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1、檢測水樣中的無機陰離子介紹該方法可以檢測在天然水、飲用水和廢水樣品中的無機陰離子有:氯化物、亞硝酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氟化物和磷酸鹽離子。測量方法毛細管電泳法測定無機陰離子濃度是基于陰離子在電場中因不同的電泳遷移率而產(chǎn)生的微分遷移的分離。分析陰離子的定性和定量檢測是通過間接檢測紫外吸收。濃度范圍分析陰離子的測量濃度范圍見表中。陰離子樣品測量范圍,mg/L亞硝酸鹽飲用水、天然水和廢水硝酸鹽磷酸氫鹽硫酸鹽氟化物氯化物如果分析樣品中陰離子的濃度超過了測量范圍的上限,那么該樣品需要被稀釋,使?jié)舛瓤刂圃?至50 mg/L(或氟化物控制在2.5至25mg/L)。濃度比為100:1的可溶性碳酸鹽不影響磷酸鹽
2、的測定。當濃度比為1000:1時,不影響其他被分析的陰離子檢測。一元酸和中性有機化合物不影響被測陰離子的檢測。在場的二元酸(最多10 mg/L)及高氯酸鹽和甲酸陰離子(最多3 mg/L)是可以接受的。設備和試劑以下的設備和試劑在測量中被應用:l CAPEL®毛細管電泳設備需要高壓負電極;l 標準溶液的陰離子參考濃度:Cl(1 mg/ml)、NO2(1 mg/ml)、SO42(1 mg/ml)、NO3(1 mg/ml)、F(1 mg/ml)、HPO42() ;l 蒸餾水;l 氧化鉻(VI)、分析純;l 三甲基色氨酸溴化物,試劑純;l 二乙醇胺,試劑純;l 氫氧化鈉,超高級純;l 鹽酸,
3、超高級純;l 乙酸,超高級純;l 氨水溶液,超高級純;l EDTA鈉鹽(Trilon® B)分析純。在WINDOWS® 98/ME/NT/2000/XP系統(tǒng)下安裝采集和處理色譜數(shù)據(jù)的Chrom&Spec®軟件包可實現(xiàn)對數(shù)據(jù)的采集、收集、處理和輸出。前處理步驟前處理的步驟包括:取樣、樣品制備,毛細管的調節(jié)、輔助和校準溶液的制備和CAPEL®毛細管電泳設備的校準。天然水、飲用水和廢水樣品的收集應遵循ISO 5667標準。樣品體積不少于100 ml。樣品應通過 “藍絲帶”干燥過濾器(瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“藍絲帶”)加以篩選。
4、濾液的第一部分必須丟棄。樣品分析必需在24小時內(nèi)。采用測量校準溶液的信號對樣品進行校準。通過記錄校準混合物之一的電泳值測量樣品,從而直接核對的校準特征的穩(wěn)定性。測量步驟預測試的執(zhí)行應在主測量之前:可能需要調整樣品pH值,并消除干擾的陽離子和陰離子。在每一樣品列中,不得少于2個抽樣。如果測量的氯化物、亞硝酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽和磷酸鹽的濃度超過50 mg/L,或氟的含量超過25 mg/L的話,則應先用蒸餾水對樣品進行稀釋。數(shù)據(jù)處理Chrom&Spec®軟件輸出一份在溶液中陰離子的濃度(mg/L)分析作為分析材料。實例分析樣品: 凈化污水(稀釋比1:9)緩沖區(qū):5 mmol鉻酸鹽 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛細管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 m注射量:300 mbar*S
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