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1、 礦物油的測(cè)定(重量法)知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)來(lái)自工業(yè)廢水中的礦物油會(huì)造成水體污染。礦物性碳?xì)浠衔?,漂浮于水體表面,將影響空氣和水體界面氧的交換;分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或乳化狀態(tài)存在于水中的油,它們被微生物氧化分解,將消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化。礦物油類(lèi)中所含的芳香烴類(lèi)雖然較烷烴類(lèi)少得多,但其毒性要大得多。一般采用重量法進(jìn)行測(cè)定10mg/L以上的含油水樣。一 、概述1方法原理以硫酸酸化水樣,以石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚后,稱(chēng)其重量。2 .干擾此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí),使得輕質(zhì)油有明顯損失,由于石油醚有選擇性的溶解,因此,石油的輕重成分
2、中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。2、 儀器分析天平,恒溫箱,恒溫水浴鍋,1000mL分液漏斗,干燥器,直徑11cm中速定性濾紙三、試劑1石油醚:將石油醚(沸程3060)重蒸餾后使用(100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg)2無(wú)水硫酸鈉:在300馬弗爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用3(1+1)硫酸4氯化鈉四、步驟1在采樣瓶上作一容量記號(hào)后(以便此后測(cè)量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化的水樣(pH 2),全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%,用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分振搖3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶中,石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中,用石油醚重
3、復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并3次萃取液于錐形瓶中。2向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后放置0.5小時(shí)以上,以便脫水。3用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯內(nèi),用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和過(guò)濾紙,洗液并入燒杯中。4將燒杯置于655恒溫箱內(nèi)烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)重。五、計(jì)算油(mg/L)=(m1-m2)106/V 式中: m1-燒杯加油總重量(g) m2-燒杯重量(g)V-水樣體積(mL)六、 注意事項(xiàng)1分液漏斗的活塞不要涂凡士林,2測(cè)定沸水中石油類(lèi)時(shí),若含有大量動(dòng)、植物油脂,應(yīng)取內(nèi)徑20mm,長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150160活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過(guò)層析柱,除去動(dòng)、植物性油脂,收集餾出液于恒重的燒杯中。3采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗
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