高效液相色譜故障排除及維護 - 圖文-

1、HPLC 常見故障排除與維護 色譜儀常見故障分析及排除-100液相系統(tǒng)示意圖 色譜故障排除步驟確定故障現象從簡單問題入手用基準的方法驗證系統(tǒng)分析可能引起問題的因素用排除法尋找問題原因尋求幫助色譜故障排除經驗規(guī)則確認問題至少發(fā)生兩次以上。如果問題不重復出現,很難證實其確實存在。一次只變化一個因素,以使你能夠確認所變因素與問題之間的關聯?；謴驮瓲?。如果使用更換組件的方法來查找問題之所在,完畢后應將原有完好組件安裝回原處。否則,換下來的組件將來很難再利用,造成浪費。嘗試預測將來可能發(fā)生的問題。利用成功的故障排除經驗。養(yǎng)成良好的記錄習慣。將來利用記錄可以幫助發(fā)現問題,強化預防保養(yǎng)工作。引起HPLC 發(fā)

2、生問題的潛在因素HPLC 常見故障因素環(huán)境電源接地線溫度濕度清潔程度化學品色譜柱保護柱溶劑樣品儀器泵進樣器檢測器數據處理單元HPLC 常見故障因素(工作環(huán)境工作環(huán)境的影響電源容量、穩(wěn)定性地線系統(tǒng)統(tǒng)一電源,統(tǒng)一接地濕度對光學部件的影響尤為嚴重溫度空調機的影響清潔不要輕視灰塵的影響HPLC 常見故障因素(化學品化學品的影響已損壞的保護柱、色譜柱所用溶劑、試劑的品質化學品使用不當帶來的影響樣品前處理方法不當帶來的影響實驗前的準備和結束后的收尾工作在使用前過濾溶劑完全潤濕在運輸中變干的色譜柱了解溶劑對樣品的溶解性及分離的影響對含有保留性較強的雜質組分的樣品要進行預處理清除柱填料的局限性pH溫度化學兼容

3、性使用新鮮的水溶液,并考慮使用生物穩(wěn)定劑(如疊氮化鈉定期用強極性的溶劑清洗色譜柱儲存色譜柱時,應沖凈緩沖鹽,并用有機溶劑保護色譜柱(乙腈避免外力損傷色譜柱:彎曲、跌落或將接頭擰的過緊使用緩沖液的注意事項緩沖液可以提供離子平衡的反離子,并使流動相保持一定的離子強度和pH值,減少拖尾。但是使用緩沖液要注意幾點:1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對鋼質有腐蝕作用。2、緩沖液最好要現配現用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時間實驗時會有很多怪現象發(fā)生。3、實驗后不可用有機溶劑直接過度,有機溶劑會處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。4、使用緩沖液要及時掌握pH范圍,做到胸中有

4、數。5、清洗液路和柱子時,有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。6、長時間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗可以避免液路的堵塞。7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。HPLC 常見故障因素(泵 LC-P100高壓恒流泵HPLC 常見故障因素(泵正確使用您的色譜泵:使用高品質的溶劑溶劑過濾(注意濾膜的選擇脫氣溶劑柱塞桿清洗注意調節(jié)流量時的變化速度HPLC 常見故障因素(泵注意流動相組分的互溶性!使用正確的密封圈清洗溶劑!泵頭泵腔體吸入閥 導通活塞向后運動泵座寶石活塞桿密封圈排出閥關

5、閉液流方向泵頭泵腔體吸入閥關閉活塞向前運動泵座 寶石活塞桿密封圈排出閥導通液流方向HPLC 常見故障因素(泵頭密封圈柱塞桿 HPLC 常見故障因素(泵頭出口單向閥泵頭進口單向閥泵頭吸入閥寶石球與球坐粘連,吸入閥 不能導通活塞向后運動泵座排出閥關閉液流方向泵吸液過程有故障情況:吸入閥寶石球粘連泵腔體內沒有液體流入寶石活塞桿密封圈排出閥導通泵座 寶石活塞桿密封圈吸入閥寶石球與球座之間有雜質,液體反向泄漏液流方向泵排液過程有故障情況:寶石球與球座之間有雜質反向泄漏液流方向反向漏液方向活塞向前運動HPLC 常見故障因素(單向閥 出口閥進口閥寶石球不能向上運動液流方向(正向無液流流出寶石球與球座粘連不能

