激光粒度儀作業(yè)指導書

1、標題Item激光粒度儀作業(yè)指導書編制Prepared By編號Doc. No.版次 VersionA/1審核Checked By生效日期Valid Date頁碼 Page1/5準Approved By作業(yè)說明1.修訂履歷版本變更內容編制人修訂日期2.評審會簽（口需會簽無需會簽會簽部門會簽意見會簽人會簽日期標題Item激光粒度儀作業(yè)指導書頁碼 Page2/5作業(yè)說明1.目的規(guī)范激光粒度儀的操作過程和操作步驟，保證檢測數(shù)值的準確性2 .適用范圍檢測石墨、磷酸鐵鋰等電池原材料粒徑分布。3 .權責：品質部：負責激光粒度儀的保管、使用、維修和報廢等管理。4 .定義：激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這

2、一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單 色性和極強的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方，并且 在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。當光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播 方向將與主光束的傳播方向形成一個夾角Oo散射理論和實驗結果都告訴我們，散射角0的大小與顆 粒的大小有關，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的。角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的。角就越大。進 一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強度，就 可以得到樣品的粒度分布了。如圖1所示：圖4.15 .測試范圍：粒徑寬度：0.02 m-2000 nm；

3、水泵轉速調節(jié)：。4000rpm,調節(jié)步長50 rpm,常用轉速范圍：20003000 rpm； 超聲功率調節(jié)：020W, 一般工作范圍：1015 W,調節(jié)步長：0.5 W；超聲時間：一般不宜超過15 min,否則易損壞超聲探頭標題Item激光粒度儀作業(yè)指導書頁碼 Page3/5作業(yè)說明6 .濕法檢驗流程6.1 準備：連接儀器主機、計算機、進樣器和打印機。打 開儀器主機電源，預熱30 min。啟動計算機，雙擊 桌面上TopSizer軟件圖標打開測試軟件。若儀器連接正常，窗口安裝到位，軟件底端的 狀態(tài)欄即會在左邊顯示“狀態(tài)就緒”，右邊顯示“濕 法窗口 ”。當儀器連接了全自動進樣器SCF-108時，

4、 軟件底端的狀態(tài)欄會同時顯示“SCF-108進樣器”。 如圖6.16.2 SOP測試對中：從主菜單選擇“測量-啟動SOP”，如圖6. 2, 系統(tǒng)將提示您從打開文件對話框中選擇一個SOP, 選擇“對中.SOP”并打開，SOP隨即運行，測量顯 示窗口出現(xiàn)在左側。測量窗口底部右側的狀態(tài)欄會 始終告知當前的操作和下一步操作。圖6.1圖6.26. 3樣品制備：固體樣品制備：將被測樣品溶解在去離子水或乙醇中，充分攪 拌溶解若樣品在去離子水中分散時，樣品漂浮在 液面，可添加表面活性劑促進其很好的溶解。另外, 也可借助超聲處理，使樣品更好分散溶解。液體樣品制備：液體樣品需用玻璃棒攪拌均勻，以防團聚；標題Ite

5、m激光粒度儀作業(yè)指導書頁碼 Page4/5作業(yè)說明6.4手動測試樣品：測量參數(shù)的設置：單擊背景光能窗口左下方 的“選項”按鈕，系統(tǒng)會彈出一個選項對話框。該對話框有四個標簽項目分別為“物質”、“測 量”、“測量循環(huán)”、“報告格式”，如圖6.3,我們 根據(jù)實際情況輸入或者選擇相應的參數(shù)。設置完成 后單擊“確認”按鈕，軟件進入測試待機狀態(tài)。6. 5手動測試模式：確認進樣器中已經(jīng)添加了足量、清潔的分 散質，循環(huán)泵已經(jīng)開啟并設置了合適的轉速。確認 無誤后，點擊“開始”按鈕，軟件會自動測量電子、 光學背景，背景測量完畢后測試軟件會自動進入 “加樣”狀態(tài)，如圖6. 4。注：點擊“開始”前，查看激光強度值在8

6、0 左右，證明儀器處于正常狀態(tài)。6. 5手動測試模式：樣品制備：將被測樣品溶解在去離子水或乙醇中，充分攪 拌溶解。若樣品在去離子水中分散時，樣品漂浮在 液面，可添加表面活性劑促進其很好的溶解。另外, 也可借助超聲處理，使樣品更好分散溶解。6. 5手動測試模式：圖6.3圖6.4圖6. 5將預先分散好的樣品倒進進樣器的專用燒 杯中，如圖6. 5。加樣過程中，觀察遮光比（代表 樣品濃度），即藍條進度條達到1015,停止加 樣，按“開始”按鈕進行測試。測試結束后軟件會 自動保存測試結果。標題Item激光粒度儀作業(yè)指導書頁碼 Page5/5作業(yè)說明6.6清洗進樣器:儀器使用或清洗循環(huán)完畢后，關閉水泵的。

7、ff鍵（和超聲的。ff鍵），將活動泵座稍稍抬起， 待管道內液體排盡后，再將活動泵座完全抬起。將燒杯內的液體和樣品倒掉，徹底清洗；燒杯內再次盛滿干凈的去離子水，將攪拌器和泵體浸入其中，打開泵3060 s,適當提高泵 速，清洗進樣系統(tǒng)；通常重復清洗3次，即可將進樣器清洗干凈。如遇到被測樣品粘度較大，不易清洗，則需適當 增加清洗次數(shù)（通過觀察背景光能狀態(tài)，可以判斷清洗效果）；清洗完畢，降低活動泵座，將泵體置入專業(yè)燒杯中。清洗效果判定：清洗過程中保持測量顯示窗口打開，在測量背景狀態(tài)下，觀察背景是否恢復到測 樣之前的良好狀態(tài)?；蛘咴诩訕訝顟B(tài)下，觀察儀器遮光比是否降低到0.2%以下，且沒有明顯的散射光 信

8、號。否則應繼續(xù)清洗。6.7濕法進樣器測量窗口的清洗：除了日常性的沖洗以外，當發(fā)現(xiàn)循環(huán)進樣器的窗口玻璃上有污垢，或其透光度下降時，就應拆開 測量窗口，進行徹底清洗。清洗步驟：將測量窗口上的手柄順時針旋轉90。后，從測量單元上取下測量窗，將測量窗口連接膠管里面的 水排出。將測量窗口側倒，平放在桌面上，用隨機附帶的窗口工具，逆時針方向旋出窗口玻璃；用棉簽蘸上合適的溶液，如洗滌劑、稀鹽酸、無水乙醛、無水乙醇等，將上下蓋的玻璃內側均擦 洗干凈。（擦洗時動作務必要輕柔，尤其測過硬度較大的粉體后，擦拭時要額外小心）擦拭完畢后，重 新將窗口玻璃裝回測量窗口，并適度旋緊。在進樣器中加進適量的水，開啟循環(huán)泵，讓水通過測量窗 口循環(huán)起來7.注意事項：7.1 如果測試窗口被污染，需要清洗干凈，以免造成測量誤差；7.2 更換進樣器和測試窗口之間的連接管時，注意輸入、輸出口的對應，并注意更換的管道長度和原 長度相同。7.3 進樣器部分區(qū)域使用硅膠密封材料，適用的分散介質一般為水和乙醇。一般不能使用其它的有機 溶劑或者腐蝕性分散介質。7.4 4測試用水推薦使用純凈水或