qū)絕對(duì)值極大值）。因此，只要符合這個(gè)條件的峰起伏都會(huì)判定為峰，而有些峰因?yàn)椴皇悄敲淳_地符合這個(gè)條件，而被漏判。 因此，在尋峰之前，一般都作一次“平滑”，以減少誤判

36、。另外，在尋峰之后，一定要仔細(xì)檢查，并用手動(dòng)工具欄中的“手動(dòng)尋峰”來增加漏判的峰（鼠標(biāo)左鍵在峰下面單擊）或清除誤判的峰（鼠標(biāo)右鍵單擊）。 尋峰報(bào)告 尋峰之后，就可以觀察和輸出“尋峰報(bào)告”了。 選擇菜單命令“Report-Peak Search Report”，會(huì)列出報(bào)告： 保存結(jié)果 半高寬 峰位角度和d值 背景線高度 峰高 峰面積/積分強(qiáng)度單擊“Save”結(jié)果保存為“樣品名.IDE”。這是一個(gè)純文本文件。文件中的積分強(qiáng)度可用于計(jì)算相含量。 物相鑒定后的峰報(bào)告 在物相鑒定后，選擇菜單命令“Report-Peak ID(Extended)”，打開峰檢索報(bào)告。 在這個(gè)報(bào)告里列出了每一個(gè)峰的衍射角、面

37、間距、測(cè)量的峰強(qiáng)度（峰高）、對(duì)應(yīng)的物相和晶面指數(shù)，同時(shí)也列出了標(biāo)準(zhǔn)卡片上的衍射角、標(biāo)準(zhǔn)衍射角與測(cè)量值之間的差值。 這個(gè)報(bào)告沒有積分強(qiáng)度數(shù)據(jù)。 單擊“Save”報(bào)告內(nèi)容被保存為“.PID”文件，也是一種純文本類型的文件?？梢杂糜浭卤敬蜷_。 不同的物相可以使用不同的顏色來顯示。注意每一種物相都有其最大的衍射強(qiáng)度峰（I%=100）。這個(gè)峰的積分強(qiáng)度數(shù)據(jù)（在.IDE文件中），才是使用RIR（K值法）計(jì)算相含量的數(shù)據(jù)。 峰位角和d值 對(duì)應(yīng)的相名稱 面指數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)角和誤差 十一 打印預(yù)覽 打印預(yù)覽是Jade中很有特色、功能強(qiáng)度的一個(gè)圖片、文字編輯窗口。 在主窗口中用鼠標(biāo)右鍵單擊打印機(jī)按鈕，出現(xiàn)打印預(yù)覽窗口：

38、 Print：打印圖譜。 Copy：以矢量圖或bmp格式復(fù)制到剪貼板，這是直接將圖片復(fù)制到Word的方式。其中矢量圖比bmp圖更清晰一些。 Save：以bmp,jpg（Jade 6）方式保存圖片文件。 Setup：設(shè)置圖譜顯示的各種參數(shù)。參數(shù)設(shè)置較多，包括圖片大小，字體等等。 垂直放大：選擇窗口左上角左起第四個(gè)按鈕，然后，在需要垂直放大的局部向上拉伸，局部被垂直放大，放大后顯示放大倍數(shù)。 局部放大：選擇放大鏡按鈕，然后按鈕Ctrl鍵，選擇要放大的局部，在適當(dāng)在空白位置畫出放大框，局部被放大到填充此框。 文字添加：選擇“A”按鈕，可在圖片上任意位置書寫文字，注意，Jade不支持漢字顯示，只能顯示

39、英文字符。 數(shù)字序號(hào)添加：選擇“#”按鈕，可在任意位置點(diǎn)擊，序號(hào)按1開始排列。 顯示方式選擇：窗口左邊有四個(gè)方塊形的按鈕，點(diǎn)擊其中一個(gè)，會(huì)有不同的顯示方式出現(xiàn)，上圖中顯示的是測(cè)量譜線與標(biāo)準(zhǔn)譜線（物相檢索結(jié)果）分開顯示。一個(gè)圖譜如果測(cè)量范圍很寬，可以選擇分段顯示。 顯示顏色：在窗口頂部的一組按鈕中，有三種不同的顯示顏色選擇，作為一般圖片保存時(shí)，可選擇多色顯示，如果是需要插入到論文中，最好選擇黑白顯示更加清晰。 十二 圖譜擬合 衍射峰一般都可以用一種“鐘罩函數(shù)”來表示，擬合的意義就是把測(cè)量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量”、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測(cè)量”和“殘余應(yīng)力測(cè)量”等工作前都

