原子分光光度法測定Cr和測定cd

1、實驗六 原子吸收分光光度法測定鉻、鎘一、實驗目的1. 鞏固原子吸收分光光度法的理論知識2掌握原子吸收法測定金屬離子的方法原則3學習和比較標準曲線法和標準加入法的使用條件二、基本原理 原于吸收分光光度計是一種無機化學成分分析儀器。它廣泛用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質、食品、石油化工和工農業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。它的工作原理是利用空心陰極元素燈發(fā)出被測元素的特征輻射光，為火焰原子化器產生的樣品蒸汽中的待側元素基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待側元素的含量。三、儀器與試劑 儀器： TAS-986 原子吸收分光光度計 ， 鎘、鉻等空心陰極燈，50ml比色管20只，微量加液

2、器（25l ,50l ） 試劑：鎘、鉻的標準溶液（1mg/ml）,二次蒸餾水，待測廢水樣四、儀器操作步驟1將鎘、鉻離子的標準溶液用微量加液器稀釋成0.22.0g/m、不等的濃度梯度的稀溶液，以保證其吸光度值在0.080.8之間。2.打開計算機電源，啟動TAS986 AAwin分析程序。打開原子吸收主機電源，使進行聯(lián)機初始化。3.進行元素燈的選擇，、使所選元素與燈座上插的等一一對應；4設定元素參數(shù)（選擇元素的特征譜線波長和光普通帶）5設置燈電流，使負高壓在尋峰后能量達到最大值。6. 設置燃燒器的高度，燃氣流量大小，使元素燈光斑正好位于燃燒器的正上方。7進行尋峰操作，使儀器為與元素分析的靈敏波長位

3、置。8進入標樣測量主菜單，設測量方法、校正曲線、濃度單位。9將標準樣品的已知數(shù)據(jù)輸入計算機，選一定的重復次數(shù)。10打開空壓機（壓力設置為0.250.3MPa）,檢查廢液管水封是否完好，然后打開乙炔（出口壓力0.05 MPa），按鍵點火。11首先進行標樣的數(shù)據(jù)采集，然后進行未知樣的測定。12將分析結果、曲線、條件分別輸出并存盤。13 測量結束后，關閉乙炔鋼瓶，待火焰熄滅后再吸噴空白溶液劑分鐘后，關閉空壓機。最后關閉原子吸收主機電源和計算機電源。五、思考題1 什么是元素的特征譜線？鎘和鉻特征譜線由哪些？你選擇哪條線進行的測定。2 狹縫的寬窄對測定元素含量有何影響？標準曲線法和標準加入法有何不同？分

4、別適用于什么情況？實驗六 原子吸收分光光度法測定鉻、鎘一、實驗目的1. 鞏固原子吸收分光光度法的理論知識2掌握原子吸收法測定金屬離子的方法原則3學習和比較標準曲線法和標準加入法的使用條件二、基本原理 原于吸收分光光度計是一種無機化學成分分析儀器。它廣泛用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質、食品、石油化工和工農業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。它的工作原理是利用空心陰極元素燈發(fā)出被測元素的特征輻射光，為火焰原子化器產生的樣品蒸汽中的待側元素基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待側元素的含量。三、儀器與試劑 儀器： TAS-986 原子吸收分光光度計 ， 鎘、鉻等空心陰極燈，50ml比色

5、管20只，微量加液器（25l ,50l ） 試劑：鎘、鉻的標準溶液（1mg/ml）,二次蒸餾水，待測廢水樣四、儀器操作步驟1將鎘、鉻離子的標準溶液用微量加液器稀釋成0.22.0g/m、不等的濃度梯度的稀溶液，以保證其吸光度值在0.080.8之間。2.打開計算機電源，啟動TAS986 AAwin分析程序。打開原子吸收主機電源，使進行聯(lián)機初始化。3.進行元素燈的選擇，、使所選元素與燈座上插的等一一對應；4設定元素參數(shù)（選擇元素的特征譜線波長和光普通帶）5設置燈電流，使負高壓在尋峰后能量達到最大值。6. 設置燃燒器的高度，燃氣流量大小，使元素燈光斑正好位于燃燒器的正上方。7進行尋峰操作，使儀器為與元

6、素分析的靈敏波長位置。8進入標樣測量主菜單，設測量方法、校正曲線、濃度單位。9將標準樣品的已知數(shù)據(jù)輸入計算機，選一定的重復次數(shù)。10打開空壓機（壓力設置為0.250.3MPa）,檢查廢液管水封是否完好，然后打開乙炔（出口壓力0.05 MPa），按鍵點火。11首先進行標樣的數(shù)據(jù)采集，然后進行未知樣的測定。12將分析結果、曲線、條件分別輸出并存盤。13 測量結束后，關閉乙炔鋼瓶，待火焰熄滅后再吸噴空白溶液劑分鐘后，關閉空壓機。最后關閉原子吸收主機電源和計算機電源。五、思考題3 什么是元素的特征譜線？鎘和鉻特征譜線由哪些？你選擇哪條線進行的測定。4 狹縫的寬窄對測定元素含量有何影響？5 標準曲線法和

