Waters515泵柱壓不穩(wěn)故障處理一例

1、原創(chuàng)Waters515泵柱壓不穩(wěn)故障處理一例   Post By：2009-7-21 15:08:00     幾個月前遇到515泵柱壓不穩(wěn)的問題，經(jīng)過處理以后，故障排除，現(xiàn)把處理過程介紹如下，供參考：    1. 故障判斷：柱壓不穩(wěn)，而且變化非常大，特別是當(dāng)一個泵頭吸液的時候，柱壓下降，當(dāng)它排液的時候柱壓上升，可以肯定是單向閥不起作用了。    2. 清洗：取下單向閥，用超聲波清洗20-30分鐘，不用吹干。裝上后仍然是柱壓不穩(wěn)，再卸下來，再超聲，反復(fù)了幾次，壓力還是不穩(wěn)，幾乎有請Wa

2、ters工程師的打算了。后來甚至把一個不太好的單向閥拆了，里邊其實很簡單，就一個紅寶石小球，沒有發(fā)現(xiàn)球體出現(xiàn)不光滑現(xiàn)象。說明單向閥已經(jīng)比較干凈了，應(yīng)該不會再出現(xiàn)小球粘著或者密封不嚴的問題。    既然單向閥沒有問題，那問題出在哪里？搖晃單向閥，可以清晰的聽到里邊紅寶石小球來回碰撞的聲音，說明單向閥中的空間比較大，是否是里邊的空氣沒有抽完。    3. 打開Draw-Off Valve閥，用注射器抽使勁抽，結(jié)果仍然是柱壓不穩(wěn)。怎樣才能把單向閥中的氣體排干凈呢    4. 解決方法是，如圖，斷開與Draw-O

3、ff Valve鏈接的管路，讓流動相慢慢地從每個管路流出，可以看到有一個管路有氣泡被排出。連接上以后，再用注射器抽一下，再走流動相，柱壓穩(wěn)定，故障排除。    總結(jié)：單向閥中的空氣，有時單靠注射器抽不干凈，特別是流動相中水分多的情況下，這時不妨斷開兩個管路，利用壓力差，讓流動相慢慢將單向閥潤濕，并將其中的氣泡趕出，效果反而比較好。同時要注意通風(fēng)，別讓甲醇給熏暈了！此主題相關(guān)圖片如下s2.jpg：還有一個辦法就是用大拇指堵住出口單向閥，運行泵感覺有壓力的時候在放手氣泡一般都能排出來高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)故障解析與檢修示例壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀（HPLC）最為常見的

4、故障，其表現(xiàn)：壓力在一段時間逐漸變化（升高或降低）；壓力瞬間變化（>3kg）。總結(jié)原因不外乎以下四種情況：有氣泡；（2）漏液；（3）單向閥不良；（4）泵工作相位不正確。對于這種情況：一般是在開機的一段時間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。對于第種情況：通過下面幾步分析，很快就可以確定原因。首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會分離出來，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會不穩(wěn)，這時我們只要打

5、開排廢閥，利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。為防止氣泡產(chǎn)生，最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時，流動相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡單但效果不佳，不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍，利用真空泵的負壓，將溶解在流動相中的空氣釋放出來，其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn)，連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時，這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10的硝酸進行超聲15分鐘，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。其次，要檢查的是輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低，對壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大

6、、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液（有沖洗瓶時液位會升高），柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。第三是單向閥不良，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時，就會破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴重時不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴重不穩(wěn)或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細，如果沒有把握最好先不要分解清洗，用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時就只

7、有更換了。最后，引起壓力不穩(wěn)還有一種情況，就是泵工作的相位存在問題，這種情況發(fā)生的比較少，可以通過調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。以上四個方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因，對于大多數(shù)用戶只要順著這個思路檢查，一般的故障都能得到解決。     維修例1     機型：LC-10ATVP泵     檢修過程：     首先打開排液閥門，利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡，觀察輸液管，也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象。關(guān)閉排液閥門，用1ml/min的流速運行泵，檢查壓力仍然不

8、穩(wěn)，從而可以確認，泵內(nèi)不存在氣泡、濾頭也沒有污染。     觀察泵頭和清洗管路也沒有漏液現(xiàn)象，用堵頭封閉泵的出口，用0.2ml/min的流速運行泵，泵壓會一直上升，達到最高保護壓力后停泵，通過這個操作可以斷定，柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。       檢查單向閥。       檢查泵的初始位置，發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化，經(jīng)過調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障。     維修例2      &#

9、160;機型：LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器       故障現(xiàn)象：A、B兩臺泵單獨運行時壓力穩(wěn)定；只要開啟雙泵壓力就不穩(wěn)定，壓力值越高，波動就越大。 檢修過程：       初步判斷感覺故障比較怪，泵單獨運行時壓力變化較小，好像故障不應(yīng)該在泵上，就轉(zhuǎn)移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到別的儀器上一試，沒問題。檢查單向閥，為了確認是哪個閥的問題，采用分別超聲清洗的方法，當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后，問題就解決了。單向閥內(nèi)有兩個寶石球，如果兩個球面都污染了，這個閥基本上就失去了單向的作用，現(xiàn)在只

10、有一個球有些污染，所以才會在高壓是表現(xiàn)出一點不穩(wěn)，當(dāng)使用雙泵時，A泵的壓力就會通過閉合不嚴的閥影響到B泵，從而加劇了壓力的變化。1、壓力過高這是高效液相在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應(yīng)該分段進行檢查。     （1）.首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，在檢查；     

11、（2）.打開Purge閥，使流動相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI以下，過濾白頭正常，在檢查；     （3）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。