材料分析(EDS)實驗報告(共10頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上材料專業(yè)實驗報告題 目： 電子探針能譜（EDS）元素分析實驗 學(xué) 院： 先進材料與納米科技學(xué)院 專 業(yè)： 材料物理與化學(xué) 姓 名： 學(xué) 號： 2016年6月30日電子探針能譜（EDS）元素分析實驗1、 實驗?zāi)康?.了解能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。2.掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點及應(yīng)用。2、 實驗原理 在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS）是一個重要的附件，它同主機共用一套光學(xué)系統(tǒng)，可對材料中感興趣部位的化學(xué)成分進行點分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點有：（1）分析速度快，效率高，能同時對原子序數(shù)在1192之間的所有元素（甚至C、N、O等超輕元素）

2、進行快速定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（斷口等）；（4）能對材料中的成分偏析進行測量，等等。（1） EDS的工作原理 探頭接受特征X射線信號把特征X射線光信號轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號放大器放大信號多道脈沖分析器把代表不同能量（波長）X射線的脈沖信號按高度編入不同頻道在熒光屏上顯示譜線利用計算機進行定性和定量計算。（2） EDS的結(jié)構(gòu)1、 探測頭：把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，脈沖高度與X射線光子的能量成正比。2、 放大器：放大電脈沖信號。3、 多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征X射線按能量不同進行區(qū)分。4

3、、 信號處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計算；記錄分析結(jié)果。（3） EDS的分析技術(shù)1、 定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成分，但對于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題，才能做到準(zhǔn)確無誤。定性分析又分為自動定性分析和手動定性分析，其中自動定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作/定性分析”按鈕，即可在譜的每個峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號。自動定性分析識別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會產(chǎn)

4、生一定的誤差。2、 定量分析：定量分析是通過X射線強度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實際情況，人們尋求并提出了測量未知樣品和標(biāo)樣的強度比方法，再把強度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、 元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點上，得到這一點的X射線譜和成分含量，稱為點分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測量其特征X射線的強度，使與這個強度對應(yīng)的亮度變化與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來，就得到特征X射線強度的二維分布的像。這種分析方

5、法稱為元素的面分布分析方法，它是一種測量元素二維分布非常方便的方法。3、 實驗設(shè)備和材料1、 實驗設(shè)備：NORAN System SIX2、 實驗材料：ZnO壓敏斷面4、 實驗內(nèi)容與步驟（一）點分析該模式允許在電鏡圖像上采集多個自定義區(qū)域的能譜 。1 、采集參數(shù)設(shè)置 由該模式的目的可知，其采集參數(shù)設(shè)置包括電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置和能譜采集參數(shù)設(shè)置。 對其進行合理設(shè)置。 2 、采集過程 單擊采集工具欄中的采集開始按鈕，采集一幅電鏡圖像?？梢粤⒓床杉毩^(qū)的能譜，也可以批量采集多區(qū)域的能譜。立即采集獨立區(qū)域的能譜 (1)單擊點掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。 (2)選擇一種區(qū)域形狀。

6、(3)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。 (4)等待采集完成。 (5)如想增加一個新區(qū)域，單擊指定一個新的區(qū)域位置。 批量采集多區(qū)域的能譜 (1)單擊點掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于抬起的狀態(tài)。 (2)單擊點掃工具欄中的批量采集按鈕 ，使其處于被按下的狀態(tài)。 (3)選擇一種區(qū)域形狀。 (4)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。 (5)重復(fù)第（3）、（4 ）步，指定多個區(qū)域。 (6)單擊采集工具欄中的按鈕 ，系統(tǒng)將采集每一個區(qū)域的譜圖。 3 、查看信息 (1)單擊點掃工具欄中的重新查看按鈕。(2)在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析該模式可以對所采電鏡圖像的每一個像素點采集一組經(jīng)過死時間修正的

7、能譜數(shù)據(jù)。一旦采集 并存儲后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進行定性、定量分析，生成面分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報告等。 1、 采集參數(shù)設(shè)置 該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分： （1）電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置 該部分參考Averaged Acquisition 平均采集參數(shù)設(shè)置。 （2）面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置單擊采集工具欄中的采集參數(shù)設(shè)置按鈕 ，打開采集參數(shù)設(shè)置對話框，進行設(shè)置。 2 、采集過程 單擊采集工具欄中的采集按鈕，進行電鏡圖像的采集和面分布采集。 3 、提取所需信息(1)在提取工具欄中選擇一種提取工具，在電鏡圖像上確定提取區(qū)域，即可獲得提取信息。 (2)對于Spot 圓圈

8、和Linescan 線提取方式，可以進行參數(shù)設(shè)置。方法是：在電鏡圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中選中Image Extract 圖像提取選項卡。在這里可以設(shè)置圓圈半徑、線寬度及線上的取樣點數(shù)。 （2） 線掃描（1）在線掃描圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中，可以改變標(biāo)題名稱、改變背景色、選擇線掃描線的顯示方式、是否顯示光標(biāo)、是否顯示柵格、是否使用粗線條等。 （2）如想去除某個元素的線掃描，在元素周期表中右擊該元素后選擇Inactive。 （3）在電鏡圖像和線掃描圖像上都使用圖像強度光標(biāo)。當(dāng)移動某一個光標(biāo)時，另一個光標(biāo)也隨之移動。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；線掃描圖