40、要經(jīng)過“扣背景”圖形擬合”的步驟。常用工具欄中的擬合命令將全譜擬合，但有時(shí)因?yàn)榇翱谥蟹逄啵?jì)算受阻而不能進(jìn)行，此時(shí)，需要用到手工擬合按鈕。 手工擬合： 有選擇性地?cái)M合一個(gè)或選定的幾個(gè)峰，其它未被選定的峰不作處理。單擊此按鈕，在需要擬合的峰上單擊，作出選定，依次選定所有需要擬合的峰后，再次單擊此按鈕，開始擬合。如果要取消一個(gè)峰的擬合，在該峰上用鼠標(biāo)右鍵單擊。 擬合操作步驟： （1）打開一個(gè)文件，扣除背景，一般同時(shí)要扣除K2； （2）進(jìn)行物相檢索； （3）作一次圖譜平滑，使譜線變得光滑一些，便于精確擬合； （4）點(diǎn)擊常用工具欄中的“擬合”，軟件開始作“全譜擬合”； 擬合是一個(gè)復(fù)雜的數(shù)學(xué)計(jì)算過程，

41、需要較長(zhǎng)的時(shí)間，在擬合過程中，放大窗口上部出現(xiàn)一條紅線，紅線的光滑度表示了擬合的好壞，如果紅線出現(xiàn)很大的起伏，說明擬合得不好，需要進(jìn)一步擬合，可以重新點(diǎn)擊“擬合”按鈕重新擬合一次。在菜單欄的下面顯示了擬合的進(jìn)程，其中R=，表示了擬合的誤差，R值越小，表示擬合得越好，一般情況下，全譜擬合的R值可以達(dá)到5%。 擬合過程中，有時(shí)因?yàn)榇翱谥械姆鍞?shù)大多，擬合進(jìn)行不下去，會(huì)出現(xiàn)“Too Many Profiles in Zoom Window ！”的提示，此時(shí)，需要縮小角度范圍，或者進(jìn)行人工擬合。 全譜擬合 要進(jìn)行人工擬合前，先用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊放大窗口的空白位置，彈出一個(gè)刪除菜單（如右上圖所示）：可以有選擇

42、地刪除“Fitted Profiles”，即刪除已做的擬合，然后，再選擇手動(dòng)工具欄中的“擬合”按鈕。對(duì)部分峰進(jìn)行選擇。 選峰的方法是：在峰下用鼠標(biāo)左鍵單擊，表示選定一個(gè)峰，用右鍵點(diǎn)擊，表示取消這個(gè)峰。當(dāng)選擇好要擬合的峰以后，再次單擊手動(dòng)工具欄中的“擬合”按鈕，開始擬合。 這種有選擇的擬合會(huì)提高擬合誤差R，這是可以理解的，因?yàn)榇藭r(shí)有部分峰沒有參與擬合而進(jìn)入了誤差，另外，那些沒有參與擬合的峰會(huì)作為背景線，使得圖譜的背景線提高。 擬合報(bào)告 十三 計(jì)算晶粒大小及微觀應(yīng)變 由于粉末多晶衍射儀使用的是多晶（粉末）樣品，因此，其衍射譜不是由一條一條的衍射線組成，而是由具有一定寬度的衍射峰組成，每個(gè)衍射峰下面