6、向上運動使正向流動的液流寶石球與球坐粘連不能通過接觸面處有雜質寶石球與球座之間寶石球與球座不能形成了液體的反向寶石球與球座之間有雜質液流方向(反向緊密接觸有雜質泄漏1、沒有壓力顯示,沒有流動相流動原因解決方法1電源問題接通電源,開機2保險絲被燒壞更換保險絲3控制器設定不正確或設定失敗a、采取恰當的設定b、修理或更換控制器4柱塞桿折斷更換柱塞桿5泵頭內有空氣溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣6流動相不足a、補充流動相b、更換入口濾頭7單向閥損壞更換單向閥8漏液擰緊或更換手緊接頭2、流動相流動正常,但沒有壓力顯示原因解決方法1儀表損壞更換儀表2壓力傳感器損壞更換壓力傳感器3、壓力持續(xù)偏高原因解決方法1流速設

7、定過高調整流速設定2柱前篩板堵塞a、在允許情況下反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱3流動相使用不當或緩沖鹽結晶沉淀a、使用恰當的流動相b、沖洗色譜柱4色譜柱選擇不當選擇恰當的色譜柱5進樣閥損壞清洗或更換進樣閥6柱溫過低提高溫度7控制器失常修理或更換控制器8保護柱阻塞清洗或更換保護柱9在線過濾器阻塞清洗或更換在線過濾器、壓力持續(xù)偏低原因解決方法1流速設定過低調整流速2系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修3色譜柱選擇不當選擇恰當的色譜柱4柱溫過高降低溫度5控制器失常維修或更換控制器、壓力波動原因解決方法1泵中有氣體a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體2單向閥損壞或沾污更換或清洗單向閥3泵密封損壞更換泵密封4脫氣

8、不充分a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等5系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修6使用梯度洗脫由于流動相粘度的變化引起的壓力波動流動相一定要用0.45m的濾膜過濾。避免使泵長期不工作,使流動相干枯。避免使用高粘度的流動相。使用帶緩沖鹽的流動相后,一定要充分清洗。 定期對流動相過濾頭進行清洗。單向閥的故障現象,極大多數出現在吸入單向閥上。可以將吸入單向閥從泵頭上拆下,接上專用針頭,用蒸餾水沖洗即可(沖水時注意手指要按住吸入閥頭部白色墊圈,防止內部零件沖出。泵頭吸入閥關閉泵座 寶石活塞桿密封圈排出閥導通液流方向(壓力下降密封圈泄漏產生的故障現象:密封圈與寶石桿之間存在間隙,導致漏液和壓力下降泵腔體

9、活塞向前運動要用優(yōu)質的流動相。色譜柱的壓力不要太高。即不要使用受污染、老化的色譜柱。使用帶緩沖鹽的流動相后一定要用純水充分清洗。避免使用高粘度的流動相。避免在沒有流動相時運行泵(建議:在泵進行檢測工作時設定最小壓力。HPLC 常見故障因素(泵附件參比閥抽液閥右泵頭左泵頭壓力傳感器廢液溶劑過濾頭HPLC 常見故障因素(進樣器7725i PN:201000119 進樣請選用型號正確并完好的注射器X 請正確安裝手動進樣器! 請選擇正確的轉子類型!詳情請參考Rheodyne公司網站:www. HPLC 常見故障因素(檢測器LC-UV100紫外檢測器廢液輸出流動相輸入高壓恒流泵色譜柱高壓恒流輸出液晶顯示

10、器鍵盤主機板串行接口板USB接口RS232接口RS485接口樣品注入氘燈電源氘燈透鏡反光鏡組件流通池光敏二極管與前置放大器樣品輸出紫外檢測器進樣器定量環(huán)柵模擬信號輸出HPLC 常見故障因素(檢測器錯誤信息氘燈啟動失敗解決:檢查電源檢查氘燈使用時間波長校驗失敗解決:清洗檢測池錯誤信息:機內時鐘電路的位置日期時間顯示錯誤原因:電池耗盡或電路損壞解決:更換機內12887時鐘電路重新校正儀器注意:關閉并斷開電源防止靜電損傷注意:關閉并斷開電源防止靜電損傷檢測器更換氘燈氘燈HPLC 常見故障因素(檢測器檢測器使用和維護的其它注意事項不要擋住檢測器散熱風扇和通風孔不要隨意更改檢測器進、出口管路長時間停用檢測器時,應在檢測池中充滿甲醇或乙腈,必要時密封檢測器進、出口管路HPLC 常見故障因素(色譜柱連接優(yōu)質劣質PEEK 接頭PN: PSL 613315X X性能維護套件介紹性能維護套件