在線蒸餾流動注射法測定廢水中的氨氮

1、最新【精品】范文 參考文獻 專業(yè)論文在線蒸餾流動注射法測定廢水中的氨氮在線蒸餾流動注射法測定廢水中的氨氮摘要：目的建立在線蒸餾流動注射法測定水中氨氮的方法，通 過各類實際樣品和標準樣品的分析，結果該方法在05.00mg/L內線 性良好，檢出限為0.024mg/L，實際水樣平行測定的相對標準偏差 < 2.02%,實驗表明，該方法與標準納氏試劑分光光度法的測定結果 無顯著性差異，適合于各種水中氨氮的測定。關鍵詞：在線蒸餾流動注射；氨氮；精密度；準確度中圖分類號：TU71文獻標識碼：A文章編號：隨著我國社會經(jīng)濟建設的快速發(fā)展，城市造紙、漂染、電鍍、真 空鍍、餐飲及生活污水數(shù)量日益增加，對城市環(huán)

2、保監(jiān)測的工作質量提 出了更高的要求。氨氮(NH3-N作為一種以游離氨(NH3或銨鹽(NH4+) 形式存在于水中的氮，是水體中的營養(yǎng)素及主要耗氧污染物， 不僅容 易導致水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象的產(chǎn)生， 毒害水中的水生生物，而且水中的 氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，對人體的健康有不利的影 響。因此，如何有效地測定水中氨氮就成為了環(huán)保監(jiān)測部門亟待解決 的問題之一。目前水中氨氮的測定方法有很多，主要包括氨氣敏電極 法，納氏試劑比色法和連續(xù)流動注射分析法等，本文重點就連續(xù)流動注射分析法測定水中氨氮進行探討，通過分析了各類實際樣品和標準 樣品。實驗表明，該方法具有較高的準確度和靈敏度，適合于任何水 中氨氮的

3、測定。1、實驗部分1.1方法原理樣品與硼酸鹽緩沖溶液混合，調節(jié) pH值為9.5，以減少氰酸鹽 和有機氮化合物的水解，樣品通過 850cm 0.04inch內徑的Tefzel 管加熱到120C，然后通過半透性膜蒸餾進入稀釋的硫酸。蒸餾出的 氨氮樣品在堿性磷酸緩沖液中與水楊酸和次氯酸加熱反應，溶液呈現(xiàn)綠色，顏色的深淺與樣品中氨氮濃度成比例，加入硝普鈉以增強顯色反應。1.2儀器流動注射分析儀：QC8500型，配有Lachat在線樣品預處理模塊、 自動進樣器、多通道蠕動泵、反應單元和模塊、比色檢測器、數(shù)據(jù)處 理系統(tǒng)，美國Lachat公司。分析天平：AE200S型,瑞士 Mettler公司。1.3試劑氨

4、氮標準溶液：500mg/L以氮計，由環(huán)保部標準樣研究所提供， GSB05-1145-200Q 不確定度 1%;蒸餾溶液-硼酸鹽緩沖溶液：溶解2.17g十水合四硼酸鹽于400ml 去離子水中，加入36ml0.1M氫氧化鈉溶液，定容至1L，混勻；接受溶液-0.003M硫酸溶液：溶解0.167ml濃硫酸于500ml水中， 稀釋至1L，混勻；緩沖溶液：溶解67g磷酸氫二鈉（七水合），30.0g氫氧化鈉和 25.0gEDTA在約900ml去離子水中，稀釋到1L，混勻；顯色劑-水楊酸鈉-硝普納溶液：溶解144g水楊酸鈉和3.5g硝普 鈉于800ml水中，稀釋至1L,混勻（臨用現(xiàn)配）；次氯酸鈉溶液：溶 解6

5、0ml5.25%次氯酸鈉于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。水樣稀釋及試劑配制均使用電阻率 10M去離子水，除標準溶液 外，所有溶液均用氦氣進行除氣泡處理。1.4標準溶液的配制吸取氨氮標準溶液10.00ml于500ml容量瓶中，加水定容到刻度， 得到10mg/L氨氮標準使用液。分別吸取標準使用液 0、1.00、2.50、 5.00、10.00、25.00、50.00ml于100ml容量瓶中，加水定容到刻度。 此標準系列氨氮質量濃度分別為 0、0.100、0.250、0.500、1.00、 2.50、5.00mg/L。在本文設定的條件下進行分析，以標準系列質量濃 度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪

6、制標準曲線。1.5水樣的保存及處理水樣采集于玻璃瓶或聚乙烯瓶內，應盡可能在樣品采集后馬上進 行分析。如果分析不能在采樣后12h之內完成，可加硫酸將水樣酸 化至pH<2于25C下存放，酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨 污染。一般水樣可直接測定，較混濁的水樣可用0.45um微孔濾紙抽濾后測定，在堿性溶液中，鈣和鎂會產(chǎn)生沉淀物形成干擾，在緩沖溶液中加入EDTA以消除干擾。1.6在線氨氮模板的流程在線氨氮模板的流程如圖1所示2結果與討論2.1方法的線性范圍本文選配0-5.00 mg/L的氨氮標準溶液進行測定，以氨氮濃度對 應峰面積進行線性回歸（見表1）,從表1可見氨氮在0-5.00 mg/L 內

7、具有較好的線性關系，表1工作曲線2.2方法的檢出限將0濃度的標液連續(xù)20次進樣測定氨氮的質量濃度，根據(jù)測量 結果的標準偏差計算求得方法的檢出限（MDL為0.024mg/L，與傳統(tǒng) 的納氏試劑分光光度法相當（0.025mg/L ）。2.3方法的精密度配制0.25、2.50mg/L的氨氮標準溶液和2份實際水樣，分別用 本方法連續(xù)進樣測定6次，相對標準偏差（RSD）見表2。表2氨氮精密度實驗結果實驗表明，該方法的精密度較咼。2.4方法的準確度配制兩種濃度級別的標準樣品（由國家環(huán)保部標準樣研究所提 供），連續(xù)進樣4次做準確度試驗，實驗結果表明，盲樣測定的準確 度較好，結果見表3。表3樣品測定加標回收率2.5方法比對選用兩種不同濃度的標準樣品，分別采用HJ595-2009納氏試劑分光光度法和在線蒸餾連續(xù)流動注射法進行比對試驗，兩種方法測定 結果平均值見表4,由表4可知兩種方法測定結果的相對偏差均小于 2%表明連續(xù)流動注射法測定結果符合要求。表4氨氮檢測方法比對試驗結果3結語在線蒸餾流動注射法測定水中氨氮，實現(xiàn)了檢測自動化，不僅大大提高了分析效率，而且也擴大了方法的有效操作范圍，減少了其它的干擾作用。同時連續(xù)流動注射分析法的靈敏度、準確度和重復性均 能夠符合分析要求，因此，該方法作