43、都包含了一定的面積。如果把衍射峰簡(jiǎn)單地看作是一個(gè)三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個(gè)半高處的高度有個(gè)專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。如果采用的實(shí)驗(yàn)條件完全一樣，那么，測(cè)量不同樣品在相同衍射角的衍射峰的FWHM應(yīng)當(dāng)是相同的。這種由實(shí)驗(yàn)條件決定的衍射峰寬度稱為“儀器寬度”。儀器寬度并不是一個(gè)常數(shù)，它隨衍射角有變化。一般隨衍射角變化表示為拋物線形。 有些情況下，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)衍射峰變得比常規(guī)的要寬，為什么呢？有多種因素引起這種峰形變寬。這里主要講的有兩種，即由于樣品的晶粒比常規(guī)樣品的晶粒小（對(duì)合金樣品，嚴(yán)格地稱為亞晶粒大?。?，導(dǎo)致倒易球大，使衍射峰加寬了，另一種主要因素是由

44、于材料被加工或熱冷循環(huán)等，在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了微觀的應(yīng)變。之所以稱為微觀應(yīng)變，是因?yàn)檫@種應(yīng)變?cè)谝粋€(gè)晶粒內(nèi)部存在與宏觀尺度上的應(yīng)變對(duì)應(yīng)。大尺度上的應(yīng)變稱為宏觀應(yīng)變，需要采用其它方法來測(cè)量。當(dāng)然，還有因?yàn)榫?nèi)的位錯(cuò)、孿晶等因素造成的線形變寬和線形不對(duì)稱，不在此這里研究。 這樣，我們知道了儀器本來有個(gè)線形寬，由于晶塊細(xì)化和微觀應(yīng)變的原因會(huì)導(dǎo)致線形更寬。我們要計(jì)算晶粒尺寸或微觀應(yīng)變，首先第一步應(yīng)當(dāng)從測(cè)量的寬度中扣除儀器的寬度，得到晶粒細(xì)化或微觀應(yīng)變引起的真實(shí)加寬。但是，這種線形加寬效應(yīng)不是簡(jiǎn)單的機(jī)械疊加，而是它們形成的卷積。所以，我們得到一個(gè)樣品的衍射譜以后，首先要做的是從中解卷積，得到樣品因?yàn)榫Я＜?xì)化或

45、微觀應(yīng)變引起的加寬FW（S）。這個(gè)解卷積的過程非常復(fù)雜。但是，因?yàn)槲覀冊(cè)谇懊孀隽税敫邔捬a(bǔ)正曲線，并已保存了下來，解卷積的過程，Jade按下列公式進(jìn)行計(jì)算。 FW(S)D=FWHMD-FW(I)D 式中D稱為反卷積參數(shù)，可以定義為1-2之間的值。一般情況下，衍射峰圖形可以用柯西函數(shù)或高斯函數(shù)來表示，或者是它們二者的混合函數(shù)。如果峰形更接近于高斯函數(shù)，設(shè)為2，如果更接近于柯西函數(shù)，則取D=1。另外，當(dāng)半高寬用積分寬度代替時(shí)，則應(yīng)取D值為1。D的取值大小影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的單值，但不影響系列樣品的規(guī)律性。 因?yàn)榫Я＜?xì)化和微觀應(yīng)變都產(chǎn)生相同的結(jié)果，那么我們必須分三種情況來說明如何分析。 （1）如果樣品為退火

46、粉末，則無應(yīng)變存在，衍射線的寬化完全由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時(shí)可用謝樂方程來計(jì)算晶粒的大小。 式中Size表示晶塊尺寸（nm），K為常數(shù)，一般取K=1，是X射線的波長(zhǎng)(nm)，F(xiàn)W（S）是試樣寬化(Rad)，則是衍射角(Rad)。 計(jì)算晶塊尺寸時(shí)，一般采用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。晶粒尺寸在30nm左右時(shí)，計(jì)算結(jié)果較為準(zhǔn)確，此式適用范圍為1-100nm。超過100nm的晶塊尺寸不能使用此式來計(jì)算，可以通過其它的照相方法計(jì)算。 （2） 如果樣品為合金塊狀樣品，本來結(jié)晶完整，而且加工過程中無破碎，則線形的寬化完全由微觀應(yīng)變引起。式中Strain表示微觀應(yīng)