7、標準加入法有何不同？分別適用于什么情況？原子吸收分光光度法測定廢水中Cd（標準曲線）實驗六 原子吸收分光光度法測定鉻、鎘一、實驗目的1. 鞏固原子吸收分光光度法的理論知識2掌握原子吸收法測定金屬離子的方法原則3學習和比較標準曲線法和標準加入法的使用條件二、基本原理 原于吸收分光光度計是一種無機化學成分分析儀器。它廣泛用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質、食品、石油化工和工農業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。它的工作原理是利用空心陰極元素燈發(fā)出被測元素的特征輻射光，為火焰原子化器產生的樣品蒸汽中的待側元素基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待側元素的含量。三、儀器與試劑 儀器： TAS

8、-986 原子吸收分光光度計 ， 鎘、鉻等空心陰極燈，50ml比色管20只，微量加液器（25l ,50l ） 試劑：鎘、鉻的標準溶液（1mg/ml）,二次蒸餾水，待測廢水樣四、儀器操作步驟1將鎘、鉻離子的標準溶液用微量加液器稀釋成0.22.0g/m、不等的濃度梯度的稀溶液，以保證其吸光度值在0.080.8之間。2.打開計算機電源，啟動TAS986 AAwin分析程序。打開原子吸收主機電源，使進行聯(lián)機初始化。3.進行元素燈的選擇，、使所選元素與燈座上插的等一一對應；4設定元素參數(shù)（選擇元素的特征譜線波長和光普通帶）5設置燈電流，使負高壓在尋峰后能量達到最大值。6. 設置燃燒器的高度，燃氣流量大小

9、，使元素燈光斑正好位于燃燒器的正上方。7進行尋峰操作，使儀器為與元素分析的靈敏波長位置。8進入標樣測量主菜單，設測量方法、校正曲線、濃度單位。9將標準樣品的已知數(shù)據(jù)輸入計算機，選一定的重復次數(shù)。10打開空壓機（壓力設置為0.250.3MPa）,檢查廢液管水封是否完好，然后打開乙炔（出口壓力0.05 MPa），按鍵點火。11首先進行標樣的數(shù)據(jù)采集，然后進行未知樣的測定。12將分析結果、曲線、條件分別輸出并存盤。13 測量結束后，關閉乙炔鋼瓶，待火焰熄滅后再吸噴空白溶液劑分鐘后，關閉空壓機。最后關閉原子吸收主機電源和計算機電源。五、思考題6 什么是元素的特征譜線？鎘和鉻特征譜線由哪些？你選擇哪條線

10、進行的測定。7 狹縫的寬窄對測定元素含量有何影響？8 標準曲線法和標準加入法有何不同？分別適用于什么情況？原子吸收分光光度法測定廢水中Cd（標準曲線）和Cr（標準添加）含量實驗準備工作1.標準曲線法測定廢水中Cd含量Cd標準曲線： 0.4 ,0.8 , 1.2，1.6，2.0ug/ml, 濃度為0.4 ug/ml的標準多配一份廢水樣中Cd的測定：先試噴，根據(jù)試噴結果準確量取合適的廢水，使其吸光度值在標準曲線范圍內，平行兩份2.標準添加法測定廢水中Cr含量溶液配制方案自擬：先預作一個標準品和一個樣品，根據(jù)兩者的吸光度值決定標準添加溶液的配制方案。原則第一份添加的標準溶液所產生的A值是樣品溶液A的

11、1/2.3.自己預習常用高壓鋼瓶的使用規(guī)范以及相關的知識（瓶身顏色，標識字體顏色，使用壓力等等）五：實驗數(shù)據(jù)處理。1.Cd含量的計算。由實驗數(shù)據(jù)表一樣品廢水3值當加入25mL廢水稀釋至50mL測得A=0.113，CCd=0.17ug/mL由此可得廢水試樣中CCd=0.17× ug/Ml=0.34 ug/Ml2Cr含量的計算。由圖二中的曲線方程知將A=0代入c=K1A+K0(K1=50.7517,K0=-18.0545 )的c0=18.0545 ug/mL.由此可知廢水試樣中CCr=18.0545×=90.2725 ug/mL六：思考題。1. 什么是元素的特征譜線?鎘和鉻特征譜線有哪些？你選擇哪條進行的測定？答：電子從基態(tài)躍遷至最低能量的激發(fā)態(tài)（稱為第一激發(fā)態(tài)）是要吸收一定頻率的光，由于不同原子躍遷是吸收能量不同，因而各種元素的共振線不同各有其特征性，所以這種共振線稱為元素的特征譜線。鎘的特征譜線228.97；鉻的特征譜線357.9。2. 狹縫的寬度對測定元素含量有何影響？答：減小狹縫的寬度有利于提高靈敏度但元素的含量降低，增加狹縫的寬度降低了靈敏度但元素的含量升高。3. 標準曲線法和標準加入法有何不同?分