9、像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計數(shù)值。 （4）將某一元素的線掃描圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊線掃描圖像下的該元素標(biāo)簽，即可疊加/不疊加顯示該元素的線掃描圖像。疊加屬性可按如下方式修改： 單擊菜單“EditProperties”，并選擇Linescan Overlay 選項卡，如下圖所示。（3） 面分布 (1)在面分布圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對話框中，可以改變光標(biāo)顏色、是否顯示光標(biāo)、是否疊加于電鏡圖像上，改變面分布顏色、面分布對比度亮度等。 (2)如想去除某個元素的面分布，在元素周期表中右擊該元素后選擇Inactive。 (3)在電鏡圖像和面分布圖像上都使用圖像強度光標(biāo)。當(dāng)移動某

10、一個光標(biāo)時，另一個光標(biāo)也隨之移動。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；面分布圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計數(shù)值。 (4)將某一面分布圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊面分布圖像上的元素標(biāo)簽，即可疊加/不疊加顯示該面分布圖像。 實驗完成后，將所需的掃描圖像保存。5、 實驗結(jié)果及討論分別對ZnO壓敏斷面進行全譜分析、點分析、線分析、面分析。首先截取所選的分析圖樣，如下圖所示 全譜分析模式Live Time: 100.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results Base(10)Element LineWeight %W

11、eight % ErrorAtom %Atom % Error C K 4.33+/- 0.83 17.96+/- 3.46 O K 5.48+/- 0.30 17.09+/- 0.92 Zn K 81.50+/- 3.67 62.16+/- 2.80 Sb L 4.15+/- 0.38 1.70+/- 0.16 Bi M 4.54+/- 0.61 1.08+/- 0.14Total100.00100.00全譜分析結(jié)果表明，樣品中含有C、O、Zn、Sb、Bi等元素；其中Zn的質(zhì)量濃度最大，依次排序為：Zn>O>Bi >C>Sb，同時Zn的原子濃度最大，依次排序為：Zn&

12、gt;C>O>Sb>Bi.點分析模式 （a） （b） 圖（b）反映了點1附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素，說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。 （c） （d）圖（c）反映了點2附近富含Bi元素，同時含有少量的Zn、O、C元素，說明在小晶粒中Bi已經(jīng)摻雜進入主晶相。圖（d）反映了點3附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素。 （e） （f）圖（e）反映了點4附近富含Zn元素，同時含有少量的O、C元素，說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。圖（f）反映了點5附近富含Zn元素，同時含有少量的O、Be元素，說明在大晶粒中ZnO

13、占主要成分，即ZnO富集區(qū)雜質(zhì)含量較少。面分析模式 面分析結(jié)果表明：（1）樣品中Zn元素含量最多，其次是O元素，驗證ZnO為主要成分；（2）樣品中Bi、Sb元素含量較少，且分布較為均勻，應(yīng)該是少量的摻雜；（3）Sb元素含量較少，在小晶粒中含量較多；Bi元素含量較少，在晶界中分布較多。根據(jù)晶體生長理論及固體物理知識，樣品主要成分ZnO晶粒生長所需能量較少，因此形成的晶粒較大；而重金屬元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生長時需要較多的能量，因此晶粒的尺寸相對較?。欢Ы缣幊３Ｊ强瘴?，畸變和位錯的富集區(qū)，因此一些元素如Bi常常在晶界處富集。線分析模式 Accelerating Volta

14、ge: 15.0 kV Magnification: 3500線分析結(jié)果表明：（1）樣品主要元素為Zn、O，富集在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）摻入的Sb元素主要富集在小晶粒中，分布比較均勻，說明摻雜效果較好；（3）晶界處富集較多的Bi元素。六、思考題1. 掃描電鏡的成像質(zhì)量與哪些因素有關(guān)？(1) 傾斜角效影響圖像因素由于二次電子的發(fā)射是入射電子碰撞樣品的海外電子，使原子外層受激發(fā)而電離出來的電子， 且電子在逸出樣品表面之前又和樣品進行多次散射，所以只要在樣品淺層幾納米到幾十納米組偶偶深度區(qū)域產(chǎn)生的二次電子才能逸出表面，被探測器收集到。因此電子束的入射角將影響二次電子圖像的反

15、差。(2) 邊緣效應(yīng)在樣品邊緣和較短部位攝入一次電子時。由于尖端和邊緣的二次電子容易脫離樣品，所以產(chǎn)生二次電子數(shù)量多，圖像異常明亮，稱為邊緣效應(yīng)。邊緣效應(yīng)造成反差不自然，降低圖像質(zhì)量。若降低加速電壓，減少二次電子的發(fā)生量，或減少對比度。就可以使邊緣效應(yīng)相對減輕。(3) 原子序數(shù)效應(yīng)原子序數(shù)高的元素被激發(fā)的二次電子多，原子敘述地的元素則少。因此，在同等條件下，前者圖像明亮，這種現(xiàn)象成為原子序數(shù)效應(yīng)。原子序數(shù)效應(yīng)與被散射電子在樣品中的激發(fā)作用有關(guān)。在觀察生物樣品時，在樣品表面均勻噴鍍一層原子敘述高的金屬膜，可提高圖像質(zhì)量。(4) 充放電效應(yīng)生物樣品大多數(shù)是高絕緣性的，入射電子不能在樣品中構(gòu)成回路倒入大地，堆積在樣品上的入射電子形成負(fù)電荷區(qū)，