47、變，它是應(yīng)變量對(duì)面間距的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。 （3）如果樣品中同時(shí)存在以上兩種因素，需要同時(shí)計(jì)算晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。情況就復(fù)雜了，因?yàn)檫@兩種線形加寬效應(yīng)也不是簡(jiǎn)單的機(jī)械疊加，而是它們形成的卷積。使用與前面解卷積類似的公式解出兩種因素的大小。由于同時(shí)要求出兩個(gè)未知數(shù)，因此靠一條譜線不能完成。一般使用Hall方法：測(cè)量二個(gè)以上的衍射峰的半高寬FW（S），由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關(guān)，所以要選擇同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以為橫坐標(biāo)，作圖，用最小二乘法作直線擬合，直線的斜率為微觀應(yīng)變的兩倍，直線在縱坐標(biāo)上的截距即為晶塊尺寸的倒數(shù)。 我們已經(jīng)知道原理了，下面我們開

48、始講解操作過程： （1）以慢速度，最好是步進(jìn)掃描方式測(cè)量樣品的兩個(gè)以上的衍射峰（最好是同一方面的二級(jí)衍射）。 （2）讀入Jade，扣除背景和K2、進(jìn)行物相檢索、平滑，全譜擬合。 （3）選擇菜單“Report-Size & Strain Plot”命令，顯示計(jì)算對(duì)話框。（4）根據(jù)樣品的實(shí)際情況在Size only, Strain Only, Size/strain三種情況下選擇一種情況。 （5）調(diào)整D值。 （6）查看儀器半高寬補(bǔ)正曲線是否正確。 （7）保存，其中Save保存當(dāng)前圖片，Export保存文本格式的計(jì)算結(jié)果。 使用說明： 使用這種方法計(jì)算的是平均晶粒尺寸，這是因?yàn)閷?shí)際上，不同晶

49、面的尺寸是不同的，計(jì)算結(jié)果是各衍射方向晶粒度的大小。如果需要計(jì)算單一晶面的晶粒尺寸，可以使用窗口中的“計(jì)算峰面積”命令，顯示直觀。 如果要分別計(jì)算多個(gè)晶面的晶粒尺寸，則在上面的擬合完成后，選擇菜單“Report-Peak Profile Report”命令，在打開的列表中顯示了各晶面的晶粒尺寸（XS）。 Hall方法是一種近似函數(shù)法，這些函數(shù)就是、的組合，不同的組合對(duì)應(yīng)了不同的D值，D值到底應(yīng)當(dāng)取多大，是誰(shuí)也不知道的，只有憑經(jīng)驗(yàn)來取值，一般情況下，通常取、的組合。作者曾按三種不同卷積函數(shù)組合計(jì)算了一組加工態(tài)合金樣品的亞晶塊尺寸和微觀應(yīng)變數(shù)據(jù)。發(fā)現(xiàn)它們是有較大差異的。但總的規(guī)律沒有不同。 （衍射

50、角21=44.662，半高寬度1=0.109，衍射角22=98.913，半高寬度2=0.147） 十四 計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù) 晶胞的點(diǎn)陣常數(shù)與很多因素有關(guān)。例如，在對(duì)一種合金的物相檢索時(shí)，可能會(huì)發(fā)現(xiàn)，很難精確地將衍射譜與PDF卡片標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)應(yīng)起來。角度位置上總有那么一點(diǎn)點(diǎn)差異，這是為什么呢？因?yàn)楹辖鹜ǔＧ闆r下都是固溶體，由于固溶體中溶入了異類原子，而這些異類原子的原子半徑與基體的原子半徑存在差異，從而導(dǎo)致了基體的晶格畸變，也就發(fā)生了基體的點(diǎn)陣常數(shù)擴(kuò)大或縮小。另外，點(diǎn)陣常數(shù)還與溫度有關(guān)，因?yàn)槲覀兌贾馈盁崦浝淇s”的道理，我們也就不難理解在微觀上晶格的變大和變小了。當(dāng)然，由于摻雜的原因也可以使晶格常數(shù)變化。

51、 必須指出的是，這種晶格常數(shù)變化通常是很微小的，一般反映在102-103nm的數(shù)量級(jí)上。如果儀器的誤差足夠大或者計(jì)算的誤差足夠大，完全可以把這種變化掩蓋或看之不見。點(diǎn)陣常數(shù)計(jì)算的誤差來源于多方面。我們假設(shè)已完全按照“點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量”的要求測(cè)量出了一條衍射譜，并從此開始計(jì)算出精確的點(diǎn)陣常數(shù)來。 下面以某種Al合金為例，講解點(diǎn)陣常數(shù)的精確計(jì)算步驟： 該合金為時(shí)效態(tài)，除基體外，還存在另外一種析出相。現(xiàn)在需要計(jì)算基體的點(diǎn)陣常數(shù)。 第一步：打開文件。 第二步：物相檢索、扣背景和K2、平滑、全譜擬合。 因?yàn)橛?jì)算的只是基體的點(diǎn)陣常數(shù)，因此，不需要檢索出其它相，如果其它相也檢索出來，應(yīng)當(dāng)在主窗口中暫時(shí)不標(biāo)記

52、。 方法是在主窗口中單擊“PDF卡片列表”右邊的數(shù)字，打開PDF卡片表，去掉除Al外的其它物相前的對(duì)號(hào)，并將光標(biāo)放在Al相所在的行。再關(guān)閉該列表。 第三步：選擇菜單“Options-Cell Refinement”命令，打開晶胞精修對(duì)話框。 第四步：按下“Refine”按鈕，Jade自動(dòng)完成精修過程，并在原先顯示晶胞參數(shù)的位置顯示了精修后的結(jié)果。 第五步：觀察并保存結(jié)果。結(jié)果保存為純文本文件格式，文件擴(kuò)展名為.abc。 如果需要計(jì)算同一樣品中其它某相的點(diǎn)陣常數(shù)，改變PDF卡片列表中的物相名稱，重復(fù)上面的步驟即可。 如果測(cè)量過程中存在較大的誤差，或者晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，導(dǎo)致晶粒常數(shù)變化非常大，此

53、時(shí)“Refine”按鈕變成灰色不可用，需要先計(jì)算晶體類型（Calc）。問題就變得復(fù)雜了。 十五 計(jì)算已知結(jié)構(gòu)的衍射譜 如果某種物相的晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)已知，可以通過Jade計(jì)算出衍射線來。這些已知條件必須包括：點(diǎn)陣類型、空間群、點(diǎn)陣常數(shù)、化學(xué)式。 菜單“Options | D-Spacing & hkl.”打開計(jì)算已知結(jié)構(gòu)的衍射譜對(duì)話框。 如果窗口中有PDF圖層，則顯示其晶胞參數(shù)并自動(dòng)計(jì)算出所有可能的衍射線。 對(duì)話框中可一次顯示2000條可能的衍射線，并將這些譜線在主窗口中顯示出來。 “Same d-Spacing”檢查盒： 把相同d值的反射合并到一條譜線，否則以不同的譜線列出來。 數(shù)據(jù)可以

54、保存為文本格式的文件，文件擴(kuò)展名為.HKL。文件中包含有 有了這些數(shù)據(jù)，可以根據(jù)衍射強(qiáng)度公式計(jì)算出每一條譜線的強(qiáng)度（%）。利用其它的軟件可以繪制出衍射譜來。 密度是自動(dòng)計(jì)算的計(jì)算公式為：D (g/cm3) = W * Z / V / 0.6022169 (W = 分子量, V = 單胞體積)。需要在對(duì)話框中輸入化學(xué)公式，并輸入Z值（一個(gè)晶胞中包含了Z個(gè)化學(xué)公式中表示的成分）。 十六、計(jì)算殘余應(yīng)力 這里所說的殘余應(yīng)力也稱為宏觀應(yīng)力。殘余應(yīng)力存在于宏觀的尺度上，它與微觀應(yīng)力相對(duì)應(yīng)。20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開始利用X射線來測(cè)定晶體的應(yīng)力。后來日本成功設(shè)計(jì)出的X射線應(yīng)力測(cè)定儀，對(duì)于殘余應(yīng)力測(cè)試技術(shù)的發(fā)展作了巨大貢獻(xiàn)。1961年德國(guó)的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2法，使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。X射線衍射法是一種無損性的測(cè)試方法，因此，對(duì)于測(cè)試脆性和不透明材料的殘余應(yīng)力是最常用的方法。它利用X射線為入射束，以晶面間距作為殘余應(yīng)變的度量。其基本原理是，當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時(shí)，產(chǎn)生的衍射峰也